凈化核鈾離子的結晶質體磷酸鋯的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種凈化核鈾離子的結晶質體磷酸鋯的制備方法，包括以下步驟：步驟一，將摩爾數相等的磷酸二氫胺和氧氯化鋯混合均勻后，在1216～1258℃溫度下焙燒1～4小時；步驟二，研磨至顆粒粒徑約為0.07～0.08㎜，經電磁攪拌后，再用去離子水抽濾到洗滌水的電導率與去離子水的電導率一樣為止；步驟三，最后在烘箱中80～120℃下烘2～6小時，即得。本發明專利技術通過優化焙燒溫度和焙燒時間，從而使合成的結晶質體磷酸鋯進一步提高了吸附核鈾離子的能力，更加適合用來處置放射性化學核廢料。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術涉及一種，包括以下步驟：步驟一，將摩爾數相等的磷酸二氫胺和氧氯化鋯混合均勻后，在1216～1258℃溫度下焙燒1～4小時；步驟二，研磨至顆粒粒徑約為0.07～0.08㎜，經電磁攪拌后，再用去離子水抽濾到洗滌水的電導率與去離子水的電導率一樣為止；步驟三，最后在烘箱中80～120℃下烘2～6小時，即得。本專利技術通過優化焙燒溫度和焙燒時間，從而使合成的結晶質體磷酸鋯進一步提高了吸附核鈾離子的能力，更加適合用來處置放射性化學核廢料。【專利說明】
本專利技術涉及一種磷酸鹽材料的制備方法，具體涉及一種凈化核鈾離子的結晶質體 磷酸鋯的制備方法。
技術介紹
結晶質體磷酸鋯對半衰期很長的放射性核廢料核鈾離子的處置是世界各國非常 關注的問題，對于在和平年代作為能源利用的核廢料的處理和對于在戰爭時期的核武器的 核放射污染，運用深地層處理乃是當今被一致認可比較安全的處理方法。但是即使在深地 層建造放射廢料的處置倉庫，由于地層的活動很容造成放射性核廢料的泄漏和污染地下 水，再次污染自然環境。 為了防止再次污染環境，可以使用工程和天然的多層屏蔽將核廢料隔離起來，多 層屏蔽隔離的作用是選用沉淀和吸附可有效阻止放射性廢物的擴散和遷移。作為用多層結 構而且有大的孔容容積和大的比表面積的礦物質能夠將放射性廢物和污染物，特別是將錒 系元素的如U、Np、Pu等元素吸附于表面，以阻止放射性核素向大自然和生物圈遷移。 磷酸鹽類的礦物質由于其熱穩定性好，難溶于水，又有大量的孔容和很大的比表 面積，因此作為離子交換劑能夠選擇性地吸附某些金屬離子，具有良好的對金屬的交換和 吸附功能，非常適用于處理放射性化學核廢料。 屠承德等報道來了一種磷酸鋯的合成方法（"核鈾酰離子在結晶質磷酸鋯上的凈 化吸附新材料"，《第九屆中國抗菌產業發展大會論文集》，2013年，209-214)，在這一合成方 法中，原料磷酸二氫胺和氧氯化鋯的摩爾比為1:1，合成溫度為1280°C，焙燒后研磨至顆粒 粒徑約為0. 074 mm，采用電磁攪拌12小時，再用去離子水抽濾到洗滌水的電導率與去離子 水的電導率一樣為止，最后在烘箱中l〇〇°C下烘4小時，從而得到一種磷酸鋯材料。 雖然上述現有技術公開了一種磷酸鹽類礦物質的制備方法，能夠滿足一定的需 要，但該方法仍存在一些缺陷：比如，上述磷酸鋯材料吸附核鈾離子的能力依然較弱，制約 了其在工業上的大規模使用。 因此，對于能夠凈化核鈾離子的磷酸鹽類礦物質仍存在進一步的需求，這也是該
內的研究熱點和重點之一，更是本專利技術得以完成的動力和出發點所在。
技術實現思路
為了克服現有技術存在的磷酸鋯吸附核鈾離子的能力較弱進而制約工業上大規 模使用的技術問題，本專利技術人在進行了大量的深入研究之后，提供了一種凈化核鈾離子的 結晶質體磷酸鋯的制備方法。 本專利技術通過以下技術方案實現，一種凈化核鈾離子的結晶質體磷酸鋯的制備方 法，包括以下步驟： 步驟一，將摩爾數相等的磷酸二氫胺和氧氯化鋯混合均勻后，在1216?1258°C溫 度下焙燒1?4小時； 步驟二,研磨至顆粒粒徑約為〇. 07?0. 08 mm，經電磁攪拌后，再用去離子水抽濾 到洗滌水的電導率與去離子水的電導率一樣為止； 步驟三，最后在烘箱中80?120°C下烘2?6小時，即得。 