一種與硫酸鉀生產相結合的制取氯化鉀方法技術

本發明專利技術涉及鹽化工技術領域，具體地說是涉及一種與硫酸鉀生產相結合的制取氯化鉀方法。本發明專利技術所述的方法包括如下步驟：（1）氯化鉀復分解步驟；（2）固液分離步驟；（3）洗滌干燥步驟得到優質氯化鉀產品；（4）得到的氯化鉀產品可返回至步驟一，重新與鉀鎂混鹽或軟鉀鎂礬發生復分解反應制取硫酸鉀，從而實現了鉀資源的循環利用。本發明專利技術有如下有益效果：本發明專利技術將硫酸鉀生產與氯化鉀生產相結合，使硫酸鉀轉化母液作為低鈉光鹵石的分解液，制得氯化鉀產品，免去了浮選工藝，降低了生產成本；同時氯化鉀產品可作為硫酸鉀生產的原料，彼此循環利用，大大提高了資源的利用率和鉀的總回收率。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術涉及鹽化工
，具體地說是涉及。本專利技術所述的方法包括如下步驟：（1）氯化鉀復分解步驟；（2）固液分離步驟；（3）洗滌干燥步驟得到優質氯化鉀產品；（4）得到的氯化鉀產品可返回至步驟一，重新與鉀鎂混鹽或軟鉀鎂礬發生復分解反應制取硫酸鉀，從而實現了鉀資源的循環利用。本專利技術有如下有益效果：本專利技術將硫酸鉀生產與氯化鉀生產相結合，使硫酸鉀轉化母液作為低鈉光鹵石的分解液，制得氯化鉀產品，免去了浮選工藝，降低了生產成本；同時氯化鉀產品可作為硫酸鉀生產的原料，彼此循環利用，大大提高了資源的利用率和鉀的總回收率。【專利說明】
本專利技術涉及鹽化工
，具體地說是涉及。
技術介紹
現階段氯化鉀的生產工藝主要為冷分解一浮選法和反浮選一冷結晶法，但由于受浮選和設備的限制，生產成本仍然較高，且仍有大量的尾鹽和鹵水排放，資源未能得到充分利用，鉀的回收率不高。 現階段利用光鹵石生產氯化鉀產品的工藝技術主要有以下幾種:(I)冷分解一浮選法:冷分解一浮選法是以色列20世紀50年代開發出來的技術，20世紀60年代我國青海鹽湖集團采用的冷分解——浮選法工藝(中國科學院青海鹽湖研究所研發)與以色列最初研發的工藝基本類似。該方法的主要工藝為鹵水通過鹽田日曬得到光齒石，光齒石加水分解完全后，再加入鹽酸十八胺進行浮選，將浮選后的固相加水洗滌，干燥后得到成品氯化鉀。 (2)冷分解一熱溶結晶法:該工藝根據光鹵石混合液中各組分隨溫度的變化溶解度各不相同的原理，將各組分分離，得到氯化鉀。其工藝流程主要為光鹵石加水分解后過濾，再通過熱溶過程，過濾后濾液冷卻干燥得到產品氯化鉀。 (3)反浮選一冷結晶法:反浮選一冷結晶法是以色列死海工程公司于1979年開發研制。與冷分解——浮選法和冷分解——熱溶結晶法相比，該工藝全部過程除干燥程序外，均在室溫進行，可顯著節省能源。工藝流程主要為通過對光鹵石進行篩分，粗粒光鹵石直接進行冷結晶，細粒光鹵石進行反浮選濃縮脫水后再進行冷結晶。冷結晶后進行篩分、濃縮脫水、洗滌脫水、干燥，然后再進行篩分得到粗粒和細粒的氯化鉀產品。 (4)日曬法:該工藝流程為:抽取鹵水在鈉(曬)鹽池蒸發析出氯化鈉，鹵水濃縮至光鹵石飽和點時排入光鹵石池繼續蒸發，析出光鹵石，排去老鹵。然后加入淡水溶解，排入鉀鹽池，進行日曬蒸發。氯化鉀首先在鉀鹽池析出，當鉀鹽池鹵水濃縮至氯化鈉飽和時，此時的鹵水稱為鉀石鹽點鹵水，返回到鈉鹽池，進行循環利用。 (5)兌鹵——冷結晶法:兌鹵——冷結晶法是20世紀90年代由我國化工部連云港設計院專利技術的，達到國際水平的氯化鉀生產工藝，代表了我國光鹵石生產氯化鉀達到了擁有獨立知識產權的技術水平。