氪、氙氣純化用吸氣劑及其制備方法技術

本發明專利技術涉及一種氪、氙氣純化用多元合金吸氣劑及其制備方法，解決了現有吸氣劑存在的針對性較差、處理能力不足、損耗大、易粉化、壽命短等問題。所述多元合金吸氣劑中鋯成分含量占50-65％，鋁成分含量占10-20％，鐵成分含量占5-10％，鈦成分含量占2-10％，鑭成分含量占3-5％，硅成分含量占3-5％，其余為不可避免的雜質。所述方法包括合金單質的預處理、合金熔煉和合金的粉碎過程。本發明專利技術吸氣劑對高純度氪、氙氣體(99.999％)的純度要求，抗原料氣碳氟化合物、氧氮化合物波動范圍大、對原料氣雜質吸附容量大、對原料氣雜質脫除深度高、使用溫度范圍寬(300-1000℃)、不粉化、使用壽命長。

【技術實現步驟摘要】
氦、氙氣純化用吸氣劑及其制備方法
本專利技術涉及氣體凈化領域，具體的說是一種。
技術介紹
隨著國內外電子工業及現代科學技術快速的發展，氪、氙氣體的純度要求進一步 提高，1995年的氪氙國標規定的氪氙產品的質量已無法滿足高端光電市場和適應現代科學 技術發展的需求，為此，武鋼氧氣有限責任公司受國家氣標委委托作為第一起草單位和第 一起草人修訂了最新國家標準：《氪氣》(GB/T5829-2006)、《氙氣》(GB/T5828-2006)，該標準 對氪、氙產品中的單項雜質（尤其是碳氟化合物）含量作出嚴格要求，該標準于2008年開 始強制實施。 另一方面，隨著我國大氣環境污染加重，空分系統原料空氣質量也隨之下降，空氣 中的碳氟化合物、氧氮化合物含量呈逐漸升高趨勢，導致氪、氙生產所需要的貧氪氙原料液 中碳氟化合物含量從20?50ppm上升到150?220ppm。 同時面對氪氙原料中越來越高的碳氟化合物、氧氮化合物含量以及更為嚴苛的國 標問題，現有的合金吸氣劑存在針對性較差、處理能力不足、損耗大、易粉化、抗原料氣碳氟 化合物、氧氮化合物波動范圍小、壽命短等問題，如專利號001345429. 9在利用吸氣劑泵提 純氙氣的方法中提到了吸氣劑泵用到的吸氣劑帶是二元合金ZrAl16，但是ZrAl16吸氣劑應 用于氪氙氣純化碳氟化合物含量為20-220ppm的氪氙氣上出現了處理能力不足、損耗大、 易粉化、壽命短的問題。又如專利號CN 1429658A的合金吸氣劑，經其凈化后的氪氙產品質 量雖然能達到1995版國標要求，卻不能達到2006版新國標高純氪、氙99. 999%的純度要 求。
技術實現思路
本專利技術的目的是為了解決上述技術問題，提供一種2006版新國標（《氪氣》（GB/ T5829-2006)、《氙氣》(GB/T5828-2006))中對高純度氪、氙氣體（99.999% )的純度要求，抗 原料氣碳氟化合物、氧氮化合物波動范圍大、對原料氣雜質吸附容量大、對原料氣雜質脫除 深度高、使用溫度范圍寬（300-1000°C )、不粉化、使用壽命長的氪、氙氣純化用吸氣劑。 本專利技術還提供一種工藝簡單可靠的上述吸氣劑的制備方法。 所述多元合金吸氣劑中鋯成分含量占50-65% wt，鋁成分含量占10-20% wt，鐵成 分含量占5-10 % wt，鈦成分含量占2-10 % wt，鑭成分含量占3-5 % wt，硅成分含量占3-5 % wt，其余為不可避免的雜質。 所述多兀合金吸氣劑中锫成分含量占60 ±2 % wt，錯成分含量占18 ±2 % wt，鐵成 分含量占7±1 % wt，鈦成分含量占7±1 % wt，鑭成分含量占4. 5±0. 5% wt，娃成分含量占 4±0. 5% wt，其余為不可避免的雜質。 所述多元合金吸氣劑的顆粒粒徑為1-3_。 上述吸氣劑的制備方法， (I)、合金單質的預處理：稱取海綿鋯、高純鋁粉、海綿鈦、高純鐵粉、鑭系金屬粉末 和高純硅粉進行高壓機械碾磨后，再機械混合后放入熔煉坩堝中備用。 (2)、合金熔煉：把步驟（1)中裝有混合金屬粉末的熔煉坩堝放入熔煉室中，并對 熔煉室抽真空1小時,然后邊緩慢加熱熔煉坩堝至450-500°C保持真空度2小時，再進行真 空放電加熱攪拌，攪拌過程持續12小時后即可停止上述步驟，用高純氬作為保護氣進行冷 卻，冷卻后得到熔煉后的多元合金。 (3)、合金的粉碎：對熔煉后的多元合金進行碾碎，選取l-3mm的粒徑抽真空包 裝即得多元合金吸氣劑，所述多元合金吸氣劑中鋯成分含量占50-65% wt，鋁成分含量占 10-20% wt，鐵成分含量占5-10% wt，鈦成分含量占2-10% wt，鑭成分含量占3-5% wt，硅 成分含量占3-5% wt，其余為不可避免的雜質。 所述步驟（1)中，采用高壓機械將合金單質碾磨至粒徑l_3mm后再機械混合。 所述步驟（2)中，所述熔煉室中抽真空的真空度為l_5Pa。 專利技術人針對
技術介紹
存在的問題，研發出一種針對氪氙氣體凈化用的多元合金吸 氣劑，該吸氣劑中各成份的作用原理如下： 1)鋯為脫除雜質的主要成分，其可以與氣體中氟化物等雜質生成鋯化物，從而達 到雜質脫除的目的。 2)鋁、鐵、硅與鋯混合冶煉可形成多孔態的鋯合金，增加鋯與氣體的接觸面積。與 傳統單獨加入鋁的多元合金相比，同時加入鋁、鐵、硅，所形成的多孔態合金孔徑更均勻，微 孔內表面積更大，更有利于增大鋯與氣體的接觸面積。 3)鈦、鑭成分的加入可以降低鋯與氣體雜質的反應能級，降低反應引發溫度。鈦、 鑭成分的加入使采用本專利技術的多元合金，比傳統的鋯、鋁型合金具有更高的雜質脫除深度 和鋯利用率。 本專利技術吸氣劑的制備過程中，對預處理后的混合合金采用了合金熔煉技術以進一 步提高多元合金吸氣劑的激活效果及對雜質的吸附能力。同現有大多數合金吸氣劑一樣， 本專利技術吸氣劑在正式投入前也需要進行激活，所述激活方法并不特別限定，參照現有合金 吸附劑的激活方法即可。在吸氣過程中，主要是通過表面吸附氣體，此時吸附的氣體能夠通 過表面擴散和體相擴散快速擴散，因此吸氣劑的吸氣速率主要取決于表面吸附速率。本發 明吸氣劑采用了鐵、鋁、硅進行改性，表面孔徑分布更均勻，活性組分與氣體接觸面積更大， 因此能夠迅速吸附氣體，吸氣速率高。本專利技術吸氣劑采用了鈦、鑭組分，降低了鋯與雜質反 應的能級，可在現有的激活溫度下，吸氣劑體內氧化物去除更為充分，露出了更多的干凈表 面，從而促進了吸附和擴散，由于多元金屬合金的相互作用及合金熔煉過程的真空高頻電 弧加熱攪拌過程使多元合金的氧化膜變薄，更加有利于多元合金吸氣劑的激活及對雜質的 吸附。 有益效果： 本專利技術多元合金吸附劑具有針對于氪、氙氣體凈化，經其處理后的氪氙氣體可達 到2006版新國標（《氪氣》（GB/T5829-2006)、《氙氣》（GB/T5828-2006))中對高純度氪、氙 氣體（99. 999% )的純度要求，這是現有合金吸氣劑均達不到的凈化純度。具有抗原料氣碳 氟化合物、氧氮化合物波動范圍大（碳氟化合物含量150?220ppm)、對原料氣雜質吸附容 量大，可達到875ml/克合金，對原料氣雜質脫除深度高、使用溫度范圍寬（300-1000°C )、不 粉化、使用壽命長（1年半以上）的優點。 【具體實施方式】 制備過程及實施例： (1)、合金單質的預處理：稱取海綿鋯、鋁粉、海綿鈦、鐵粉、金屬粉末和高純硅粉進 行高壓機械碾磨至粒徑為100-120目后，再機械混合后放入熔煉坩堝中備用。 (2)、合金熔煉：把步驟（1)中裝有混合金屬粉末的熔煉坩堝放入熔煉室中，并抽 真空（l-5Pa) 1小時，然后邊緩慢加熱熔煉坩堝至450-500°C保持真空度2小時，再進行真空 放電加熱攪拌，攪拌過程持續12小時即可停止上述步驟，用高純氬作為保護氣進行冷卻， 冷卻后得到熔煉后的多元合金。 (3)、合金的粉碎：對熔煉后的多元合金進行碾碎，選取l_3mm的粒徑抽真空包裝 即得多元合金吸氣劑。制備的多元合金吸氣劑中各實施例按以下方案配料：本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氪、氙氣純化用多元合金吸氣劑，其特征在于，所述多元合金吸氣劑中鋯成分含量占50?65％wt，鋁成分含量占10?20％wt，鐵成分含量占5?10％wt，鈦成分含量占2?10％wt，鑭成分含量占3?5％wt，硅成分含量占3?5％wt，其余為不可避免的雜質。

