本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種基于表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)的微流器件及其制備方法和用途。器件為SERS基底充滿于兩端分別與滴管和滴管氣囊連通、上表面為蓋玻片的腔體內(nèi)，其中的SERS基底由化工海綿上修飾銀納米粒子組成，化工海綿為直徑60～80μm的纖維交織成孔直徑20～500μm的多孔網(wǎng)絡(luò)，銀納米粒子的粒徑為20～40nm；方法為先將化工海綿浸入濃度為(2～3)×10-2mol/L的硝酸銀溶液中靜置至少5min，再將其置于濃度為(4～6)×10-2mol/L的硼氫化鈉溶液中攪拌至少5min后靜置至少5min，之后，先將其上修飾有銀納米粒子的化工海綿干燥，再將其充滿于微流器件的腔體中，制得目的產(chǎn)物。它可作為表面增強(qiáng)拉曼散射的活性基底，廣泛地用于測(cè)量溶液中甲基對(duì)硫磷或三聚氰胺或?qū)ο趸椒拥暮俊?br />
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)公開了一種。器件為SERS基底充滿于兩端分別與滴管和滴管氣囊連通、上表面為蓋玻片的腔體內(nèi)，其中的SERS基底由化工海綿上修飾銀納米粒子組成，化工海綿為直徑60～80μm的纖維交織成孔直徑20～500μm的多孔網(wǎng)絡(luò)，銀納米粒子的粒徑為20～40nm；方法為先將化工海綿浸入濃度為(2～3)×10-2mol/L的硝酸銀溶液中靜置至少5min，再將其置于濃度為(4～6)×10-2mol/L的硼氫化鈉溶液中攪拌至少5min后靜置至少5min，之后，先將其上修飾有銀納米粒子的化工海綿干燥，再將其充滿于微流器件的腔體中，制得目的產(chǎn)物。它可作為表面增強(qiáng)拉曼散射的活性基底，廣泛地用于測(cè)量溶液中甲基對(duì)硫磷或三聚氰胺或?qū)ο趸椒拥暮俊！緦＠f明】
本專利技術(shù)涉及一種微流器件及制備方法和用途，尤其是一種。
技術(shù)介紹
表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)效應(yīng)作為一種高敏感度的分析手段，已被廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、生物化學(xué)和環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域，并取得了非常好的實(shí)效。目前，在SERS的實(shí)際應(yīng)用過程中，人們也面臨著一些不便之處，如現(xiàn)有的SERS檢測(cè)過程往往是先萃取或濃縮待分析的污染樣品，再將其溶液滴在SERS基底上，直至溶液揮發(fā)后再進(jìn)行檢測(cè)。這一過程不但耗費(fèi)時(shí)間，同時(shí)也伴隨著溶劑的揮發(fā)其中的待檢測(cè)物質(zhì)亦會(huì)揮發(fā)，造成了 SERS基底表面待測(cè)分子的濃度不均勻，影響了檢測(cè)的精確度。 為解決這一問題，人們作了一些嘗試和努力，如試圖將Au納米顆粒(K.R.Strehle, et al, Anal Chem 2007，79，1542-1547)或 Ag 納米顆粒(L.X.Quang, etal，Lab on a Chip 2008，8，2214-2219)與待檢測(cè)溶液分別導(dǎo)入具有光學(xué)檢測(cè)口的封閉器件中，在其微腔中混合并用于檢測(cè)；或是將待分析溶液導(dǎo)入底部具有SERS活性基底的器件中，如底部置有Ag修飾的Si納米棒陣列作為SERS基底的微流傳感器(H.Mao, et al, Small2013，1-8)。這些嘗試和努力雖也能直接地檢測(cè)出溶液中的污染物含量，卻同時(shí)也存在著不足之處，首先，以Au或Ag納米顆粒作為SERS活性單元時(shí)，要得到更多的SERS “熱點(diǎn)”只能單純地依賴增加貴金屬顆粒的濃度，這又極可能地導(dǎo)致貴金屬納米顆粒的團(tuán)聚而適得其反；其次，除Au或Ag納米顆粒本身的制備過程較為復(fù)雜之外，檢測(cè)后的Au或Ag納米顆粒也難以回收，導(dǎo)致檢測(cè)的成本過高且浪費(fèi)過大；再次，使用底部具有SERS活性基底的微流傳感器時(shí)，在導(dǎo)入待測(cè)溶液后溶液會(huì)充滿底部基底與密封器件上部蓋子之間的空間，致使檢測(cè)過程中的激發(fā)光必須穿過上層待測(cè)溶液才能直接作用至基底上，從而使基底出射的信號(hào)會(huì)被大大地削弱，尤其是在待測(cè)溶液自身的透明度較差時(shí)，其影響更為明顯；最后，現(xiàn)有的SERS微流器件一般均需借助于注射泵等設(shè)備來將待測(cè)溶液注入微腔中，這使整個(gè)系統(tǒng)變得更加復(fù)雜，不利于快速檢測(cè)的實(shí)現(xiàn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題為克服上述各種技術(shù)方案的局限性，提供一種結(jié)構(gòu)簡單、實(shí)用，以用于對(duì)溶液中的污染物直接進(jìn)行SERS檢測(cè)的基于表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)的微流器件。 本專利技術(shù)要解決的另一個(gè)技術(shù)問題為提供一種上述基于表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)的微流器件的制備方法。 本專利技術(shù)要解決的又一個(gè)技術(shù)問題為提供一種上述基于表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)的微流器件的用途。 為解決本專利技術(shù)的技術(shù)問題，所采用的技術(shù)方案為:基于表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)的微流器件包括SERS基底，特別是， 所述SERS基底充滿于上表面為透明蓋玻片的腔體內(nèi)，所述腔體的一端與滴管連通、另一端與滴管氣囊連通； 所述SERS基底由化工(PU)海綿上修飾銀納米粒子組成，所述化工海綿由纖維交織成多孔網(wǎng)絡(luò)，所述纖維的直徑為60?80 μ m，所述多孔網(wǎng)絡(luò)的孔直徑為20?500 μ m，所述銀納米粒子的粒徑為20?40nm。 