一種使用離子計測定鹽酸中氟離子含量的方法技術

本發明專利技術涉及一種使用離子計測定鹽酸中氟離子含量的方法，包括下列步驟：離子計預熱；清洗電極；模式選擇；制備標準系列溶液：標準曲線校正；制備待測溶液；測空白濃度；樣品測量；樣品含量計算。本發明專利技術方法適用于測定鹽酸中氟離子含量，樣品處理簡單，結果精確度高，測量范圍廣。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種氟離子含量的測定方法，具體涉及一種使用離子計測定鹽酸中氟 尚子含量的方法。
技術介紹
鹽酸由于生產工藝不同，其中含氟量也相差很大。如含氟量較高，則對生產設備和 管路造成較大腐蝕，大大降低了其使用壽命。但是，鹽酸產品雜項含量要求中并未對含氟量 進行限定，所以對鹽酸中氟離子含量檢測顯得尤為重要。 氟離子檢測方法很多，如比色法、離子選擇性電極法和離子色譜法，其中離子選擇 性電極法較為簡便、快速。但是，由于鹽酸屬于強酸性環境，其中氟離子多數以HF 2^形式存 在，降低了氟離子的活度，無法直接準確測量其中氟離子的含量。 專利技術人經檢索，認為深圳市比克電池有限公司申請的2007100775866. 9號專利為 本專利技術最接近現有技術，該專利申請文件公開了一種在含有多種陽離子體系中氟離子含量 的測定方法。但是在強酸性環境中氟離子大多數以HF 2-形式存在，使氟離子活性降低，活度 和濃度之間存在較大差異，所以其公開的方法并不適用于鹽酸中氟離子含量的測定。 而且該文件中存在很嚴重理論缺陷，就是在對測量數據進行處理時，直接采用C-E (即濃度-電位）繪制工作曲線，EF為氟離子測量電位、K為與電極組成和溫度有關的常 數、Y為活度系數、S為電極斜率、C b為空白濃度值，(^為氟離子濃度值，根據能斯特公式， EF=K+lgY+SXlg(CF+Cb)，可以明顯看出（CF+C b) %EF之間并無線性關系，而該文件卻采用 了 C-E (即濃度-電位）繪制工作曲線，這樣繪制出的工作曲線，在小區間范圍內雖然可近 似看作線性，但是這導致了其數值測定不準確，并且檢測范圍極其狹窄，一旦氟離子濃度超 出了特定范圍，則其工作曲線就需要重新繪制，應用極不方便。 總離子強度調節緩沖溶液（TISAB，Total Ionic Strength Adjustment Buffer)是 一種用于保持溶液具有較高的離子強度的緩沖溶液。主要應用在電位分析法上，尤其是與 離子選擇性電極有關的電位分析。在電位分析法中的電位值往往與被分析離子的活度(而 不是濃度）的對數成線性關系，總離子強度調節緩沖溶液對于分析的準確度有著至關重要 的意義。一般來說，總離子強度調節緩沖溶液除了具有穩定離子強度的作用之外，還常常會 附帶地具有一些其它的功能，以更好地提高分析的準確度。因此，一般來說總離子強度調節 緩沖溶液具有以下的一種或多種成分：高濃度惰性電解質：這是維持總離子強度穩定的關 鍵。常用的惰性電解質包括硝酸鉀、氯化鈉、高氯酸鉀等。酸堿緩沖對：大部分的被分析物 的存在形態與溶液的酸度是有關系的。為了保證被分析物全部以可以被檢出的形態存在， 需要保證溶液的pH值處于一定的范圍。向溶液中加入緩沖溶液可以很好地做到這一點。根 據所需要的pH的不同，用到的緩沖溶液種類也不同，最常用的是醋酸-醋酸鈉緩沖對。掩 蔽劑：由于被分析的體系往往是復雜的，其中可能含有各種干擾物質干擾檢測，故溶液中往 往需要加入適當的掩蔽劑來掩蔽干擾物。常見的掩蔽劑主要是絡合劑，在TISAB中應用較 多的包括EDTA，檸檬酸鉀等。 甲基紅是常用的酸堿指示劑之一，pH小于4. 4時顯示紅色，pH大于6. 2時顯示黃 色，pH位于4?6之間時顯示淺紅色。
