本發(fā)明專利技術(shù)提供了具有均勻涂覆的內(nèi)表面的金屬液相色譜部件及用于實(shí)現(xiàn)其的方法。本發(fā)明專利技術(shù)解決了在用于其中樣品與金屬離子或表面相互作用的LC分析的流動(dòng)路徑中的金屬部件腐蝕或干擾的問(wèn)題。本發(fā)明專利技術(shù)還緩解了涂覆具有很好地粘附至金屬表面的惰性連續(xù)涂層的很長(zhǎng)的金屬管和非常小的金屬通道的困難。金屬流動(dòng)路徑通過(guò)該涂層而呈現(xiàn)惰性，從而與生物分析分離兼容，例如通過(guò)使用氣相沉積過(guò)程來(lái)涂覆具有連續(xù)覆蓋流動(dòng)路徑中所有金屬表面的涂層的內(nèi)表面。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)總體涉及涂覆的金屬部件及相關(guān)方法。更具體地說(shuō)，本專利技術(shù)涉及具有均勻涂覆的內(nèi)表面的金屬液相色譜部件及用于實(shí)現(xiàn)其的方法。
技術(shù)介紹
液相色譜(LC)是用于分離化合物的混合物的色譜技術(shù)，目的在于識(shí)別、量化或純化混合物的各個(gè)組分。這種分離基于樣品與流動(dòng)相和固定相的相互作用而發(fā)生。具有多種可在分離混合物時(shí)采用的固定/流動(dòng)相組合。液-固柱色譜(其是最流行的色譜技術(shù))特征在于液體流動(dòng)相，其慢慢地過(guò)濾下來(lái)通過(guò)固體固定相，帶來(lái)具有其的分離組分。LC使用許多金屬部件用于輸送液體。示例包括泵部件、自動(dòng)進(jìn)樣器針頭和分離柱。由LC所分析的許多樣品與金屬?zèng)]有相互作用，但一些樣品特別是在生物分析應(yīng)用中的樣品對(duì)浸漬過(guò)的金屬離子是敏感的和/或容易與引起與分析過(guò)程干擾的金屬表面或分離部件中的雜質(zhì)相互作用。常規(guī)的解決方案一直是使用惰性材料比如聚醚醚酮(PEEK)用于這些應(yīng)用的流動(dòng)路徑。除了昂貴之外，PEEK難以形成LC部件的許多所需的形狀和尺寸，并且不易于采用所希望的任何形式。此外，PEEK機(jī)械上沒(méi)有金屬?gòu)?qiáng)壯，因此無(wú)法承受用于超高壓LC(UHPLC)的壓力(通常高于約400bar)。其他現(xiàn)有的方法包括將生物相容的聚合物內(nèi)管插入到金屬外管內(nèi)，并且將金屬管涂覆有液相的有機(jī)層。(美國(guó)專利號(hào)5482628、5651885、5736036；美國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?0050255579、20110259089。)另一種方法是使用插入到由金屬或塑料制成的夾套中的玻璃管，其已將應(yīng)用限制至LC部件。(美國(guó)專利號(hào)4968421)傳統(tǒng)的方法和現(xiàn)有的替代設(shè)計(jì)已經(jīng)表現(xiàn)出這樣的缺點(diǎn)，即不能良好地粘附至受保護(hù)的金屬表面、不能夠沿著小管長(zhǎng)度均勻地涂覆、以及不能夠涂覆小通道(例如，5-10微米直徑)。因此，仍然存在未滿足的具有連續(xù)且均勻涂覆的內(nèi)表面的金屬液相色譜部件及用于實(shí)現(xiàn)其的高效方法的需要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)部分地基于用于具有長(zhǎng)的、狹窄的和/或收縮的內(nèi)表面的金屬部件的受控且均勻的涂層的獨(dú)特方法。本專利技術(shù)有效地解決了在用于其中樣品與金屬離子或表面相互作用的LC分析的流動(dòng)路徑中的金屬部件腐蝕或干擾的問(wèn)題。本專利技術(shù)還緩解了涂覆具有很好地粘附至金屬表面的惰性連續(xù)涂層的很長(zhǎng)的金屬管和非常小的金屬通道的困難。金屬流動(dòng)路徑通過(guò)該涂層而呈現(xiàn)惰性，從而與生物分析分離兼容，例如通過(guò)使用氣相沉積過(guò)程來(lái)涂覆具有連續(xù)覆蓋流動(dòng)路徑中所有金屬表面的涂層的內(nèi)表面。