作為基于表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)的微流器件的進(jìn)一步改進(jìn): 優(yōu)選地，蓋玻片的厚度彡0.1mm ;確保了 SERS基底出射信號(hào)的衰減為最小。 為解決本專利技術(shù)的另一個(gè)技術(shù)問題，所采用的另一個(gè)技術(shù)方案為:上述基于表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)的微流器件的制備方法包括原位還原法，特別是主要步驟如下: 步驟1，先將化工海綿浸入濃度為(2?3) X 10_2mol/L的硝酸銀(AgNO3)溶液中靜置至少5min，再將其置于濃度為(4?6) X 10_2mOl/L的硼氫化鈉(NaBH4)溶液中攪拌至少5min后靜置至少5min,其中，化工海綿、硝酸銀溶液和硼氫化鈉溶液的重量比為0.1? 0.3:100:100，得到其上修飾有銀納米粒子的化工海綿； 步驟2，先將其上修飾有銀納米粒子的化工海綿干燥，再將其充滿于微流器件的腔體中，制得基于表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)的微流器件。 作為基于表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)的微流器件的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn): 優(yōu)選地，在將其上修飾有銀納米粒子的化工海綿干燥前，先對(duì)其使用去離子水清洗；確保了 SERS基底的品質(zhì)，避免了雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)精度的干擾。 為解決本專利技術(shù)的又一個(gè)技術(shù)問題，所采用的又一個(gè)技術(shù)方案為:上述基于表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)的微流器件的用途為， 將基于表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)的微流器件作為表面增強(qiáng)拉曼散射的活性基底，使用激光拉曼光譜儀測(cè)量其所吸入溶液中的甲基對(duì)硫磷或三聚氰胺或?qū)ο趸椒拥暮俊? 作為基于表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)的微流器件的用途的進(jìn)一步改進(jìn): 優(yōu)選地，激光拉曼光譜儀的激發(fā)波長為532?633nm、輸出功率為I?5mW、積分時(shí)間為5?30s ;不僅確保了檢測(cè)的精確性，還易于目的產(chǎn)物檢測(cè)溶液中的甲基對(duì)硫磷、三聚氰胺和對(duì)硝基苯酚性能的充分發(fā)揮。 相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是: 其一，對(duì)制得的目的產(chǎn)物中的SERS基底分別使用掃描電鏡和透射電鏡進(jìn)行表征，由其結(jié)果可知，SERS基底為纖維交織成的多孔網(wǎng)絡(luò)——化工海綿上修飾有銀納米粒子；其中，纖維的直徑為60?80μπι，多孔網(wǎng)絡(luò)的孔直徑為20?500 μ m，銀納米粒子的粒徑為20?40nm。這種由銀納米粒子修飾于化工海綿上組裝成的SERS基底，由于化工海綿為一種常見的由纖維交織成網(wǎng)絡(luò)狀的多孔材料，具有良好的吸水性、一定的柔韌性和延伸性，銀納米粒子修飾于這種一經(jīng)成型結(jié)構(gòu)就相對(duì)穩(wěn)定的宏觀三維襯底上后，便形成了立體的高密度的眾多SERS “熱點(diǎn)”，極大地提高了基底的SERS活性。 其二，將制得的目的產(chǎn)物作為SERS活性基底，經(jīng)分別對(duì)其所吸入溶液中的甲基對(duì)硫磷、三聚氰胺和對(duì)硝基苯酚進(jìn)行不同濃度下的多次多批量的測(cè)試，當(dāng)被測(cè)溶液——果汁中的甲基對(duì)硫磷濃度低至10_7mol/L、被測(cè)溶液-牛奶中的三聚氰胺濃度低至10_6mol/L時(shí)、被測(cè)溶液中的對(duì)硝基苯酚濃度低至10_6mOl/L時(shí)，仍能將其有效地檢測(cè)出來。 其三，制備方法簡單、科學(xué)、高效，不僅制得了結(jié)構(gòu)簡單、實(shí)用，以用于對(duì)溶液中的污染物直接進(jìn)行SERS檢測(cè)的目的產(chǎn)物——基于表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)的微流器件；還使其與激光拉曼光譜儀配合后，具備了對(duì)溶液中的甲基對(duì)硫磷、三聚氰胺和對(duì)硝基苯酚直接進(jìn)行快速痕量檢測(cè)的功能；更有著制備成本低、易回收，檢測(cè)方便、快捷、成本低、SERS基底出射信號(hào)無衰減的特點(diǎn)；從而使目的產(chǎn)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種基于表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)的微流器件，包括SERS基底，其特征在于：所述SERS基底充滿于上表面為透明蓋玻片的腔體內(nèi)，所述腔體的一端與滴管連通、另一端與滴管氣囊連通；所述SERS基底由化工海綿上修飾銀納米粒子組成，所述化工海綿由纖維交織成多孔網(wǎng)絡(luò)，所述纖維的直徑為60～80μm，所述多孔網(wǎng)絡(luò)的孔直徑為20～500μm，所述銀納米粒子的粒徑為20～40nm。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周寧寧，孟國文，周琪濤，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院，
類型：發(fā)明
國別省市：安徽;34
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