一種配制磷酸二氫鉀并聯產毛竹專用肥的方法技術

本發明專利技術涉及化工技術領域，公開了一種配制磷酸二氫鉀并聯產毛竹專用肥的方法，采用磷酸與碳酰胺反應制備中間體，再用中間體與堿性鉀反應制備磷酸二氫鉀，通過控制磷酸二氫鉀結晶過程濾液的養分含量比，向分離磷酸二氫鉀的濾液中加入中微量元素化合物來制備毛竹專用肥。不僅提高了磷酸二氫鉀的純度，而且通過分析毛竹生長過程中所需的營養元素的比值，配制出毛竹專用肥，不僅提高了毛竹的產量，并且在該肥料生產過程中沒有廢液排出，不會對環境造成污染。

【技術實現步驟摘要】
-種配制磯酸二氨鐘并聯產毛竹專用肥的方法
本專利技術涉及化工
，尤其是涉及一種配制磯酸二氨鐘并聯產毛竹專用服的 方法。
技術介紹
磯酸二氨鐘能夠應用工業、農業等領域，具有廣泛的用途。如在工業方面主要作為 化工原材料的生產，在農業方面主要用于飼料和化服的添加，除此之外，磯酸二氨鐘還可W 用于食品添加作為原料，改善食品口感和質量，為人體補充鐘元素等中微量元素。目前對于 磯酸二氨鐘產品的生產方法主要有中和法、萃取法、離子交換法、復分解法、結晶法W及電 解法等，中和法生產磯酸二氨鐘中和法的特點是工藝流程短，技術成熟，設備少，產品質量 高，能耗低，投資少。該法W熱法磯酸和鐘堿為原料，生產成本高，難W在農業上應用，主要 用于生產食品、醫藥和工業級的磯酸二氨鐘。溶劑萃取法成為精制磯酸最有效的方法之一， 用濕法磯酸制取提供了方便。采用有機溶劑萃取法，可選擇性地對進行萃取，可排除粗磯酸 中的離子型雜質，制取的磯酸二氨鐘產品質量高，能耗低，但磯酸回收率低，有機溶劑價格 昂貴，對環境有污染。離子交法可用氨中和濕法磯酸除去大部分雜質得到較純磯酸二氨饋 溶液作為離子交換的原料，同時用較廉價的氯化鐘代替中和法所用的氨氧化鐘，與中和法 相比生產成本有較大下降，但該法的蒸發量太大成品需要蒸發水，能耗過高，且樹脂價格昂 貴，一次性投資較大。另外，每生產磯酸二氨鐘要副產的氯化饋稀溶液，產量大時后處理很 麻煩；復分解法主要是采用磯酸與碳酸軸反應制備磯酸二氨軸后再與氯化鐘反應生成磯 酸二氨鐘的工藝流程。該法的特點是生產設備簡單，反應條件平和，操作方便，沒有污染，質 量可靠，但該法的產品質量不如中和法，會含有少量氯化軸。結晶后的母液中回收氯化軸耗 能高，價值低。 W上技術的改進依然存在著較大問題和困難，其工藝條件控制不好，則會在反應 中生成其他其他產品，如磯酸二氨鐘在水中容易水解生成磯酸一氨鐘，導致磯酸二氨鐘的 收率較低，同時，整個生產工藝中還會有大量的廢舊物質排放，難W解決污染物的零排放問 題；并且，磯酸二氨鐘產品在結晶析出的過程中也難W完全析出，而是始終處于飽和狀態的 飽和溶液，繼而使得磯酸二氨鐘在溶液中含量較大，如果深度結晶析出，則獲得的磯酸二氨 鐘產品的純度較差，影響磯酸二氨鐘產品的質量。通過對磯酸二氨鐘作為服料的性質進行 研究與探討，并結合大量的報道來看，磯酸二氨鐘具有能夠被植物吸收達到98% W上的性 質，而據報道普通的磯服被作物吸收利用率僅能達到10-25%，普通鐘服僅能被作物吸收利 用45-60%，尿素、碳饋等氮服僅能被作物吸收利用20-46% ;由此可見，磯酸二氨鐘被作物 吸收利用率明顯高于普通的氮磯鐘服。 毛竹，是中國的傳統經營竹種，集材用、食用、觀賞等眾多用途于一體，并具固±防 風作用，廣泛應用于建材、建筑、綠色食品、醫療保健、家具農具、日用品、旅游工藝品、文體 文藝器材及環境綠化美化等各個領域。毛竹適應強，分布廣。毛竹是中國分布最廣面積最 大的重要經濟竹種。