在一方面，本專利技術(shù)總體涉及一種金屬部件，其具有含有連續(xù)覆蓋有具有基本均勻厚度的保護(hù)涂層的內(nèi)表面的管腔、通道或空腔。所述保護(hù)涂層通過(guò)氣相過(guò)程形成，包括：提供在所述氣相中的一種或多種分子前體；將所述管腔、通道或空腔的內(nèi)表面暴露至在所述氣相中的一種或多種分子前體；允許所述一種或多種分子前體在所暴露的內(nèi)表面或其附近反應(yīng)、分解或以其他方式變化并且隨后在其上沉積；以及采用惰性氣體沖洗或創(chuàng)建真空，從而除去未反應(yīng)的一種或多種分子前體和反應(yīng)副產(chǎn)物，如果有的話。在另一方面，本專利技術(shù)總體涉及一種用于涂覆具有管腔、通道或空腔的金屬物體的內(nèi)表面的方法。所述方法包括通過(guò)氣相過(guò)程形成具有基本均勻厚度的連續(xù)保護(hù)涂層。在另一方面，本專利技術(shù)總體涉及一種具有涂覆有根據(jù)本文所公開(kāi)的方法的保護(hù)涂層的內(nèi)表面的金屬物體。附圖說(shuō)明圖1示出了本專利技術(shù)實(shí)施例的示意圖。圖2示出了在不銹鋼上的a-Si涂層的X-射線光電子能譜組成深度分布的示例性數(shù)據(jù)。圖3示出了與從未涂覆的不銹鋼浸出的離子相比的對(duì)從涂覆有a-Si、硅氧烷以及Si/硅氧烷雙層的2x3厘米不銹鋼試樣浸入到溶液中的離子進(jìn)行對(duì)比的示例性數(shù)據(jù)。具體實(shí)施方式除非另有定義，本文所用的所有技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)具有的含義與本專利技術(shù)所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員通常所理解的相同。如本文所用，術(shù)語(yǔ)“涂層”和“涂覆”是指與底層材料分開(kāi)且不同的材料層。涂覆的材料表現(xiàn)出在涂層材料和底層材料例如支撐材料之間的可識(shí)別的邊界，例如是漸變的或突變的。如本文所用，術(shù)語(yǔ)“基本均勻的厚度”是指襯底上的涂層在整個(gè)涂層面積上具有的厚度大于最小厚度。如本文所用，最小厚度是指涂層具有約1nm、約5nm、約10nm、約50nm、約100nm或以上的厚度。如本文所用，術(shù)語(yǔ)“流體”是指能夠流動(dòng)(例如，通過(guò)流動(dòng)通道)的液體具有至少一個(gè)小于1毫米的橫截面尺寸。為了本公開(kāi)的目的，術(shù)語(yǔ)“流體”不包含氣體。如本文所用，術(shù)語(yǔ)“微流體裝置”是指具有微流體反應(yīng)器、微流體流動(dòng)通道和/或閥的單個(gè)單元。微流體裝置還可以具有其他的微流體部件，比如泵、柱、攪拌器等。如本文所用，術(shù)語(yǔ)“化學(xué)氣相沉積”是指用于產(chǎn)生薄膜或涂層的化學(xué)過(guò)程。在典型的化學(xué)氣相沉積(CVD)過(guò)程中，襯底暴露于一種或多種揮發(fā)性前體，其在襯底表面上或附近反應(yīng)、分解、冷凝或以其他方式變化，以產(chǎn)生所需的沉積物。通常，還產(chǎn)生揮發(fā)性副產(chǎn)物，其由氣流或真空通過(guò)反應(yīng)室被去除。待沉積的材料可以采取多種形式，包括：?jiǎn)尉Ч琛⒍嗑Ч琛o(wú)定形硅以及外延硅。在典型的CVD過(guò)程中，襯底被加熱至升高的溫度，其在允許前體在表面上反應(yīng)方面可能很重要。然而，在某些CVD過(guò)程中，沉積可以在室溫下進(jìn)行。例如，某些原子層沉積(ALD)過(guò)程可以在環(huán)境溫度下進(jìn)行。CVD技術(shù)包括：在大氣壓力下的常壓CVD(APCVD)-CVD過(guò)程；在低于大氣壓力(減少的壓力傾向于減少不必要的氣相反應(yīng)并提高整個(gè)襯底上的膜均勻性)下的低壓CVD(LPCVD)-CVD過(guò)程；在非常低的壓力例如低于10-6Pa(～10-8torr)下的超高真空CVD(UHVCVD)-CVD過(guò)程。