一種三氟甲苯的多級(jí)生產(chǎn)方法及設(shè)備技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種三氟甲苯的多級(jí)生產(chǎn)方法及設(shè)備，該方法包括：1）第一反應(yīng)釜中進(jìn)行液相氟化反應(yīng)；2）向第二反應(yīng)釜中加入三氯甲苯；3）將第一反應(yīng)釜中過(guò)量的氟化氫蒸出、冷凝后進(jìn)入第二反應(yīng)釜，加入無(wú)水氟化氫和催化劑進(jìn)行液相氟化反應(yīng)；4）將第一反應(yīng)釜中的剩余物料放出，再加入三氯甲苯；5）依照步驟2）～4），對(duì)后面的反應(yīng)釜進(jìn)行操作；6）將倒數(shù)第一反應(yīng)釜中過(guò)量的氟化氫蒸出、冷凝后進(jìn)入第一反應(yīng)釜；7）將倒數(shù)第一反應(yīng)釜中的剩余物料放出，再加入三氯甲苯；返回步驟2）進(jìn)行循環(huán)操作；收集各個(gè)反應(yīng)釜放出的剩余物料，過(guò)濾并蒸餾，即得。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)的多級(jí)生產(chǎn)方法，極大地提高了生產(chǎn)效率和氟化氫的利用率，所得產(chǎn)品純度高、收率高。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專(zhuān)利技術(shù)屬于三氟甲苯
，具體涉及一種三氟甲苯的多級(jí)生產(chǎn)方法，同時(shí)還涉及一種三氟甲苯的多級(jí)生產(chǎn)設(shè)備。
技術(shù)介紹
三氟甲苯是氟化學(xué)中重要的中間體，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料的生產(chǎn)，并用作硫化劑、殺蟲(chóng)劑及絕緣油的制造等，例如可以制備氟草隆、氟咯草酮、吡氟草胺等除草劑。三氟甲苯可以衍生出系列三氟甲苯產(chǎn)品，如間硝基三氟甲苯、間氨基三氟甲苯、間溴基三氟甲苯、3,4-二氯三氟甲苯、3,5-二硝-2-氯三氟甲苯、3,5-二氨基三氟甲苯、間羥基三氟甲苯、3,5-二硝基三氟甲苯等等。工業(yè)上，三氟甲苯的生產(chǎn)方法主要為：在催化劑存在下，三氯甲苯與無(wú)水氟化氫通過(guò)氟化反應(yīng)，經(jīng)分離后得到三氟甲苯。目前，氟化工藝主要有氣相氟化和液相氟化兩種。其中，氣相氟化是指多氯芳烴和氟化氫在催化劑存在下，高溫氣相反應(yīng)，制得多氟芳烴。氣相氟化的產(chǎn)品收率良好，但是該法的反應(yīng)溫度高達(dá)300～500℃，現(xiàn)有的設(shè)備材質(zhì)一般難以滿(mǎn)足高溫氟化反應(yīng)的要求。液相氟化是指三氯甲苯在催化劑、加壓(也可常壓)、低溫(100℃以下)，用無(wú)水氟化氫氟化的方法。此法有反應(yīng)溫度較低、設(shè)備腐蝕小等特點(diǎn)，是制備三氟甲基芳香化合物最常用的方法，但是，現(xiàn)有的生產(chǎn)方法往往采用“一鍋煮”的方法間歇式生產(chǎn)，生產(chǎn)效率低，產(chǎn)品純度和收率也較低；同時(shí)，氟化反應(yīng)中原料利用率低，過(guò)量的氟化氫回收困難，造成嚴(yán)重的資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的是提供一種三氟甲苯的多級(jí)生產(chǎn)方法，解決現(xiàn)有生產(chǎn)方法生產(chǎn)效率低、產(chǎn)品純度和收率也較低的問(wèn)題。本專(zhuān)利技術(shù)的第二個(gè)目的是提供一種三氟甲苯的多級(jí)生產(chǎn)設(shè)備。