養殖強，易栽培，毛竹栽培易成活，采用竹苗栽培、母竹栽培、竹鞭栽培 均可，但竹苗栽培成林較慢，竹鞭栽培要求技術程度較高，故而生產上大面積發展毛竹，一 般都采用母竹移栽法造林。生長快，成材早，易成林。毛竹是典型的速生樹種，其粗生長在 竹算出±時即已基本定型，高生長從出算到成竹一般只需50-60天時間。竹林經3-6年加 固生長則可采伐利用。新造毛竹一般5-8年即可成林，改造殘次低產林分和復壯衰敗荒憲 竹林，3-5年則可恢復生產，進入豐產狀態。材性好，用途廣，功能全，價值高。毛竹除材性優 良外，其冬算、春算、鞭算、竹蘇等竹類食品營養豐富，富含人體所需的氨基酸，鮮美可口，堪 稱綠色山珍，是人們食療保健美容防癌的理想食品。毛竹在化學、造紙、動力、食品和醫藥上 具有廣闊的開發應用前景。經營毛竹，周期短，投資少，見效快，效益高，經營期長。比經營 一般用材林樹種可提高經濟效益2-3倍，若進行林地套種立體經營和全竹綜合開發利用， 效益更為可觀。毛竹林的施服量，可根據竹林的采伐耗服量和林地±壤服力狀況來確定。 根據國內外研究者的分析資料，每采伐鮮竹材（胸徑D = 9厘米）500千克，桿、枝葉全部運 走，需消耗氮1. 56千克、磯0. 38千克、鐘2. 38千克。但是在確定施服量時，還要考慮服料 的利用率，因為采伐帶走的養分數量中不包括±壤流失的養分和被±粒固定不能直接利用 的養分，W及林下植物消耗的養分。也就是說，施服的數量一定要超過采伐帶走的數量，才 能保證竹林生產力不斷提高。 為此，有研究者對毛竹生長所需的營養元素進行分析，制備毛竹生長所需的專用 月己。例如，專利申請號為201110184679. 0公開了 毛竹專用服及其生產方法，其根據毛竹 生長所需的營養元素來選取了有機服、解磯鐘菌劑、四甲基戊二酸、干饋、尿素、磯酸一饋、 鐘服、測服、鋒服W及娃服為原料制備成毛竹專用服，其營養元素配比合理、養分齊全、服效 長久，但生產成本較高。 同時，也有研究者在制備硫酸二氨鐘的過程中聯產其他化服的方法，例如，如專利 號為200710048214. 6公開的一種磯酸二氨鐘、硫基專用服和聚合氯化鉛的聯產方法，其 生產磯酸二氨鐘過程中生產硫基專用服和聚合氯化鉛，改善了濕法磯酸制備磯酸二氨鐘產 品過程中雜質的影響問題，提高了經濟效益。但卻沒有看到有任何關于將專用服制備過程 中針對作物的需求而進行元素搭配，并制作成化合態的專用服的技術方案存在。在制備磯 酸二氨鐘產品的過程中，磯酸二氨鐘結晶析出不完全會造成的大量的磯酸二氨鐘的浪費， 磯酸二氨鐘結晶過度又會給磯酸二氨鐘產品帶入大量雜質，繼而使得磯酸二氨鐘產品的純 度較低。通過在網上進行檢索，尚無解決該技術問題的專利文獻或者報道。
技術實現思路
有鑒于此，本專利技術提供一種配制磯酸二氨鐘并聯產毛竹專用服的方法，W解決在 制備磯酸二氨鐘產品的過程中，磯酸二氨鐘結晶析出不完全會造成的大量的磯酸二氨鐘的 浪費，磯酸二氨鐘結晶過度又會給磯酸二氨鐘產品帶入大量雜質，繼而使得磯酸二氨鐘產 品的純度較低的技術問題。 本專利技術通過W下技術方案解決上述技術問題： -種配制磯酸二氨鐘并聯產毛竹專用服的方法，采用磯酸與碳醜胺W (1. 1-1. 3): 1的摩爾比混合，然后W 5C /min的升溫速度將兩混合物的溫度升高到100-12(TC，攬拌反 應100-120min，然后將SC /min的速度將溫度冷卻至30-45°C，再離也分離得中間體；將 該中間體與堿性鐘鹽W摩爾比為1 :(1.9-2. 