其中，步驟一中的焙燒溫度范圍1216?1258°C包括了歸屬于其中的任何具體點 值，例如 1216°C、1217t：、1218t：、1219t：、122(rC、1223t：、1225t：、1228t：、123(rC、1232t：、 1235°C、1240°C、1245°C、1247°C、125(TC、1253°C、1254°C、1255°C、1256°C、1257°C、1258°C， 最優選1235°C，也包括了這些具體點值中的任何兩個點值所構成的范圍，優選1223? 1247。。。 與現有技術相比，本專利技術的有益效果如下：本專利技術通過優化焙燒溫度和焙燒時間， 從而使合成的結晶質體磷酸鋯進一步提高了吸附核鈾離子的能力，更加適合用來處置放射 性化學核廢料。 【具體實施方式】 下面結合具體實施例對本專利技術進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術 人員進一步理解本專利技術，但不以任何形式限制本專利技術。應當指出的是，對本領域的普通技術 人員來說，在不脫離本專利技術構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本專利技術 的保護范圍。 實施例1 本實施例涉及一種結晶質體磷酸鋯的制備方法，包括以下步驟： 步驟一，將摩爾數相等的磷酸二氫胺和氧氯化鋯混合均勻后，在1235°C溫度下焙 燒3小時； 步驟二，研磨至顆粒粒徑約為0.08 mm，經電磁攪拌后，再用去離子水抽濾到洗滌 水的電導率與去離子水的電導率一樣為止； 步驟三，最后在烘箱中80°C下烘3小時，即得。 實施例2 本實施例涉及一種結晶質體磷酸鋯的制備方法，包括以下步驟： 步驟一，將摩爾數相等的磷酸二氫胺和氧氯化鋯混合均勻后，在1247°C溫度下焙 燒4小時； 步驟二，研磨至顆粒粒徑約為0. 07 mm，經電磁攪拌后，再用去離子水抽濾到洗滌 水的電導率與去離子水的電導率一樣為止； 步驟三，最后在烘箱中90°C下烘4小時，即得。 實施例3 本實施例涉及一種結晶質體磷酸鋯的制備方法，包括以下步驟： 步驟一，將摩爾數相等的磷酸二氫胺和氧氯化鋯混合均勻后，在1258°C溫度下焙 燒1小時； 步驟二，研磨至顆粒粒徑約為0. 072 mm，經電磁攪拌后，再用去離子水抽濾到洗滌 水的電導率與去離子水的電導率一樣為止； 步驟三，最后在烘箱中l〇〇°C下烘5小時，即得。 實施例4 本實施例涉及一種結晶質體磷酸鋯的制備方法，包括以下步驟： 步驟一，將摩爾數相等的磷酸二氫胺和氧氯化鋯混合均勻后，在1216°C溫度下焙 燒2小時； 步驟二，研磨至顆粒粒徑約為0. 075 mm，經電磁攪拌后，再用去離子水抽濾到洗滌 水的電導率與去離子水的電導率一樣為止； 步驟三，最后在烘箱中110°C下烘6小時，即得。 實施例5 本實施例涉及一種結晶質體磷酸鋯的制備方法，包括以下步驟： 步驟一，將摩爾數相等的磷酸二氫胺和氧氯化鋯混合均勻后，在1223°C溫度下焙 燒2. 5小時； 步驟二，研磨至顆粒粒徑約為0. 078 mm，經電磁攪拌后，再用去離子水抽濾到洗滌 水的電導率與去離子水的電導率一樣為止； 步驟三，最后在烘箱中120°c下烘2小時，即得。 對比例1 本對比例與實施例1的區別在于：步驟一中，焙燒溫度為1200°C。 對比例2 本對比例與實施例1的區別在于，步驟一中，焙燒溫度為1205°C。 對比例3 本對比例與實施例1的區別在于，步驟一中，焙燒溫度為1210°C。 對比例4 本對比例與實施例1的區別在于，步驟一中，焙燒溫度為1213°C。 對比例5 本對比例與實施例1的區別在于，步驟一中，焙燒溫度為1260°C。 對比例6 本對比例與實施例1的區別在于，步驟一中，焙燒溫本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種凈化核鈾離子的結晶質體磷酸鋯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一，將摩爾數相等的磷酸二氫胺和氧氯化鋯混合均勻后，在1216～1258℃溫度下焙燒1～4小時；步驟二，研磨至顆粒粒徑為0.07～0.08㎜，經電磁攪拌后，再用去離子水抽濾到洗滌水的電導率與去離子水的電導率一樣為止；步驟三，最后在烘箱中80～120℃下烘2～6小時，即得結晶質體磷酸鋯。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：屠承德，孫蓀，余敏，
申請(專利權)人：上海紅桔實業有限公司，
類型：發明
國別省市：上海;31