本發明專利技術公開了一種鉬酸鐠基固體電解質材料及其制備方法，所述電解質材料的化學式為Pr2-xAxMo2-yByO9，其中，A為Pr位摻雜元素，0≤x≤1.0，B為Mo位摻雜元素，0≤y≤0.3。制備方法如下：將Pr6O11、MoO3、A和B的氧化物按目標產物比例混合，加無水乙醇球磨，球磨后烘干的混合粉末壓塊，在空氣氣氛下在馬弗爐中500℃預燒12小時，再經破碎研磨，烘干后經900℃煅燒10小時，即得所需的Pr2-xAxMo2-yByO9電解質粉體材料。本發明專利技術的鉬酸鐠基固體電解質材料在中、低溫范圍具有較好的氧離子導電性能，且制備方法簡單，合成及燒結溫度均不超過1100℃。
【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開了，所述電解質材料的化學式為Pr2-xAxMo2-yByO9，其中，A為Pr位摻雜元素，0≤x≤1.0，B為Mo位摻雜元素，0≤y≤0.3。制備方法如下：將Pr6O11、MoO3、A和B的氧化物按目標產物比例混合，加無水乙醇球磨，球磨后烘干的混合粉末壓塊，在空氣氣氛下在馬弗爐中500℃預燒12小時，再經破碎研磨，烘干后經900℃煅燒10小時，即得所需的Pr2-xAxMo2-yByO9電解質粉體材料。本專利技術的鉬酸鐠基固體電解質材料在中、低溫范圍具有較好的氧離子導電性能，且制備方法簡單，合成及燒結溫度均不超過1100℃。【專利說明】
本專利技術涉及電解質材料
，尤其涉及一種鑰酸鐠基固體電解質材料及其制備方法。
技術介紹
隨著氧離子導體材料在能源、電化學器件等方面的廣泛應用，研發具有實用價值的中、低溫氧離子導體材料成為人們亟待解決的難題。目前應用最廣的氧離子導體材料是氧化釔穩定的氧化鋯(132)。而中低溫氧離子導體材料研究較多的有鎵酸鑭基固體電解質、磷灰石結構娃酸鑭電解質以及鑰酸鑭基固體電解質。 氧化釔穩定的氧化鋯的缺點是使用溫度太高，一般在8001以上。鎵酸鑭基材料燒結溫度高，容易引起(?的揮發。硅酸鑭基材料燒結溫度高，氧離子電導率偏低。而鑰酸鑭在5801附近出現結構相變，體積、電導率均發生突變，也影響著其在中低溫范圍的應用。
技術實現思路
本專利技術提供了一種鑰酸鐠基固體電解質材料及其制備方法。 本專利技術采用如下技術方案: 本專利技術的鑰酸鐠基固體電解質材料的化學式為，其中，八為作位摻雜元素，0彡X彡1.0，8為10位摻雜元素，0彡7彡0.3。 鐠位摻雜物八為鑭或釹或空位；鑰位摻雜物8為鶴或空位。 本專利技術的鑰酸鐠基固體電解質材料的制備方法包括固相反應法和溶膠-凝膠法，其中固相反應法的步驟為: 將？40。、1003、六和8的氧化物按目標產物比例混合，加無水乙醇球磨，球磨后烘干的混合粉末壓塊，在空氣氣氛下在馬弗爐中5001預燒12小時，再經破碎研磨，烘干后經9001煅燒10小時，即得所需的電解質粉體材料。 溶膠-凝膠法的步驟為: 用稀硝酸將和八的氧化物溶解，得到澄清溶液，用稀氨水將1。03和8的氧化物溶解，得澄清液，在攪拌下將兩類溶液混合，產生沉淀，加入稀硝酸使1)? = 1.0，此時沉淀部分溶解，加入無水檸檬酸使沉淀全部溶解即得到溶膠，溶膠在攪拌下加熱至70-801蒸發，直至變成凝膠，再將凝膠加熱到1201保溫2小時，使凝膠燃燒得到灰黑色前驅體，繼續在馬弗爐中5001下預燒4小時，得到產物研磨后在8001煅燒4小時，即得所需的？1~2^102^8709電解質粉體材料。 本專利技術的積極效果如下: 本專利技術的鑰酸鐠基固體電解質材料在中、低溫范圍具有較好的氧離子導電性能，且制備方法簡單，合成及燒結溫度均不超過11001。與鑰酸鑭相比，本專利技術的材料在室溫到7001范圍升降溫時沒有體積的突變。 【專利附圖】【附圖說明】 圖1 是？『210209、？匕61^410209、？451^510口胃。」09 的室溫 X尺0 圖譜。 圖2-4分別是7001時？1~210209、？461^410209和的交流阻抗卜曰。 圖5是電導紅1^61111118圖。 圖6是？1~210209和1^210209的熱膨脹曲線。 【具體實施方式】 下面的實施例是對本專利技術的進一步詳細描述。 實施例1 按照化學計量比？