技術實現思路
本專利技術旨在提供。 為了達到上述目的，本專利技術采用以下技術方案： 1、，其特征在于，按照以下步驟進行： 1) 制備標準系列溶液備用：分別制備氟離子含量為1 mg/L和10 mg/L的氟化鈉標準 溶液，制備時以氫氧化鈉溶液和硝酸溶液為酸堿調節劑調至pH 4?6,并加入總離子強度 緩沖劑； 制備待測溶液備用：取待測鹽酸樣品用去離子水精確稀釋100倍，稀釋過程中，以氫氧 化鈉溶液和硝酸溶液為酸堿調節劑調至pH 4?6,加入總離子強度緩沖劑，制備待測溶液； 制備空白對照溶液備用：按照所述制備待測溶液的方法，以去離子水代替鹽酸樣品，做 空白對照溶液； 所述總離子強度緩沖劑是指含有NaCl 0· 1 mol/L、HAc 0· 25 mol/L、NaAc 0· 75mol/L 和檸檬酸鈉〇· 001m〇l/L的水溶液； 2) 打開離子計預熱；選擇甘汞電極作為參比電極，氟離子電極作為測量電極，連接后置 于去離子水中，在磁力攪拌器的作用下清洗至電位升至370 mV ; 3) 模式選擇：依次選擇：測量，直讀濃度，在離子模式下，選擇F_離子； 4) 標準曲線校正：在測量界面中，點擊設置選擇電極標定，將1 mg/L的標準溶液 倒入容器中，攪拌狀態下，放入兩個電極，待讀數穩定后，點擊確定;將10 mg/L的標準溶 液倒入容器中，攪拌狀態下，放入兩個電極，待讀數穩定后，點擊確定;最后點擊結束， 完成標準曲線的校正； 5) 測定空白對照溶液：空白對照溶液倒入容器中，置于磁力攪拌器上，放入兩個已洗 凈的電極，選擇離子濃度直讀模式點擊空白，選擇校正空白濃度，進入空白濃度校正界 面；攪拌10 min，待電位讀數穩定后，點擊確定，即可測得空白濃度； 6) 樣品測量：待測溶液倒入容器中置于磁力攪拌器上，放入兩個清洗過的電極，攪拌10 min，待電位讀數穩定后，點擊確定，即可讀出待測溶液中氟離子的含量； 7) 按照稀釋倍數計算鹽酸樣品中氟離子的含量。 步驟1)制備標準系列溶液的具體操作方法為：分別移取1. 〇 mL、10. 0 mL的含有 氟離子100 mg/L的氟化鈉標準溶液于100 mL容量瓶中，滴加3至5滴甲基紅指示劑，用濃 度為20%的氫氧化鈉溶液調至亮黃色，再用濃度為10%的硝酸溶液調至剛由黃色變為淺紅 色，加入10 mL總離子強度緩沖劑，最后用去離子水定容；制得氟離子含量分別為1 mg/L和 10 mg/L的氟化鈉標準溶液； 步驟1)制備待測溶液的具體操作方法為：取待測鹽酸樣品用去離子水精確稀釋10倍 后，取10 mL稀釋后的樣品于100mL容量瓶中，滴加3至5滴甲基紅指示劑，用濃度為20% 的氫氧化鈉溶液調至亮黃色，再用濃度為10%的硝酸溶液調至溶液剛由黃色變為淺紅色， 加入10mL總離子強度緩沖劑，用去離子水定容、搖勻，制得待測溶液。 本專利技術的有益效果： 本專利技術方法適用于測定鹽酸中氟離子含量，樣品處理簡單，結果精確度高，測量范圍 廣。 本專利技術專為測定鹽酸中氟離子含量配制的檸檬酸鈉-氯化鈉-醋酸-醋酸鈉總離 子強度緩沖劑。一方面可以精確調節溶液pH，精確控制pH穩定在5左右，能夠使所有樣品 保持在同一個pH下測量，從而控制酸堿度對測定結果的影響；另一方面穩定離子強度，在 電位測定過程中，離子強度就是指溶液中各種離子的一個電導性能總和，不同電導率的溶 液，也會影響電位計的讀數，使用該離子強度緩沖劑可以使樣品離子強度保持穩定。 相比最接近現有技術比克電池申請的2007100775866. 