為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本專(zhuān)利技術(shù)所采用的技術(shù)方案是：一種三氟甲苯的多級(jí)生產(chǎn)方法，包括下列步驟：1）向第一反應(yīng)釜中加入三氯甲苯，控制第一反應(yīng)釜的溫度為-20～10℃，向第一反應(yīng)釜中加入無(wú)水氟化氫和催化劑，攪拌進(jìn)行液相氟化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的混合氣體進(jìn)入第一冷凝器，混合氣體中的氟化氫氣體經(jīng)冷凝回流至第一反應(yīng)釜繼續(xù)參與反應(yīng)，氯化氫氣體從第一冷凝器氣體出口排出；2）向第二反應(yīng)釜中加入三氯甲苯，控制第二反應(yīng)釜的溫度為-20～10℃；3）待第一反應(yīng)釜中反應(yīng)結(jié)束后，將第一反應(yīng)釜溫度升至20～60℃，第一反應(yīng)釜中過(guò)量的無(wú)水氟化氫被蒸出，經(jīng)第二冷凝器冷凝后進(jìn)入第二反應(yīng)釜中，同時(shí)向第二反應(yīng)釜中加入無(wú)水氟化氫和催化劑，攪拌進(jìn)行液相氟化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的混合氣體進(jìn)入第二冷凝器，混合氣體中的氟化氫氣體經(jīng)冷凝回流至第二反應(yīng)釜繼續(xù)參與反應(yīng)，氯化氫氣體從第二冷凝器氣體出口排出；4）待第一反應(yīng)釜中的無(wú)水氟化氫完全蒸出后，放出剩余物料后，再加入三氯甲苯，控制第一反應(yīng)釜的溫度為-20～10℃；5）根據(jù)前后反應(yīng)釜的關(guān)系同第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜的關(guān)系相對(duì)應(yīng)的原則，依照步驟2）、3）、4），對(duì)后面的反應(yīng)釜進(jìn)行操作，至倒數(shù)第一反應(yīng)釜中反應(yīng)結(jié)束；6）待倒數(shù)第一反應(yīng)釜中反應(yīng)結(jié)束后，將倒數(shù)第一反應(yīng)釜溫度升至20～60℃，倒數(shù)第一反應(yīng)釜中過(guò)量的無(wú)水氟化氫被蒸出，經(jīng)第一冷凝器冷凝后進(jìn)入第一反應(yīng)釜中，向第一反應(yīng)釜中加入無(wú)水氟化氫和催化劑，攪拌進(jìn)行液相氟化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的混合氣體進(jìn)入第一冷凝器，混合氣體中的氟化氫氣體經(jīng)冷凝回流至第一反應(yīng)釜繼續(xù)參與反應(yīng)，氯化氫氣體從第一冷凝器氣體出口排出；7）待倒數(shù)第一反應(yīng)釜中的無(wú)水氟化氫完全蒸出后，放出剩余物料后，再加入三氯甲苯，控制倒數(shù)第一反應(yīng)釜的溫度為-20～10℃；返回步驟2）進(jìn)行循環(huán)操作；收集各個(gè)反應(yīng)釜放出的剩余物料，過(guò)濾并蒸餾，即得三氟甲苯。步驟1）中，第一反應(yīng)釜中加入的無(wú)水氟化氫與三氟甲苯的質(zhì)量比為5～6:3.5～4；步驟2）至步驟7）中，每個(gè)反應(yīng)釜中加入的無(wú)水氟化氫與三氟甲苯的質(zhì)量比為1～1.3:3.5～4。所述催化劑為黃色氧化汞。所述催化劑的加入量為：每個(gè)反應(yīng)釜中催化劑與三氟甲苯的質(zhì)量比為0.18～0.25:3.5～4。所述液相氟化反應(yīng)的溫度為-20～10℃，反應(yīng)時(shí)間為3～6h。從冷凝器氣體出口排出的氯化氫氣體進(jìn)入尾氣吸收系統(tǒng)。反應(yīng)釜的總個(gè)數(shù)為3～5個(gè)。