本發明專利技術公開了一種用于檢測生物柴油樣品中常規陰離子和有機酸的在線前處理離子色譜柱切換系統及其檢測方法，包括四元梯度泵、陰離子捕獲柱、前處理柱、六通閥、十通閥、進樣器、定量環、淋洗液發生器、輸液泵、富集柱、保護柱、分析柱、抑制器、電導檢測器、廢液瓶。十通閥作為六通閥使用，十通閥上接上前處理柱、陰離子捕獲柱、進樣器、定量環、廢液瓶。本發明專利技術建立的離子色譜閥切換系統中所用到的陰離子捕獲柱，可以用高濃度的淋洗液再生，能除掉由四元梯度泵泵出來的痕量陰離子，保證檢測結果的準確性，應用范圍廣。
【技術實現步驟摘要】
用于檢測生物柴油樣品中常規陰離子和有機酸的在線前處理離子色譜柱切換系統及其檢測方法
本專利技術涉及一種在線前處理的離子色譜閥切換系統，具體地說，是一種離子色譜在線檢測生物柴油中常規陰離子和有機酸的方法，可實現對生物柴油中7種常規陰離子和2種有機酸的在線檢測。 技術背景 生物柴油，指以油料作物如大豆、油菜、棉、棕櫚等，野生油料植物和工程微藻等水生植物油脂以及動物油脂、餐飲垃圾油等為原料油通過酯交換工藝制成的可代替石化柴油的再生性柴油燃料。生物柴油作為優質的柴油代用品，屬環境友好型綠色燃料。當前我國的國標中，生物柴油的理化質量指標包含生物柴油密度、酸值、硫含量、水分等。現有的檢測方法是針對各個指標而定的總體檢測方法，需要各個測定。操作比較繁瑣。而且，由于生物柴油原料和生產工藝的多變性，以及本省成分較復雜，來源不同的生物柴油其理化特性存在較大的差異。本實驗建立了離子色譜法分別測定生物柴油中常規陰離子和有機酸的方法，可用來判斷生物柴油的質量，也可作為生物柴油的一項理化質量指標。 離子色譜是目前分析離子性物質最為有效的方法，其在陰離子檢測方面取得了很大成就，最大的貢獻就是對常規7種陰離子(F_、Cl_、N02_、Br_、N03_、P043_、S042_)和部分有機酸的檢測(CHO2-XH3CO2-)的檢測。但是，當樣品中含有大量水溶性有機基質時，直接進樣會損壞離子色譜柱，減少其使用壽命?；诖?，離子色譜的應用便受到了一定的限制。本專利技術增加在線前處理系統和富集柱建立了一套離子色譜閥切換系統，除去生物柴油樣品中存在的水溶性有機基質，實現了對樣品的在線前處理，同時富集柱富集7種常規陰離子和有機酸，達到檢測目的。
技術實現思路
本專利技術建立了一種可在線前處理生物柴油樣品的離子色譜閥切換系統，保護了離子色譜柱，避免了繁瑣費時的樣品前處理步驟，減少了人力消耗。閥切換過程中，一方面對前處理柱NGl的再生，和前處理系統的平衡；一方面離子色譜測定常規陰離子和有機酸，達到高效時間利用。本專利技術是通過以下技術方案來實現的: 本專利技術公開了一種用于檢測復雜樣品中常規陰離子和有機酸的離子色譜柱切換系統，包括四元梯度泵、陰離子捕獲柱、前處理柱、六通閥、十通閥、進樣器、定量環、淋洗液發生器、輸液泵、富集柱、保護柱、分析柱、抑制器、電導檢測器、廢液瓶。十通閥作為六通閥使用，十通閥上接上前處理柱、陰離子捕獲柱、進樣器、定量環、廢液瓶。六通閥連接淋洗液發生器、富集柱、前處理柱、廢液瓶、保護柱，保護柱后依次連接分析柱、抑制器、電導檢測器、淋洗液發生器和廢液瓶。 作為進一步地改進，本專利技術所述前處理柱，利用填料表面的功能基團保留住水溶性有機物，對常規陰離子離子和有機酸無保留，達到除去生物柴油中水溶性有機物的效果。 