本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種具有超低界面張力的聚合物微球暫堵劑及其制備方法，該聚合物微球暫堵劑由白油、丙烯酰胺單體、丙烯酸、失水山梨醇脂肪酸酯、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、亞硫酸氫鈉、親水基表面活性劑、水等原料制備而成；本發(fā)明專利技術(shù)采用反相乳液聚合法合成了超低界面張力的聚合物微球，分析表明制備的聚合物微球暫堵劑是一種具有超低界面張力的新型聚合物微球，其界面張力可達(dá)到4.3×10-3mN/N，耐鹽性可達(dá)到5萬礦化度，改善了現(xiàn)有聚合物微球界面張力低、耐鹽性較小的問題。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)公開了，該聚合物微球暫堵劑由白油、丙烯酰胺單體、丙烯酸、失水山梨醇脂肪酸酯、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、亞硫酸氫鈉、親水基表面活性劑、水等原料制備而成；本專利技術(shù)采用反相乳液聚合法合成了超低界面張力的聚合物微球，分析表明制備的聚合物微球暫堵劑是一種具有超低界面張力的新型聚合物微球，其界面張力可達(dá)到4.3×10-3mN/N，耐鹽性可達(dá)到5萬礦化度，改善了現(xiàn)有聚合物微球界面張力低、耐鹽性較小的問題。【專利說明】
本專利技術(shù)屬于油田開采化學(xué)品
，具體涉及。
技術(shù)介紹
聚丙烯酰胺微球是一類用途廣泛的吸水性樹脂，被應(yīng)用于油田深部調(diào)剖堵水，主要針對非均質(zhì)性強、高含水、大孔道發(fā)育的油田深部調(diào)剖，為改善水驅(qū)開發(fā)效果而開發(fā)的新技術(shù)。 現(xiàn)有技術(shù)中，中國專利CN1888374A公開了一種耐高溫高鹽的堵水方法，采用三段塞注入堵水方法，第一段塞加入暫堵劑，占注入總量的10?20% ;暫堵劑注入0.5?1.5小時后關(guān)井候凝，致使暫堵劑成膠先暫堵油層；后續(xù)注入的第二段塞，該段塞的特點為低粘度，易注入、在地層溫度下可形成高粘彈性的凝膠，適用的溫度范圍為90?280°C，占注入總量的70?80% ;的第三段塞為水泥，作為封口劑，提高封堵主段塞的強度，占注入總量的10?20%，但是，其在油層中會發(fā)生凝膠，會降低油相的相對滲透率。 中國專利CN103073679A制備的聚丙烯酰胺微球堵水劑，包括稱量原料丙烯酰胺、抗鹽單體、N, N-亞甲基雙丙烯酰、司盤80、過硫酸鉀、環(huán)己烷和去離子水；在聚合單體中攪拌混合分散劑和環(huán)己烷；引發(fā)并聚合形成堵水劑。其連續(xù)相選用的是環(huán)己烷，成本較高，并且靜置后分層，穩(wěn)定性不好，其耐鹽性僅為3萬礦化度。 現(xiàn)有的相關(guān)文獻(xiàn)及專利，并未發(fā)現(xiàn)具有超低界面張力的聚合物微球暫堵劑及其制備方法。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為解決現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本專利技術(shù)提供了，該聚合物微球暫堵劑施工簡單，穩(wěn)定性好的，具有超低界面張力和更高的耐鹽性。 為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案: 一種具有超低界面張力的聚合物微球暫堵劑，所述聚合物微球暫堵劑由以下重量百分比的原料制備而成: 白油20?40wt%,丙烯酰胺單體10?25wt%,丙烯酸5?15wt%,失水山梨醇脂肪酸酯5?15wt%，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.03?0.08wt%，過硫酸銨0.01?0.05wt%,亞硫酸氫鈉0.01?0.08wt%，親水基表面活性劑10?25wt%，水余量。 作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的親水基表面活性劑為吐溫80、TX-10、0P-10和SAS60中的一種或兩種以上的混合物。 作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的失水山梨醇脂肪酸酯為司盤40、司盤60和司盤80中的一種或兩種以上的混合物。 作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的水為自來水或去離子水。 作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的白油為工業(yè)級。 作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，所述聚合物微球暫堵劑由以下重量百分比的原料制備而成:白油為30wt%，丙烯酰胺單體為18wt%，丙烯酸為5%，司盤60為4%，司盤80為3wt%, N, N-亞甲基雙丙烯酰胺為0.04wt%,過硫酸銨為0.05wt%,亞硫酸氫鈉為 0.03wt%, 0P-10 % 9wt%, SAS60 % 3wt%,自來水為余量。 