1~:10= 1:1，依次稱取 5.0876^40^4.301781003,置于 10001瑪瑙球磨罐中，加無水乙醇至罐體四分之三位置，以600轉/分球磨三個小時，倒出球磨混合液體和粉末，801^下烘干得到混合粉末，以1001？3同軸壓壓成直徑10111111厚度3111111的圓片，在空氣氣氛下在馬弗爐中5001預燒12小時，冷卻后再經破碎研磨、烘干、壓片后經9001空氣中煅燒10小時，得到？1~210209固體。該固體經破碎研磨后以2001？3同軸壓壓成直徑10臟，厚度1?2臟圓片，經10501燒結后測得在7001電導率為0.00663/(^1。 實施例2 按照化學計量比？=1.6:0.4:2,^^^^3.8412^4(^0.918981^(^4.0596#003，用701111稀硝酸(濃硝酸稀釋5倍)將溶解，用2(^1稀硝酸將1^203溶解，溶解過程可適當加熱以加速溶解，分別得到黃綠色和無色澄清溶液，用40“稀氨水(濃氨水稀釋5倍)將1003溶解，得澄清液。在攪拌下將三種溶液混合，產生沉淀，加入稀硝酸使1)? = 1.0，此時沉淀部分溶解，加入無水檸檬酸使沉淀全部溶解即得到溶膠，溶膠在攪拌下加熱至70?801蒸發，直至變成凝膠，再將凝膠加熱到1201保溫2小時，使凝膠燃燒得到灰黑色前驅體，繼續在馬弗爐中5001下預燒4小時，得到產物研磨后在8001煅燒4小時，即得所需的？16^%410209粉體，該粉體經研磨后以200腿^同軸壓壓成直徑10臟，厚度1?2臟圓片，經10501燒結后測得在7001電導率為0.02103/。！！！。 實施例3 按照化學計量比？1~:18:10:1= 1.5:0.5:1.7:0.3，依次稱取 3.5753^0^, 1.1404此51203、3? 4260#。03和09736呂冊3，置于1001111瑪瑙球磨罐中，加無水乙醇至罐體四分之三位置，以600轉/分球磨三個小時，倒出球磨混合液體和粉末，801下烘干得到混合粉末，以1001？3同軸壓壓成直徑10111111厚度3111111的圓片，在空氣氣氛下在馬弗爐中5001預燒12小時，冷卻后再經破碎研磨、烘干、壓片后經9001空氣中煅燒10小時，得到5180 510！ 710 309固體。該固體經破碎研磨后以2001？21同軸壓壓成直徑10臟，厚度1?2臟圓片，經10501燒結后測得在7001電導率為0.03143/(^1。 本專利技術的鑰酸鐠基固體電解質材料的導電性能如下: 圖1 是？『210209、？匕61^410209、？1^51^5101^。」09 的室溫 X尺0 圖譜。 圖2-4分別是7001時？1~210209、？461^410209和的交流阻抗卜曰。 圖5 是電導紅!'1161111118 圖。 圖6是？1~210209和匕1210209的熱膨脹曲線。 從圖1 可以看出？1~210209、？匕 410209 和？匕 510^ 7\ 309 均具有與匕210209類似的立方結構，因此其晶格內部具有大量的固有氧空位，為氧離子在其晶格中擴散傳輸提供了通道。 從圖2-4 可以看出 7001 時？1~210209、？1~161^。410209 和？1~151^。51017胃。309 的電阻呈遞減趨勢。 從圖5可以看出6001以上？1#0209的電導率略高于132和匕一切”，而摻雜匕后5001以上時？1~16匕1。410209電導率顯著高于132和 從圖6可以看出匕210209在550 I附近有體積突變，而？1~210209和摻雜匕的？1~210209從室溫到7001則不存在體積突變。 盡管已經示出和描述了本專利技術的實施例，對于本領域的本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種鉬酸鐠基固體電解質材料，其特征在于：所述電解質材料的化學式為Pr2?xAxMo2?yByO9，其中，A為Pr位摻雜元素，0≤x≤1.0，B為Mo位摻雜元素，0≤y≤0.3。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：任志華，田立朋，余新寧，
申請(專利權)人：青島科技大學，
類型：發明
國別省市：山東;37
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