該工藝是將浮選廠產生的氯化鉀、氯化鈉、光齒石共飽和的母液與氯化鎂、氯化鈉、光鹵石共飽和的母液混合，由于鉀、鎂的過飽和而析出低鈉光鹵石，經濃縮脫液后進入分解器，加淡水分解結晶后得到高品位氯化鉀。 (6)冷結晶——正浮選法:冷結晶——正浮選法是利用控制光鹵石分解體系的過飽和度，達到在常溫條件下使氯化鉀晶體顆粒長大的目的。其工藝流程為:光鹵石原料進入冷結晶器，并在其中分解，繼而結晶出較大顆粒的氯化鉀晶體，從沉降區排出的細晶經洗滌、溶解后，母液返回結晶器作為分解液，粗粒部分即為粗鉀。粗鉀進入浮選系統，浮選后精礦加淡水洗滌、過濾、干燥得到氯化鉀產品。 氯化鉀生產現有技術工藝對比:(I)冷分解——浮選法:該工藝生產氯化鉀比較節省能源，建廠投資較少，技術簡單易掌握，但得到的產品粒度較細，物理性能不好，鉀的收率較低，一般為50%飛0%。由于產品的物理性能不好，產品中大于100目的粒度僅占109Γ20%，已不能適應國際市場的要求，所以該法正在逐漸被淘汰，但由于其工藝穩定，流程簡單，所以在我國的察爾汗地區還有許多廠家米用此法。 (2)冷分解——熱溶結晶法:該工藝得到的氯化鉀產品粒度較大而且均勻，物理性能較好，產品純度高，鉀的回收率較高，且設備投資少。但是能耗大，成本高，設備腐蝕嚴重，工藝操作也較復雜，一般適合在能源較為廉價的地區推廣使用。 (3)反浮選一冷結晶法:該工藝是目前以光鹵石為原料加工制取氯化鉀的最優工藝。生產的氯化鉀產品質量高，可達95%左右，且產品粒度粗、外觀效果好。但其流程較為復雜，操作不易(尤其是結晶系統)，且對原礦的要求較高，依賴性較強。 (4)日曬法:日曬法工藝充分利用太陽能，不加任何藥劑，產品質量好，析出的氯化鉀粒度一般在0.2mm以上，純度高，但是產率低，受氣候條件影響較大。 (5)兌鹵——冷結晶法:該工藝具有工藝流程簡單，產品質量優良，基本建設投資省，生產成本低，作業回收率高，資源利用率高，無環境污染等顯著優點，具有廣闊的前景。但是該工藝是以分解母液為原料，生產規模不能隨意擴大，只能依附于大型浮選廠，產量較低。 (6)冷結晶——正浮選法:該工藝流程簡單，氯化鉀的質量和收率較高，氯化鉀產品平均粒度為0.273_，純度95%左右，回收率達到65%左右。但工藝流程還不成熟完善，仍處于研發階段。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對現有的氯化鉀生產技術存在的不足，提供一種將硫酸鉀生產和氯化鉀生產有機結合，簡化工藝流程，降低生產成本，提高資源的利用率的與硫酸鉀生產相結合的制取氯化鉀方法。 本專利技術通過下述技術方案予以實現:包括如下步驟:(1)氯化鉀復分解步驟:由硫酸鹽型鹽湖鹵水鹽田蒸發析出的鉀鎂混鹽或軟鉀鎂礬，通過氯化鉀復分解轉化法制取硫酸鉀，同時得到了轉化母液簡稱硫酸鉀轉化母液；以軟鉀鎂礬為例，氯化鉀與軟鉀鎂礬混合反應，以K+，Mg2+/Cl-，S042—H20四元體系相圖為指導依據，控制氯化鉀和軟鉀鎂礬的物料比例，使氯化鉀和軟鉀鎂礬的混合組成點接近AC和BD連線的交點即E點，反應溫度控制在50?60°C，反應時間為30?50分鐘，最終得到的固體即為硫酸鉀產品，轉化母液的組成近似為氯化鉀、硫酸鉀、軟鉀鎂礬共飽和點組成即D點；(2)固液分離步驟:上述硫酸鉀轉化母液中仍含豐富的鉀資源，將硫酸鉀轉化母液與低鈉光鹵石混合，發