9號專利中公開的測量氟 離子含量的方法，本專利技術具有如下表所列的有益效果： 表1相比最接近現有技術本專利技術有益效果本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種使用離子計測定鹽酸中氟離子含量的方法，其特征在于，按照以下步驟進行：1）制備標準系列溶液備用：分別制備氟離子含量為1?mg/L和10?mg/L的氟化鈉標準溶液，制備時以氫氧化鈉溶液和硝酸溶液為酸堿調節劑調至pH4～6，并加入總離子強度緩沖劑；制備待測溶液備用：取待測鹽酸樣品用去離子水精確稀釋100倍，稀釋過程中，以氫氧化鈉溶液和硝酸溶液為酸堿調節劑調至pH4～6，加入總離子強度緩沖劑，制備待測溶液；制備空白對照溶液備用：按照所述制備待測溶液的方法，以去離子水代替鹽酸樣品，做空白對照溶液；所述總離子強度緩沖劑是指含有NaCl?0.1?mol/L、HAc?0.25?mol/L、NaAc?0.75mol/L和檸檬酸鈉?0.001mol/L的水溶液；2）打開離子計預熱；選擇甘汞電極作為參比電極，氟離子電極作為測量電極，連接后置于去離子水中，在磁力攪拌器的作用下清洗至電位升至370?mV；3）模式選擇：依次選擇：“測量”，“直讀濃度”，在離子模式下，選擇“F—”離子；4）標準曲線校正：在測量界面中，點擊“設置”選擇“電極標定”，將1?mg/L的標準溶液倒入容器中，攪拌狀態下，放入兩個電極，待讀數穩定后，點擊“確定”；將10?mg/L的標準溶液倒入容器中，攪拌狀態下，放入兩個電極，待讀數穩定后，點擊“確定”；最后點擊“結束”，完成標準曲線的校正；5）測定空白對照溶液：空白對照溶液倒入容器中，置于磁力攪拌器上，放入兩個已洗凈的電極，選擇離子濃度直讀模式點擊“空白”，選擇“校正空白濃度”，進入空白濃度校正界面；攪拌10?min，待電位讀數穩定后，點擊確定，即可測得空白濃度；6）樣品測量：待測溶液倒入容器中置于磁力攪拌器上，放入兩個清洗過的電極，攪拌10?min，待電位讀數穩定后，點擊“確定”，即可讀出待測溶液中氟離子的含量；7）按照稀釋倍數計算鹽酸樣品中氟離子的含量。...

【技術特征摘要】
1. 一種使用離子計測定鹽酸中氟離子含量的方法，其特征在于，按照以下步驟進行： 1) 制備標準系列溶液備用：分別制備氟離子含量為1 mg/L和10 mg/L的氟化鈉標準 溶液，制備時以氫氧化鈉溶液和硝酸溶液為酸堿調節劑調至PH4?6,并加入總離子強度緩 沖劑； 制備待測溶液備用：取待測鹽酸樣品用去離子水精確稀釋100倍，稀釋過程中，以氫氧 化鈉溶液和硝酸溶液為酸堿調節劑調至PH4?6,加入總離子強度緩沖劑，制備待測溶液； 制備空白對照溶液備用：按照所述制備待測溶液的方法，以去離子水代替鹽酸樣品，做 空白對照溶液； 所述總離子強度緩沖劑是指含有NaCl 0· 1 mol/L、HAc 0· 25 mol/L、NaAc 0· 75mol/L 和檸檬酸鈉〇· 001m〇l/L的水溶液； 2) 打開離子計預熱；選擇甘汞電極作為參比電極，氟離子電極作為測量電極，連接后置 于去離子水中，在磁力攪拌器的作用下清洗至電位升至370 mV ; 3) 模式選擇：依次選擇：測量，直讀濃度，在離子模式下，選擇F_離子； 4) 標準曲線校正：在測量界面中，點擊設置選擇電極標定，將1 mg/L的標準溶液 倒入容器中，攪拌狀態下，放入兩個電極，待讀數穩定后，點擊確定;將10 mg/L的標準溶 液倒入容器中，攪拌狀態下，放入兩個電極，待讀數穩定后，點擊確定;最后點擊結束， 完成標準曲線的校正； 5) 測定空白對照溶液：空白對照溶液倒入容器中，置...

【專利技術屬性】
技術研發人員：單召勇，周發軍，楊海江，孫玉剛，殷曉斌，劉瑞強，朱宗波，劉旭坤，
申請(專利權)人：山東黃金礦業萊州有限公司精煉廠，
類型：發明
國別省市：山東;37