本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種合成氯氧化鉍珠光顏料的方法，以鉍的無機(jī)鹽為原料，利用其在水溶液中的水解制備氯氧化鉍珠光顏料，將鉍的無機(jī)鹽溶于稀酸溶液中，將此溶液以一定速度加入到酸化去離子水中，同時(shí)加入堿溶液中和反應(yīng)過程中產(chǎn)生的酸以維持反應(yīng)體系pH值；反應(yīng)液經(jīng)過濾、洗滌、干燥后即得氯氧化鉍珠光顏料產(chǎn)品。依照該方法制得的氯氧化鉍珠光顏料形貌均一，光澤性好；該方法原料價(jià)廉易得，工藝簡(jiǎn)單，參數(shù)調(diào)節(jié)方便，可控性強(qiáng)，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)涉及，以鉍的無機(jī)鹽為原料，利用其在水溶液中的水解制備氯氧化鉍珠光顏料，將鉍的無機(jī)鹽溶于稀酸溶液中，將此溶液以一定速度加入到酸化去離子水中，同時(shí)加入堿溶液中和反應(yīng)過程中產(chǎn)生的酸以維持反應(yīng)體系pH值；反應(yīng)液經(jīng)過濾、洗滌、干燥后即得氯氧化鉍珠光顏料產(chǎn)品。依照該方法制得的氯氧化鉍珠光顏料形貌均一，光澤性好；該方法原料價(jià)廉易得，工藝簡(jiǎn)單，參數(shù)調(diào)節(jié)方便，可控性強(qiáng)，具有廣闊的應(yīng)用前景。【專利說明】一種合成氯氧化秘珠光顏料的方法
本專利技術(shù)涉及，屬于無機(jī)非金屬材料領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
珠光顏料作為一種可以提高產(chǎn)品附加值的高亮度材料，在印刷行業(yè)應(yīng)用廣泛。不僅能提高產(chǎn)品色澤的鮮艷程度，也可改變色彩的呈色效果，是包裝印刷、彩色印刷等行業(yè)中的新型材料。氯氧化鉍(B1Cl)在珠光顏料中的地位僅次于云母鈦珠光顏料，廣泛地應(yīng)用于化妝品生產(chǎn)、汽車涂料和制造珠光塑料薄膜。與云母鈦珠光顏料相比，氯氧化鉍除了具有珍珠光澤外，還具有云母鈦珠光顏料所不具備的極為細(xì)膩的絲光效應(yīng)。 目前制備氯氧化鉍最為常用的方法是利用可溶性的鉍鹽在常溫下水解生成氯氧化鉍。但這種方法生產(chǎn)出的產(chǎn)品存在尺寸分布不均勻，分散性不好，易于團(tuán)聚等缺點(diǎn)，這些都會(huì)影響產(chǎn)品的光澤。中國(guó)專利文件CN 101804965A以氯化鉍為原料，通過向熱水中滴加氯化鉍溶液使之水解形成晶核，進(jìn)而合成片狀珠光氯氧化鉍產(chǎn)品。在晶核形成階段，氯化鉍溶液滴加速度慢，隨著片狀珠光氯氧化鉍數(shù)量越來越多，滴加速度隨之調(diào)整，最終用氨水調(diào)整反應(yīng)體系PH值。但是，該方法需不斷調(diào)整氯化鉍溶液滴加速度，并引入氨水，工藝相對(duì)復(fù)雜。 水熱法也是一種制備氯氧化鉍的方法。中國(guó)專利文件CN 1730568A以硝酸鉍和十六烷基氯化銨為原料，用NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH值，利用水熱的方法可以得到不同形貌的氯氧化鉍納米珠光顏料。但該方法通常需要較高的反應(yīng)溫度，能耗大，同時(shí)由于使用了表面活性劑十六烷基氯化銨，成本高，廢水處理困難。 因此開發(fā)一種尺寸可控、形貌均一、價(jià)格低廉、同時(shí)易于批量生產(chǎn)的氯氧化鉍珠光顏料的制備方法是目前科學(xué)研究及生產(chǎn)應(yīng)用中面臨的一項(xiàng)巨大挑戰(zhàn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)提供，該方法采用廉價(jià)易得的鉍鹽為原料，利用鉍鹽水解合成光澤性好、性能穩(wěn)定的氯氧化鉍珠光顏料。 