聚氨酯涂料的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種涂料的制備方法，在二月桂酸二丁基錫催化劑存在的條件下，將二元醇與六亞甲基二異氰酸酯混合，于70~90℃下反應1.0~3.0h，得到聚氨酯預聚體；向聚氨酯預聚體中加入親水擴鏈劑、羥基硅烷和有機溶劑，于65~95℃條件下反應1.5~3.5h，加入含氮化合物于65~85℃反應1~3h，按COOH/NH2的摩爾比為0.6:1~1.2:1的比例，加入三乙胺進行中和反應30~70min，加水進行乳化，形成一種阻燃性涂料。所制備的阻燃性涂料環保、價格低廉，能滿足市場需求。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開了一種涂料的制備方法，在二月桂酸二丁基錫催化劑存在的條件下，將二元醇與六亞甲基二異氰酸酯混合，于70~90℃下反應1.0~3.0h，得到聚氨酯預聚體；向聚氨酯預聚體中加入親水擴鏈劑、羥基硅烷和有機溶劑，于65~95℃條件下反應1.5~3.5h，加入含氮化合物于65~85℃反應1~3h，按COOH/NH2的摩爾比為0.6:1~1.2:1的比例，加入三乙胺進行中和反應30~70min，加水進行乳化，形成一種阻燃性涂料。所制備的阻燃性涂料環保、價格低廉，能滿足市場需求。【專利說明】 本申請是分案申請，原申請的申請號：201310094271. 3,申請日：2013-03-22,發 明名稱：一種阻燃性涂料的制備方法。
本專利技術涉及一種涂料的制備方法，特別涉及一種阻燃性涂料的制備方法。
技術介紹
水性聚氨酯作為涂料一個重要研究方向，其（又稱水基聚氨酯）是一種在聚氨酯 的分子鏈中含有親水性基團的聚氨酯樹脂，與水具有很強的親和性，采用特定的工藝能使 之在水中分散并形成穩定的體系。水性聚氨酯主要應用于皮革涂飾、紡織印染、造紙業、建 筑涂料、膠粘劑等方面，所涉及的幾乎都是易燃材料，這些材料在使用時如未經阻燃處理， 必然成為引發火災的安全隱患。水性聚氨酯的阻燃化，是水性聚氨酯功能化的重要方向之 〇
技術實現思路
本專利技術實際要解決的技術問題是提供一種阻燃性水性聚氨酯涂料。 為了解決上述技術問題，本專利技術采用了以下技術方案。 (1)、在二月桂酸二丁基錫催化劑存在的條件下，按NC0/0H的摩爾比為 1. 5:f4. 5:1，將二元醇與六亞甲基二異氰酸酯混合，于7(T90°C下反應1. (T3. 0h，得到聚 氨酯預聚體A;所述催化劑用量為二元醇與六亞甲基二異氰酸酯總重量的0. 5~0. 9% ; (2) 、向產物A中加入羧基含量為產物A重量1.5~3. 5 %的親水擴鏈劑、產物A重 量10. 5~15. 5%的羥基硅烷和產物A重量KT20 %的有機溶劑，于65~95 °C條件下反應 1. 5?3. 5h，得產物B; (3) 、再往B中加入含氮化合物為產物A重量的2?6%，于65?85°C反應1?3h，按C00H/NH2 的摩爾比為0. 6:f1. 2:1的比例，加入三乙胺進行中和反應3(T70min，加水進行乳化，得到 產物C，即為阻燃性涂料； 二元醇為水合氯醛、正丁基雙(羥丙基）氧化膦中的任意一種；親水擴鏈劑為馬來酸、丁 二酸、乙二酸中的任意一種；羥基硅烷數均分子量為60(Tl000g/m〇l;有機溶劑為吡啶、環 己酮、N，N-二甲基乙酰胺中的任意一種；含氮化合物為二羥基二甲基三聚氰胺、二乙醇胺 中的任意一種。 本專利技術具有以下特點： (1) 以阻燃性二元醇取代傳統合成聚氨酯預聚體的二元醇，并發揮硅、氮、氯或硅、氮、 磷協同作用，提高涂料阻燃性； (2) 以吡陡、環己酮、N，N-二甲基乙酰胺取代傳統的聚氨酯的有機溶劑N，N-二甲基甲 酰胺，制備工藝簡單； 【具體實施方式】 下面結合實例進一步說明本專利技術。 實例一 (1) 、在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中，將水合三氯乙醛16. 5g與 六亞甲基二異氰酸酯33. 3g混合，在二月桂酸二丁基錫催化劑0. 249g存在的條件下，于 70°C下反應1h，得到49. 9g聚氨酯預聚體A; (2)、向產物A中加入親水擴鏈劑馬來酸0. 96g、數均分子量為600g/mol羥基硅烷 5. 24g和吡啶4. 99g，于65°C條件下反應1. 5h，得產物B; (3) 、再往產物B中加入二羥基二甲基三聚氰胺l.Og，于65°C反應lh，加入三乙胺 2. 79g進行中和反應30min，加水140g進行乳化形成202. 