作為進一步地改進，本專利技術所述富集柱為保護柱，利用表面季銨基團富集待檢測的陰離子，達到富集的效果。 本專利技術還提供了一種可在線前處理生物柴油樣品的離子色譜閥切換的方法，包括基線的采集、樣品在線前處理、目標陰離子和有機酸的富集、富集后離子的色譜分離分析同時前處理柱的再生四個步驟，具體步驟如下: (I)、基線的繪制:淋洗液連續不斷的輸送至上述離子色譜柱切換系統，使系統達到平衡狀態，電導信號由電導檢測器檢測并被電腦記錄下來繪制出相應的圖線； (2)、樣品的前處理:樣品由四元梯度泵泵出的水帶入到NGl前處理柱除去生物柴油樣品中的水溶性有機基質，常規陰離子和有機酸則不被NGl柱保留，到富集柱中。 (3)、目標陰離子和有機酸的富集:不被前處理柱NGl保留的常規陰離子和有機酸貝U，由四元梯度泵泵出的水帶入到富集柱中。 (4)、富集后離子的色譜分離分析同時前處理柱的再生:輸液泵輸送淋洗液至富集柱，將待測離子依次輸送至保護柱、分離柱、抑制器、電導檢測器；同時四元梯度泵泵出的乙腈沖洗NGl前處理柱，對前處理柱再生，再用水平衡系統，為下一次進樣做準備。 本專利技術的有益效果如下: 1、本專利技術建立的離子色譜閥切換系統中所用到的陰離子捕獲柱，可以用高濃度的淋洗液再生，能除掉由四元梯度泵泵出來的痕量陰離子，保證檢測結果的準確性； 2、應用范圍廣。本專利技術除了適用于生物柴油樣品中常規陰離子和有機酸的在線檢測，同樣還可用于其它含有有機基質樣品的在線前處理后檢測； 3、本專利技術中所述的前處理柱可以利用填料表面的功能基團保留住水溶性有機物，對常規陰離子離子和有機酸無保留，達到除去生物柴油中水溶性有機物的效果。 4、本專利技術所述的富集柱利用表面季銨基團富集待檢測的陰離子，達到富集的效果O 【附圖說明】 圖1為本專利技術建立的樣品在線前處理閥切換系統； 圖中，1-輸液泵，2-富集柱，3-保護柱，4-分析柱，5-抑制器，6_電導檢測器，7_廢液瓶，8-四元梯度泵，9-陰離子捕獲柱，10-NG1前處理柱，11-進樣器，12-定量環，13-十通閥，14-六通閥； 圖2 為七種陰離子(Smg/LF-, 5mg/LCr, 5mg/LN02-, 5mg/LBr-, 5mg/LN03, 1mg/LS042_，10mg/LP043)和兩種有機酸(20mg/LCH02_、10mg/LCH3C02_)的混合標準溶液的色譜圖； 圖3為生物柴油樣品的色譜圖。 【具體實施方式】 下面通過具體實施例，結合說明書附圖對本專利技術的技術方案作進一步詳細說明: 生物柴油樣品的檢測 圖1為本專利技術建立的在線樣品前處理離子色譜閥切換系統的原理圖，該系統包括輸液泵1，富集柱2，保護柱3，分析柱4，抑制器5，電導檢測器6，廢液瓶7，四元梯度泵8，陰離子捕獲柱9，前處理柱10，進樣器11，定量環12，十通閥13，六通閥14。其中十通閥13上接上NGl前處理柱10、陰離子捕獲柱9、進樣器11、定量環12、廢液瓶7。六通閥14連接輸液泵1、富集柱2、前處理柱10、廢液瓶7、保護柱3，所述的保護柱后依次連接分析柱4、抑制器5、電導檢測器6、淋洗液發生器I和廢液瓶7。將生物柴油樣品進樣到十通閥13，四元梯度泵8將樣品帶入前處理柱10除掉水溶性有機基質，并將常規陰離子和有機酸收集到富集柱。切換十通閥13，四元梯度泵8泵出的乙腈沖洗NGl前處理柱10，對前處理柱10再生。