如本文所用，術(shù)語(yǔ)“分子前體”是指在氣相中的分子，包括希望在涂層中的一個(gè)或多個(gè)元素。這些前體可以進(jìn)行化學(xué)或物理變化，以使得所需的元素可以沉積在表面上并且摻入在涂層中。分子前體可以是無(wú)機(jī)或有機(jī)化合物。例如，無(wú)機(jī)分子前體可以包括將會(huì)導(dǎo)致在表面上的保護(hù)涂層的金屬系材料，其中所述保護(hù)涂層選自Si系、Ti系、Zr系或Al系無(wú)機(jī)化合物(例如氧化物、氮化物或氮氧化物)。例如，無(wú)機(jī)前體分子還可以包括用于產(chǎn)生氧化物的H2O或用于產(chǎn)生氮化物的NH3。例如，有機(jī)分子前體可以包括可能導(dǎo)致Si系聚合物材料作為在表面上的保護(hù)涂層的聚合物材料。該分子前體還可以包括有機(jī)金屬材料例如三甲基鋁，以提供用于包括進(jìn)入涂層中的金屬(在該示例中是鋁)的方法。對(duì)于前體來(lái)說(shuō)還存在許多其它的可能性，并且在文獻(xiàn)中是顯而易見(jiàn)的，并且尚待開(kāi)發(fā)的前體也可以落入本專利技術(shù)的范圍之內(nèi)。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種金屬部件，其具有含有連續(xù)覆蓋有具有基本均勻厚度的保護(hù)涂層的內(nèi)表面的管腔、通道或空腔，其中，所述保護(hù)涂層通過(guò)氣相過(guò)程形成，包括：提供在所述氣相中的一種或多種分子前體；將所述管腔、通道或空腔的內(nèi)表面暴露至在所述氣相中的一種或多種分子前體；允許所述一種或多種分子前體在所暴露的內(nèi)表面或其附近反應(yīng)、分解或以其他方式變化并且隨后在其上沉積；采用惰性氣體沖洗，從而除去未反應(yīng)的一種或多種分子前體和反應(yīng)副產(chǎn)物，如果有的話；以及根據(jù)需要任選地重復(fù)上述步驟中的一個(gè)或多個(gè)，以達(dá)到期望的膜厚度和/或組成。
【技術(shù)特征摘要】
2013.07.19 US 13/946,9421.一種金屬部件，其具有含有連續(xù)覆蓋有具有基本均勻厚度的保護(hù)涂層
的內(nèi)表面的管腔、通道或空腔，其中，所述保護(hù)涂層通過(guò)氣相過(guò)程形成，包
括：
提供在所述氣相中的一種或多種分子前體；
將所述管腔、通道或空腔的內(nèi)表面暴露至在所述氣相中的一種或多種分
子前體；
允許所述一種或多種分子前體在所暴露的內(nèi)表面或其附近反應(yīng)、分解或
以其他方式變化并且隨后在其上沉積；
采用惰性氣體沖洗，從而除去未反應(yīng)的一種或多種分子前體和反應(yīng)副產(chǎn)
物，如果有的話；以及
根據(jù)需要任選地重復(fù)上述步驟中的一個(gè)或多個(gè)，以達(dá)到期望的膜厚度和
/或組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬部件，其中，所述管腔、通道或空腔的特
征在于小于約10毫米的至少一個(gè)尺寸和長(zhǎng)于約20毫米的一個(gè)尺寸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2中任一項(xiàng)所述的金屬部件，其是色譜柱，特征在于
小于約10毫米的內(nèi)徑和大于約20毫米的長(zhǎng)度，其中，所述保護(hù)涂層具有約
10納米至約5微米的基本均勻的厚度，或者是其微流體裝置或部件，具有小
于約1毫米的至少一個(gè)內(nèi)部尺寸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：E卡爾，KL西沃德，KP基里恩，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：安捷倫科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：美國(guó);US
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