本專利技術(shù)的技術(shù)方案如下: ，步驟如下: (I)將鉍的無機(jī)鹽溶于濃度為0.5?2mol/L的無機(jī)酸溶液中，使得Bi3+濃度為 0.02 ?0.3mol/L,得溶液 A ； (2)將堿溶于水配制得到濃度為0.2?lmol/L的堿溶液，得溶液B ； (3)將溶液A和溶液B于50?90°C，攪拌條件下，同時(shí)加入到經(jīng)酸化的pH = 0.5?2.0的去離子水中，控制溶液A與溶液B的加入速率比為(2?6):1，溶液A、溶液B和去離子水的體積比為1: (0.8?1.2): (0.8?1.2)，溶液A、B的加入時(shí)間為30分鐘到3小時(shí)； (4)將步驟(3)所得反應(yīng)液過濾，固體用去離子水洗滌3?5次，20?90°C干燥，即得產(chǎn)物氯氧化鉍珠光顏料。 根據(jù)本專利技術(shù)，步驟(I)中所述的鉍的無機(jī)鹽優(yōu)選為氯化鉍或硝酸鉍，所述的無機(jī)酸為鹽酸或硝酸，所述的Bi3+濃度為0.04?0.16mol/L。 根據(jù)本專利技術(shù)，步驟(2)中所述的堿優(yōu)選為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水，所述的堿溶液的濃度為0.5mol/L。 根據(jù)本專利技術(shù)，步驟(3)中所述的溫度優(yōu)選為60?80°C，酸化去離子水所用的酸為鹽酸或硝酸，控制溶液A與溶液B的加入速率比為(3?5):1，經(jīng)酸化的去離子水的pH = 1.0，溶液A、溶液B和去離子水的體積比為1:1:1 ;優(yōu)選的，溶液A、B的加入時(shí)間為30分鐘到3小時(shí)。 本專利技術(shù)得到的氯氧化鉍珠光顏料呈片狀，形貌均一。 本專利技術(shù)在合成過程中，反應(yīng)體系的pH值影響鉍離子的水解速度，進(jìn)而影響最終產(chǎn)物的形貌、尺寸及光澤度，因此，維持反應(yīng)體系的PH值至關(guān)重要。本專利技術(shù)首先利用酸將反應(yīng)容器中的去離子水酸化，反應(yīng)過程中堿溶液的加入可以中和鉍離子水解反應(yīng)生成的酸，以維持反應(yīng)體系pH值穩(wěn)定，達(dá)到控制鉍離子水解速度和氯氧化鉍生長(zhǎng)速度的目的。 本專利技術(shù)的特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)在于: 1、本專利技術(shù)采用鉍的無機(jī)鹽為原料，反應(yīng)過程中滴加堿溶液中和反應(yīng)生成的酸以維持反應(yīng)體系的PH值穩(wěn)定，能夠?qū)崿F(xiàn)鉍離子水解速度和氯氧化鉍生長(zhǎng)速度的穩(wěn)定控制。 2、本專利技術(shù)方法可規(guī)模化生產(chǎn)氯氧化鉍珠光顏料，應(yīng)用性強(qiáng)，依照該方法所制得的氯氧化鉍珠光顏料形貌均一，光澤性好。 3、本專利技術(shù)方法原料價(jià)廉易得，工藝簡(jiǎn)單，參數(shù)調(diào)節(jié)方便，可控性強(qiáng)，避免了表面活性劑及雜質(zhì)離子的引入，產(chǎn)品純度高，具有廣闊的應(yīng)用前景。 【專利附圖】【附圖說明】 圖1是本專利技術(shù)實(shí)施例1所得氯氧化鉍珠光顏料的X射線粉末衍射譜。 圖2是本專利技術(shù)實(shí)施例1所得氯氧化鉍珠光顏料的掃描電子顯微鏡照片(SEM)。 圖3是本專利技術(shù)實(shí)施例1所得氯氧化鉍珠光顏料的紅外譜圖。 【具體實(shí)施方式】 : 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)做進(jìn)一步說明，但不限于此。 