一種具有超低界面張力的聚合物微球暫堵劑的制備方法，包括以下步驟: I)按重量比稱取原料備用； 2)室溫下條件下，在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝裝置的容器中加入白油、失水山梨醇脂肪酸酯、親水基表面活性劑，攪拌均勻，制成溶液A ； 3)將稱取的丙烯酰胺單體、丙烯酸、N, N-亞甲基雙丙烯酰胺加入水中，攪拌使其完全溶解后，加入堿液中和，然后加入亞硫酸氫鈉，攪拌使其完全溶解，制成溶液B ;溶液A與溶液B的質(zhì)量比為(I?4):1 ; 4)將溶液B加入溶液A中，充分乳化后，升溫至60?70°C，開啟冷凝回流，滴加入過硫酸銨，滴加完成后繼續(xù)攪拌至反應(yīng)完全，然后冷卻至室溫，待冷卻后出料即得聚合物微球暫堵劑。 作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟3)中的堿液中和采用氫氧化鈉水溶液中和，中和度為50?80%。 作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟4)中過硫酸銨引發(fā)劑是以質(zhì)量濃度為10%的水溶液分批次滴加的，滴加時間45?60min。 作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn),步驟4)中乳化條件為,攪拌速度500?600r/min,時間20 ?30mino 作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟4)中過硫酸銨滴加完成后繼續(xù)攪拌轉(zhuǎn)速為200?300r/min，繼續(xù)反應(yīng)的時間為6?7h。 作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟2)中轉(zhuǎn)速為200?300r/min。 相對于現(xiàn)有技術(shù)，本專利技術(shù)具有以下優(yōu)點: 本專利技術(shù)公開的一種具有超低界面張力的聚合物微球暫堵劑，以丙烯酰胺和丙烯酸為共聚單體，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，過硫酸銨與亞硫酸氫鈉為氧化還原引發(fā)劑，白油為連續(xù)相，以失水山梨醇脂肪酸酯與親水基表面活性劑為復(fù)合乳化劑，采用反相乳液聚合法合成了超低界面張力的聚合物微球，分析表明此暫堵劑是一種具有超低界面張力的新型聚合物微球，其界面張力可達(dá)到4.3X10_3mN/N，耐鹽性可達(dá)到5萬礦化度，改善了現(xiàn)有聚合物微球界面張力低、耐鹽性較小的問題。 進(jìn)一步，本專利技術(shù)制備的聚合物微球堵水劑施工簡單，穩(wěn)定性好，具有超低界面張力，且耐鹽性更高，能夠同時達(dá)到封堵與驅(qū)油的效果。 進(jìn)一步，本專利技術(shù)配方中以失水山梨醇脂肪酸酯與親水基表面活性劑為復(fù)合乳化齊U，增加了乳化效果，提高了速率，提高了乳液的穩(wěn)定性。 進(jìn)一步，本專利技術(shù)配方中所使用的水為自來水或去離子水，均能保證反應(yīng)效果及產(chǎn)率，尤其是自來水的使用，有效的模擬了實際生產(chǎn)狀況，提高了本專利技術(shù)的聚合物微球暫堵劑的可應(yīng)用性。 進(jìn)一步，本專利技術(shù)的制備方法中采用溶液A與溶液B的質(zhì)量比為(I?4):1保證了反相乳液聚合反應(yīng)中油包水的要求。 進(jìn)一步，過硫酸銨引發(fā)劑是以濃度為10%的水溶液分批次加入防止反應(yīng)過于劇烈，保證反應(yīng)充分，產(chǎn)率高。 【專利附圖】【附圖說明】 : 圖1實施例1的聚合物微球的界面張力圖； 圖2實施例2的聚合物微球的界面張力圖； 圖3實施例3的聚合物微球的界面張力圖； 圖4實施例4的聚合物微球的界面張力圖； 圖5實施例5的聚合物微球的界面張力圖； 圖5a實施例5的聚合物微球的耐鹽性分析圖； 圖5b實施例5的聚合物微球放置15天的穩(wěn)定性分析圖； 圖5c實施例5的聚合物微球的TEM圖。 【具體實施方式】 一種具有超低界面張力的聚合物微球暫堵劑，由以下重量百分比的原料制備而成: 白油20?40wt%,丙烯酰胺單體10?25wt%,丙烯酸5?15wt%,失水山梨醇脂肪酸酯5?15wt%，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.03?0.08wt%，過硫酸銨0.01?0.05wt%,亞硫酸氫鈉0.01?0.08wt%，親水基表面活性劑10?25wt%，水余量。 其中，親水基表面活性劑可選自吐溫80、TX-10、0P-10和SAS60中的一種或兩種以上；失水山梨醇脂肪酸酯可選自司盤40、司盤60和司盤80中的一種或兩種以上；水為自來水或去離子水；白油為工業(yè)級。 一種具有超低界面本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
一種具有超低界面張力的聚合物微球暫堵劑，其特征在于：所述聚合物微球暫堵劑由以下重量百分比的原料制備而成：白油20～40wt％，丙烯酰胺單體10～25wt％，丙烯酸5～15wt％，失水山梨醇脂肪酸酯5～15wt％，N，N?亞甲基雙丙烯酰胺0.03～0.08wt％，過硫酸銨0.01～0.05wt％，亞硫酸氫鈉0.01～0.08wt％，親水基表面活性劑10～25wt％，水余量。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李小瑞，王蕊，王磊，賴小娟，
申請(專利權(quán))人：陜西科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：陜西;61
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