切換六通閥14，淋洗液發生器I將樣品輸送到保護柱3、分析柱4、抑制器5、電導檢測器6，最后排入到廢液瓶7。 具體步驟如下: ?標準溶液的配置:實驗室原有 1000mg/L(F-、Cr、N02-、fc-、N03-、P043-、S042-、CH02-、CH3CO2-)的標準儲備液，在4°C下保存，用時將標準儲備液稀釋至所需濃度。 .淋洗液條件:采用KOH淋洗液發生器梯度淋洗，0-9minK0H濃度為2mmol/L，9-18minK0H 濃度為 14mmol/L，18_23minK0H 濃度為 30mmol/L，23_27minK0H 濃度為 2mmol/L0 ?樣品的前處理:將含9種陰離子的標準溶液進樣到定量環12，切換十通閥13，輸液泵四元梯度泵8輸送水將定量環12中的樣品帶入到NGl前處理柱10中，除去生物柴油樣品中水溶性基質，防止干擾樣品測定以及污染色譜柱。 .目標陰離子的富集:切換六通閥14，不被NGl本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種用于復雜樣品在線機體消除后常規陰離子和有機酸的檢測的離子色譜柱切換系統，其特征在于，所述的系統包括輸液泵(1)、富集柱(2)、保護柱(3)、分析柱(4)、抑制器(5)、電導檢測器(6)、廢液瓶(7)、四元梯度泵(8)、陰離子捕獲柱(9)、前處理柱(10)、十通閥(13)和六通閥(14)，所述的十通閥(13)作為六通閥使用，所述的十通閥(13)上接上陰離子捕獲柱(9)、前處理柱(10)、注射器(11)、定量環(12)、廢液瓶(7)，六通閥(14)連接富集柱(2)、前處理柱(10)、輸液泵(1)、廢液瓶(7)、保護柱(3)，所述的保護柱(3)后依次連接分析柱(4)、抑制器(5)、電導檢測器(6)和廢液瓶(7)。
【技術特征摘要】
1.一種用于復雜樣品在線機體消除后常規陰離子和有機酸的檢測的離子色譜柱切換系統，其特征在于，所述的系統包括輸液泵(I)、富集柱(2)、保護柱(3)、分析柱(4)、抑制器(5)、電導檢測器(6)、廢液瓶(7)、四元梯度泵(8)、陰離子捕獲柱(9)、前處理柱(10)、十通閥(13)和六通閥(14)，所述的十通閥(13)作為六通閥使用，所述的十通閥(13)上接上陰離子捕獲柱(9)、前處理柱(10)、注射器(11)、定量環(12)、廢液瓶(7)，六通閥(14)連接富集柱(2)、前處理柱(10)、輸液泵(I)、廢液瓶(7)、保護柱(3)，所述的保護柱(3)后依次連接分析柱(4)、抑制器(5)、電導檢測器(6)和廢液瓶(7)。2.根據權利要求1所述的用于生物柴油樣品在線前處理后檢測其中常規陰離子和有機酸的離子色譜柱切換系統，其特征在于，所述前處理柱(10)用于除去弱極性的水溶性有機物。3.根據權利要求1所述的用于生物柴油樣品在線前處理常規陰離子和有機酸檢測的離子色譜柱切換系統，其特征在于，所述的富集柱(2)柱內填裝有聚合物顆粒，利用表面季銨基團富集待檢測的陰離子用以富集。4.根據權利要求1或2或3所述的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙訓燕，朱巖，
申請(專利權)人：浙江大學，
類型：發明
國別省市：浙江;33
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