2g阻燃性聚氨酯C。 實例二 (1) 、在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中，將正丁基雙(羥丙基）氧化 膦22. 2g與六亞甲基二異氰酸酯75. 6g混合，在二月桂酸二丁基錫催化劑0. 88g存在的條 件下，于90°C下反應3h，得97. 6g聚氨酯預聚體A; (2)、向產物A中加入丁二酸4. 48g、數均分子量為1000g/mol羥基硅烷15.lg和環己 酮19. 5g，于95°C條件下反應3. 5h，得產物B; (3)、再往產物B中加入二乙醇胺5.86g，反應溫度85°C，反應時間3h，加入三乙胺 6. 39g進行中和反應70min，加水130g進行乳化，形成275g阻燃性聚氨酯C。 實例三 (1) 、在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中，將水合三氯乙醛16. 5g與 六亞甲基二異氰酸酯66. 6g混合，在二月桂酸二丁基錫催化劑0. 58g存在的條件下，于80°C 下反應2h，得到83g聚氨酯預聚體A; (2)、向產物A中加入乙二酸1. 66g、數均分子量為800g/mol羥基硅烷10. 8g和N，N-二 甲基乙酰胺12. 5g，于75°C條件下反應2. 5h，得產物B; (3)、再往B中加入二羥基二甲基三聚氰胺3. 32g，反應溫度75°C，反應時間2h，加入三 乙胺4.lg進行中和反應50min,加水140g進行乳化，形成245. 9g阻燃性聚氨酯C; 表一和表二是本專利技術實例二所制備涂料所成膜所得性能指標。 膜阻燃性是通過煙密度法(最大煙密度、達到最大煙密度時間)、氧指數、垂直燃燒 指標(有焰燃燒時間、無焰燃燒時間）來衡量，斷裂伸長率表征其力學性能，表一是實例二所 得聚氨酯乳液與市場上的阻燃性聚氨酯SPUA-352性能對比。 表一阻燃性涂料膜阻燃效果指標 【權利要求】1. 一種涂料的制備方法，其特征在于包括： (1) 、在二月桂酸二丁基錫催化劑存在的條件下，按NCO/OH的摩爾比為1. 5:1~4. 5:1， 將二元醇與六亞甲基二異氰酸酯混合，于7(T90°C下反應，得產物A ; (2) 、向產物A中加入羧基含量為產物A重量1. 5~3. 5 %的親水擴鏈劑、產物A重量 10. 5~15. 5%的羥基硅烷和產物A重量1(Γ20%的有機溶劑，于65~95°C條件下反應，得產物 B ； (3) 、再往產物B中加入含氮化合物為產物A重量的2?6%，于65?85 °C反應1?3h，按 COOH/NH2的摩爾比為0. 6: f 1. 2:1的比例，加入三乙胺進行中和反應，加水進行乳化，得到 涂料； 所述二元醇為水合氯醛；所述親水擴鏈劑為乙二酸。2. -種涂料的制備方法，其特征在于包括： (1) 、將正丁基雙(羥丙基）氧化膦22. 2g與六亞甲基二異氰酸酯75. 6g混合，在二月桂 酸二丁基錫催化劑0. 88g存在的條件下，于90°C下反應3h，得產物A ; (2) 、向產物A中加入丁二酸4. 48g、數均分子量為1000g/mol羥基硅烷15. lg和環己酮 19. 5g，于95°C條件下反應3. 5h，得產物B ; (3) 、往產物B中加入二乙醇胺5. 86g，反應溫度85°C，反應時間3h，加入三乙胺6. 39g 進行中和反應70min，加水130g進行乳化，形成涂料。【文檔編號】C08G18/32GK104277本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種涂料的制備方法，其特征在于包括：（1)、在二月桂酸二丁基錫催化劑存在的條件下，按NCO/OH的摩爾比為1.5:1~4.5:1，將二元醇與六亞甲基二異氰酸酯混合，于70~90℃下反應，得產物A；（2)、向產物A中加入羧基含量為產物A重量1.5~3.5％的親水擴鏈劑、產物A重量10.5~15.5%的羥基硅烷和產物A重量10~20％的有機溶劑，于65~95℃條件下反應，得產物B；（3）、再往產物B中加入含氮化合物為產物A重量的2~6%，于65~85℃反應1~3h，按COOH/NH2的摩爾比為0.6:1~1.2:1的比例，加入三乙胺進行中和反應，加水進行乳化，得到涂料；所述二元醇為水合氯醛；所述親水擴鏈劑為乙二酸。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：不公告發明人，
申請(專利權)人：吳小再，
類型：發明
國別省市：江蘇;32