實(shí)施例中所用原料均為常規(guī)原料，市購(gòu)產(chǎn)品。 實(shí)施例1 稱取0.631g(2mmol) BiCl3溶解到50mL濃度為lmol/L的鹽酸中，配成溶液A ;稱取25mmol NaOH溶于50mL去離子水中，配成溶液B ;在250mL的三口燒瓶中，加入50mL去離子水，以濃鹽酸調(diào)整PH至1，并升溫至70°C ;磁力攪拌下，同時(shí)向三口燒瓶中加入溶液A和溶液B，其中，溶液A的加入速度為lmL/min，溶液B加入速度為200 μ L/min，待溶液A加入完畢，繼續(xù)恒速加入溶液B直至反應(yīng)完成；將反應(yīng)混合液過濾，以去離子水洗滌，室溫干燥，即得片狀氯氧化鉍珠光顏料成品。產(chǎn)品收率96 %，純度99.9 %。 圖2為本實(shí)施例制得成品的掃描電子顯微鏡照片，由圖2可知，本實(shí)施例制得的氯氧化鉍珠光顏料呈片狀結(jié)構(gòu)，形貌均一。 實(shí)施例2 稱取0.946g(3mmol) BiCl3溶解到50mL濃度為lmol/L的鹽酸中，配成溶液A ;稱取25mmol NaOH溶于50mL去離子水中，配成溶液B ;在250mL的三口燒瓶中，加入50mL去離子水，以濃鹽酸調(diào)整PH至1，并升溫至70°C ;磁力攪拌下，同時(shí)加入溶液A和溶液B，其中，溶液A加入速度為lmL/min，溶液B加入速度為200 μ L/min，待溶液A加入完畢，持續(xù)恒速加入溶液B直至反應(yīng)完成；將反應(yīng)混合液過濾，以去離子水洗滌，室溫干燥，即得片狀氯氧化鉍珠光顏料成品。產(chǎn)品收率96 %，純度99.9 %。 實(shí)施例3 稱取1.261g(4mmol) BiCl3溶解到50mL濃度為lmol/L的鹽酸中，配成溶液A ;稱取25mmol NaOH溶于50mL去離子水中，配成溶液B ;在250mL的三口燒瓶中，加入50mL去離子水，以濃鹽酸調(diào)整PH至1，并升溫至70°C ;磁力攪拌下，同時(shí)加入溶液A和溶液B，其中，溶液A加入速度為lmL/min，溶液B加入速度為200 μ L/min,待溶液A加入完畢，持續(xù)恒速加入溶液B直至反應(yīng)完成；將反應(yīng)混合液過濾，以去離子水洗滌，室溫干燥，即得片狀氯氧化鉍珠光顏料成品。產(chǎn)品收率95 %，純度99.9 %。 實(shí)施本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種合成氯氧化鉍珠光顏料的方法，步驟如下：(1)將鉍的無機(jī)鹽溶于0.5～2mol/L的無機(jī)酸溶液中，使得Bi3+濃度為0.02～0.3mol/L，得溶液A；(2)將堿溶于水配制得到濃度為0.2～1mol/L的堿溶液，得溶液B；(3)將溶液A和溶液B于50～90℃，攪拌條件下，同時(shí)加入到經(jīng)酸化的pH＝0.5～2.0的去離子水中，控制溶液A與溶液B的加入速率比為(2～6)：1，溶液A、溶液B和去離子水的體積比為1：(0.8～1.2)：(0.8～1.2)，溶液A、B的加入時(shí)間為30分鐘到3小時(shí)；(4)將步驟(3)所得反應(yīng)液過濾，固體用去離子水洗滌3～5次，20～90℃干燥，即得產(chǎn)物氯氧化鉍珠光顏料。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：焦秀玲，韓艷陽，陳代榮，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：山東大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：山東;37
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