還包括下列步驟：間歇停產(chǎn)時(shí)，向備用釜中加入三氯甲苯和催化劑，控制備用釜的溫度為-20～10℃；當(dāng)其中一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)釜中反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜溫度升至20～60℃，反應(yīng)釜中過(guò)量的無(wú)水氟化氫被蒸出，經(jīng)備用冷凝器冷凝后進(jìn)入備用釜中，攪拌進(jìn)行液相氟化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的混合氣體進(jìn)入備用冷凝器，混合氣體中的氟化氫氣體經(jīng)冷凝回流至備用釜繼續(xù)參與反應(yīng)，氯化氫氣體從備用冷凝器氣體出口排出。一種三氟甲苯的多級(jí)生產(chǎn)設(shè)備，包括兩個(gè)以上依次排列的單級(jí)生產(chǎn)裝置，每個(gè)單級(jí)生產(chǎn)裝置包括反應(yīng)釜和冷凝器，所述反應(yīng)釜底部設(shè)有排料口、頂部設(shè)有進(jìn)料口和氣液回流口；所述冷凝器底部設(shè)有氣液口、頂部設(shè)有用于與尾氣吸收裝置相連通的氣體出口，冷凝器的氣液口與反應(yīng)釜的氣液回流口通過(guò)控制管路相連通；每個(gè)單級(jí)生產(chǎn)裝置的反應(yīng)釜的氣液回流口或冷凝器的氣體出口還與后一個(gè)單級(jí)生產(chǎn)裝置的反應(yīng)釜的氣液回流口通過(guò)控制管路相連通，最后一個(gè)單級(jí)生產(chǎn)裝置的反應(yīng)釜的氣液回流口或冷凝器的氣體出口與第一個(gè)單級(jí)生產(chǎn)裝置的反應(yīng)釜的氣液回流口通過(guò)控制管路相連通。還包括備用生產(chǎn)裝置，所述備用生產(chǎn)裝置包括備用釜和備用冷凝器，所述備用釜底部設(shè)有排料口、頂部設(shè)有進(jìn)料口和氣液回流口；所述備用冷凝器底部設(shè)有氣液口、頂部設(shè)有用于與尾氣吸收裝置相連通的氣體出口，備用冷凝器的氣液口與備用釜的氣液回流口通過(guò)控制管路相連通；每個(gè)單級(jí)生產(chǎn)裝置的反應(yīng)釜的氣液回流口或冷凝器的氣體出口還與備用釜的氣液回流口通過(guò)控制管路相連通。所述控制管路指設(shè)有控制閥門(mén)的管路。本專(zhuān)利技術(shù)的三氟甲苯的多級(jí)生產(chǎn)方法中，液相氟化反應(yīng)過(guò)程中均采用冷凝回流方式，此時(shí)冷凝器中冷卻水溫度控制到：混合氣體中的氟化氫氣體可以冷凝回流到反應(yīng)釜中，但反應(yīng)過(guò)程中生成的氯化氫以氣體形式去尾氣吸收系統(tǒng)；優(yōu)選-25～0℃。蒸出過(guò)量的無(wú)水氟化氫時(shí)，冷凝器中冷卻水的溫度控制到：蒸出的氟化氫氣體可以被冷凝成液體無(wú)水氟化氫至后一個(gè)反應(yīng)釜中，但蒸出的氯化氫以氣體形式去尾氣吸收系統(tǒng)；優(yōu)選-25～0℃。其中，氟化氫常壓下的沸點(diǎn)是19.5℃，氯化氫常壓下的沸點(diǎn)是-85℃。本專(zhuān)利技術(shù)的三氟甲苯的多級(jí)生產(chǎn)方法，每個(gè)反應(yīng)釜中進(jìn)行液相氟化反應(yīng)時(shí)，產(chǎn)生的混合氣體中的氟化氫氣體經(jīng)冷凝回流至反應(yīng)釜繼續(xù)參與反應(yīng)，提高了原料的利用率；氯化氫氣體從冷凝器氣體出口排出，及時(shí)將反應(yīng)產(chǎn)物排出反應(yīng)系統(tǒng)，提高反應(yīng)速率，促進(jìn)液相氟化反應(yīng)的進(jìn)行，有效減少副產(chǎn)物的生成，提高產(chǎn)品