生分解反應，生成氯化鉀固體，然后進行固液分離，即制得氯化鉀；本階段低鈉光鹵石的分解反應仍以K+，Mg2+/Cl-，S042—H20四元體系相圖為指導，控制低鈉光鹵石和硫酸鉀轉化母液的物料比例，使低鈉光鹵石和硫酸鉀轉化母液的混合組成點接近DF和AG連線的交點即H點，反應溫度為20?80°C，反應時間為20?90分鐘，最終得到的固體即為氯化鉀產品，分解液的組成近似為光鹵石、水氯鎂石、瀉利鹽共飽和點組成即G點；G點鹵水即老鹵中鉀含量很低，可以直接排放，或者應用于兌鹵或者其它工藝中；(3)洗滌干燥步驟:步驟二中得到的氯化鉀固體中氯化鉀的含量達到90%以上，且晶粒粗大，易于過濾，夾帶率低；洗滌后，將得到的氯化鉀濕產品連續經過回轉圓筒和流化床兩級干燥，其中控制一級回轉圓筒干燥機的進風溫度約為750°C，排風溫度為65°C ;二級流化床進風溫度為400°C，排風溫度為65°C，使氯化鉀的含水量控制在2%以下，得到優質氯化鉀女口廣叩；(4)返回復分解步驟:得到的氯化鉀產品可返回至步驟一，重新與鉀鎂混鹽或軟鉀鎂礬發生復分解反應制取硫酸鉀，從而實現了鉀資源的循環利用本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種與硫酸鉀生產相結合的制取氯化鉀方法，其特征在于所述的方法包括如下步驟：（1）氯化鉀復分解步驟：由硫酸鹽型鹽湖鹵水鹽田蒸發析出的鉀鎂混鹽或軟鉀鎂礬，通過氯化鉀復分解轉化法制取硫酸鉀，同時得到了轉化母液簡稱硫酸鉀轉化母液；以軟鉀鎂礬為例，氯化鉀與軟鉀鎂礬混合反應，以K+,?Mg2+/Cl?,?SO42??H2O四元體系相圖為指導依據，控制氯化鉀和軟鉀鎂礬的物料比例，使氯化鉀和軟鉀鎂礬的混合組成點接近AC和BD連線的交點即E點，反應溫度控制在50～60℃，反應時間為30～50分鐘，最終得到的固體即為硫酸鉀產品，轉化母液的組成近似為氯化鉀、硫酸鉀、軟鉀鎂礬共飽和點組成即D點；（2）固液分離步驟：上述硫酸鉀轉化母液中仍含豐富的鉀資源，將硫酸鉀轉化母液與低鈉光鹵石混合，發生分解反應，生成氯化鉀固體，然后進行固液分離，即制得氯化鉀；本階段低鈉光鹵石的分解反應仍以K+,?Mg2+/Cl?,?SO42??H2O四元體系相圖為指導，控制低鈉光鹵石和硫酸鉀轉化母液的物料比例，使低鈉光鹵石和硫酸鉀轉化母液的混合組成點接近DF和AG連線的交點即H點，反應溫度為20～80℃，反應時間為20～90分鐘，最終得到的固體即為氯化鉀產品，分解液的組成近似為光鹵石、水氯鎂石、瀉利鹽共飽和點組成即G點；G點鹵水即老鹵中鉀含量很低，可以直接排放，或者應用于兌鹵或者其它工藝中；（3）洗滌干燥步驟：步驟二中得到的氯化鉀固體中氯化鉀的含量達到90%以上，且晶粒粗大，易于過濾，夾帶率低；洗滌后，將得到的氯化鉀濕產品連續經過回轉圓筒和流化床兩級干燥，其中控制一級回轉圓筒干燥機的進風溫度約為750℃，排風溫度為65℃；二級流化床進風溫度為400℃，排風溫度為65℃，使氯化鉀的含水量控制在2%以下，得到優質氯化鉀產品；（4）返回復分解步驟：得到的氯化鉀產品可返回至步驟一，重新與鉀鎂混鹽或軟鉀鎂礬發生復分解反應制取硫酸鉀，從而實現了鉀資源的循環利用。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：何茂雄，
申請(專利權)人：冷湖濱地鉀肥有限責任公司，
類型：發明
國別省市：青海;63