1)混合反應，調節反應的抑值為10-12,反應 結束后，獲得含氮磯鐘的料漿，將該料漿置于冷卻結晶器中循環結晶處理，同時檢測分析濾 液，當濾液中氮、磯、鐘的摩爾比為巧-11) :1:(5.5-6.5)時，停止結晶并過濾，濾餅為磯酸 二氨鐘產品；向濾液中加入其他中微量元素化合物調整為毛竹專用服的初成品，將初成品 置于烘干器中，采用升溫速度為5°C /min升溫至25-3(TC，干燥40-60min后，調整水分含量 為3-4%，即可制得毛竹專用服。 具體包括W下步驟： (1)原料混合反應：將磯酸與碳醜胺W摩爾比本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種配制磷酸二氫鉀并聯產毛竹專用肥的方法，其特征在于：采用磷酸與碳酰胺以(1.1?1.3)：1的摩爾比混合，然后以5℃/min的升溫速度將兩混合物的溫度升高到100?120℃，攪拌反應100?120min，然后將3℃/min的速度將溫度冷卻至30?45℃，再離心分離得中間體；將該中間體與堿性鉀鹽以摩爾比為1：(1.9?2.1)混合反應，調節反應的pH值為10?12，反應結束后，獲得含氮磷鉀的料漿，將該料漿置于冷卻結晶器中循環結晶處理，同時檢測分析濾液，當濾液中氮、磷、鉀的摩爾比為(9?11)：1：(5.5?6.5)時，停止結晶并過濾，濾餅為磷酸二氫鉀產品；向濾液中加入其他中微量元素化合物調整為毛竹專用肥的初成品，將初成品置于烘干器中，采用升溫速度為5℃/min升溫至25?30℃，干燥40?60min后，調整水分含量為3?4％，即可制得毛竹專用肥。

【技術特征摘要】
1. 一種配制磷酸二氫鉀并聯產毛竹專用肥的方法，其特征在于：采用磷酸與碳酰胺 以（1.1-1.3) :1的摩爾比混合，然后以5°C/min的升溫速度將兩混合物的溫度升高到 100-120°C，攪拌反應100_120min，然后將3°C/min的速度將溫度冷卻至30-45°C，再離心 分離得中間體；將該中間體與堿性鉀鹽以摩爾比為I: (1. 9-2. 1)混合反應，調節反應的pH 值為10-12,反應結束后，獲得含氮磷鉀的料漿，將該料漿置于冷卻結晶器中循環結晶處理， 同時檢測分析濾液，當濾液中氮、磷、鉀的摩爾比為（9-11) :1 :(5.5-6.5)時，停止結晶并過 濾，濾餅為磷酸二氫鉀產品；向濾液中加入其他中微量元素化合物調整為毛竹專用肥的初 成品，將初成品置于烘干器中，采用升溫速度為5°C/min升溫至25-30°C，干燥40-60min 后，調整水分含量為3-4%，即可制得毛竹專用肥。2. 根據權利要求1所述的配制磷酸二氫鉀并聯產毛竹專用肥的方法，其特征在于：具 體包括以下步驟： (1) 原料混合反應：將磷酸與碳酰胺以摩爾比為（1. 1-1. 3) :1加到反應釜中混合，然后 以5°C/min的升溫速度將兩混合物的溫度升高到IKTC，攪拌反應IlOmin，然后將溫度冷卻 至40°C，再離心分離得中間體； (2) 制備磷酸二氫鉀：將步驟（1)中獲得的中間體與堿性鉀鹽以摩爾比為1 : (1. 9-2. 1)在反應釜中混合反應，以攪拌速度為200-250r/min攪拌反應40-...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳肖虎，廖吉星，李軍旗，藺忠建，何敏，周勇，趙偉毅，石磊，曾舒，金會心，
申請(專利權)人：貴州大學，貴陽中化開磷化肥有限公司，貴州科鑫化冶有限公司，
類型：發明
國別省市：貴州;52