的純度和收率；反應(yīng)釜中的液相氟化反應(yīng)結(jié)束后，將本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種三氟甲苯的多級(jí)生產(chǎn)方法，其特征在于：包括下列步驟：1）向第一反應(yīng)釜中加入三氯甲苯，控制第一反應(yīng)釜的溫度為?20～10℃，向第一反應(yīng)釜中加入無(wú)水氟化氫和催化劑，攪拌進(jìn)行液相氟化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的混合氣體進(jìn)入第一冷凝器，混合氣體中的氟化氫氣體經(jīng)冷凝回流至第一反應(yīng)釜繼續(xù)參與反應(yīng)，氯化氫氣體從第一冷凝器氣體出口排出；2）向第二反應(yīng)釜中加入三氯甲苯，控制第二反應(yīng)釜的溫度為?20～10℃；3）待第一反應(yīng)釜中反應(yīng)結(jié)束后，將第一反應(yīng)釜溫度升至20～60℃，第一反應(yīng)釜中過(guò)量的無(wú)水氟化氫被蒸出，經(jīng)第二冷凝器冷凝后進(jìn)入第二反應(yīng)釜中，同時(shí)向第二反應(yīng)釜中加入無(wú)水氟化氫和催化劑，攪拌進(jìn)行液相氟化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的混合氣體進(jìn)入第二冷凝器，混合氣體中的氟化氫氣體經(jīng)冷凝回流至第二反應(yīng)釜繼續(xù)參與反應(yīng)，氯化氫氣體從第二冷凝器氣體出口排出；4）待第一反應(yīng)釜中的無(wú)水氟化氫完全蒸出后，放出剩余物料后，再加入三氯甲苯，控制第一反應(yīng)釜的溫度為?20～10℃；5）根據(jù)前后反應(yīng)釜的關(guān)系同第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜的關(guān)系相對(duì)應(yīng)的原則，依照步驟2）、3）、4），對(duì)后面的反應(yīng)釜進(jìn)行操作，至倒數(shù)第一反應(yīng)釜中反應(yīng)結(jié)束；6）待倒數(shù)第一反應(yīng)釜中反應(yīng)結(jié)束后，將倒數(shù)第一反應(yīng)釜溫度升至20～60℃，倒數(shù)第一反應(yīng)釜中過(guò)量的無(wú)水氟化氫被蒸出，經(jīng)第一冷凝器冷凝后進(jìn)入第一反應(yīng)釜中，向第一反應(yīng)釜中加入無(wú)水氟化氫和催化劑，攪拌進(jìn)行液相氟化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的混合氣體進(jìn)入第一冷凝器，混合氣體中的氟化氫氣體經(jīng)冷凝回流至第一反應(yīng)釜繼續(xù)參與反應(yīng)，氯化氫氣體從第一冷凝器氣體出口排出；7）待倒數(shù)第一反應(yīng)釜中的無(wú)水氟化氫完全蒸出后，放出剩余物料后，再加入三氯甲苯，控制倒數(shù)第一反應(yīng)釜的溫度為?20～10℃；返回步驟2）進(jìn)行循環(huán)操作；收集各個(gè)反應(yīng)釜放出的剩余物料，過(guò)濾并蒸餾，即得三氟甲苯。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種三氟甲苯的多級(jí)生產(chǎn)方法，其特征在于：包括下列步驟：
1）向第一反應(yīng)釜中加入三氯甲苯，控制第一反應(yīng)釜的溫度為-20～10℃，向第一反應(yīng)
釜中加入無(wú)水氟化氫和催化劑，攪拌進(jìn)行液相氟化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的混合氣體進(jìn)入第一冷