【技術特征摘要】
1. 一種氪、氙氣純化用多元合金吸氣劑，其特征在于，所述多元合金吸氣劑中鋯成分含 量占50-65 % wt，鋁成分含量占10-20 % wt，鐵成分含量占5-10 % wt，鈦成分含量占2-10 % wt，鑭成分含量占3-5% wt，娃成分含量占3-5% wt，其余為不可避免的雜質。2. 如權利要求1所述的氪、氙氣純化用多元合金吸氣劑，其特征在于，所述多元合金吸 氣劑中锫成分含量占60±2% wt，錯成分含量占18±2% wt，鐵成分含量占7±1% wt，鈦成 分含量占7± 1 % wt，鑭成分含量占4. 5±0. 5% wt，娃成分含量占4±0. 5% wt，其余為不可 避免的雜質。3. 如權利要求1或2所述的氪、氙氣純化用多元合金吸氣劑，其特征在于，所述多元合 金吸氣劑的顆粒粒徑為卜3_。4. 一種權利要求1-3任一項所述吸氣劑的制備方法，其特征在于， (1) 、合金單質的預處理：稱取海綿鋯、高純鋁粉、海綿鈦、高純鐵粉、鑭系金屬粉末和高 純硅粉進行高壓機械碾磨后，再機...

【專利技術屬性】
技術研發人員：熊賢信，侯鵬，田明勇，李賢青，潘浩，劉超，鄭明遠，張文鋼，馬洪超，王波，
申請(專利權)人：武漢鋼鐵集團公司，大連華邦化學有限公司，
類型：發明
國別省市：湖北;42