凝器，混合氣體中的氟化氫氣體經(jīng)冷凝回流至第一反應(yīng)釜繼續(xù)參與反應(yīng)，氯化氫氣體從第
一冷凝器氣體出口排出；
2）向第二反應(yīng)釜中加入三氯甲苯，控制第二反應(yīng)釜的溫度為-20～10℃；
3）待第一反應(yīng)釜中反應(yīng)結(jié)束后，將第一反應(yīng)釜溫度升至20～60℃，第一反應(yīng)釜中過(guò)
量的無(wú)水氟化氫被蒸出，經(jīng)第二冷凝器冷凝后進(jìn)入第二反應(yīng)釜中，同時(shí)向第二反應(yīng)釜中加
入無(wú)水氟化氫和催化劑，攪拌進(jìn)行液相氟化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的混合氣體進(jìn)入第二冷凝器，
混合氣體中的氟化氫氣體經(jīng)冷凝回流至第二反應(yīng)釜繼續(xù)參與反應(yīng)，氯化氫氣體從第二冷凝
器氣體出口排出；
4）待第一反應(yīng)釜中的無(wú)水氟化氫完全蒸出后，放出剩余物料后，再加入三氯甲苯，
控制第一反應(yīng)釜的溫度為-20～10℃；
5）根據(jù)前后反應(yīng)釜的關(guān)系同第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜的關(guān)系相對(duì)應(yīng)的原則，依照步
驟2）、3）、4），對(duì)后面的反應(yīng)釜進(jìn)行操作，至倒數(shù)第一反應(yīng)釜中反應(yīng)結(jié)束；
6）待倒數(shù)第一反應(yīng)釜中反應(yīng)結(jié)束后，將倒數(shù)第一反應(yīng)釜溫度升至20～60℃，倒數(shù)第
一反應(yīng)釜中過(guò)量的無(wú)水氟化氫被蒸出，經(jīng)第一冷凝器冷凝后進(jìn)入第一反應(yīng)釜中，向第一反
應(yīng)釜中加入無(wú)水氟化氫和催化劑，攪拌進(jìn)行液相氟化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的混合氣體進(jìn)入第一
冷凝器，混合氣體中的氟化氫氣體經(jīng)冷凝回流至第一反應(yīng)釜繼續(xù)參與反應(yīng)，氯化氫氣體從
第一冷凝器氣體出口排出；
7）待倒數(shù)第一反應(yīng)釜中的無(wú)水氟化氫完全蒸出后，放出剩余物料后，再加入三氯甲
苯，控制倒數(shù)第一反應(yīng)釜的溫度為-20～10℃；
返回步驟2）進(jìn)行循環(huán)操作；收集各個(gè)反應(yīng)釜放出的剩余物料，過(guò)濾并蒸餾，即得三
氟甲苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟甲苯的多級(jí)生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟1）中，第一
反應(yīng)釜中加入的無(wú)水氟化氫與三氟甲苯的質(zhì)量比為5～6:3.5～4；步驟2）至步驟7）中，
每個(gè)反應(yīng)釜中加入的無(wú)水氟化氫與三氟甲苯的質(zhì)量比為1～1.3:3.5～4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟甲苯的多級(jí)生產(chǎn)方法，其特征在于：所述催化劑為黃
色氧化汞。<...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：侯紅軍，楊華春，楊明霞，司騰飛，師玉萍，鄒英武，賀志榮，姚超，于洋，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：多氟多化工股份有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：河南;41