本發明專利技術涉及的多硫醇化合物的制造方法包括如下工序：使下式(4)表示的多元醇化合物與硫脲在氯化氫存在下進行反應而得到異硫脲鎓鹽的工序；一邊將含有得到的異硫脲鎓鹽的反應液維持在20～60℃的溫度一邊在80分鐘以內向該反應液中加入氨水，將該異硫脲鎓鹽水解，得到以選自下式(6)～(8)表示的化合物中的一種或兩種以上為主成分的多硫醇化合物的工序；和向含有得到的多硫醇化合物的溶液中加入30～36％濃度的鹽酸，在30～55℃的溫度下洗滌，精制多硫醇化合物的工序。
【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】【專利摘要】本專利技術涉及的多硫醇化合物的制造方法包括如下工序：使下式(4)表示的多元醇化合物與硫脲在氯化氫存在下進行反應而得到異硫脲鎓鹽的工序；一邊將含有得到的異硫脲鎓鹽的反應液維持在20～60℃的溫度一邊在80分鐘以內向該反應液中加入氨水，將該異硫脲鎓鹽水解，得到以選自下式(6)～(8)表示的化合物中的一種或兩種以上為主成分的多硫醇化合物的工序；和向含有得到的多硫醇化合物的溶液中加入30～36％濃度的鹽酸，在30～55℃的溫度下洗滌，精制多硫醇化合物的工序。【專利說明】多硫醇化合物的制造方法、光學材料用聚合性組合物及其 用途
本專利技術涉及。
技術介紹
塑料透鏡由于比無機透鏡輕且不易破裂、可以染色，因此，近年來在眼鏡透鏡、照 相機透鏡等光學元件中迅速普及。 對于塑料透鏡用樹脂，一直要求更高性能化，要求高折射率化、高阿貝數化、低比 重化、高耐熱性化等。迄今為止，也開發使用了多種透鏡用樹脂原材料。 其中，由聚硫氨酯系樹脂形成的光學材料具有高折射率、高阿貝數，耐沖擊性、染 色性、加工性等優異。聚硫氨酯系樹脂可通過使多硫醇與多異（硫）氰酸酯化合物等反應 而得到。 當用于塑料透鏡時，要求聚硫氨酯系樹脂著色少、樹脂色調優異，是透明的。當多 硫醇的品質差時，有時得到的樹脂的品質也變差。 作為涉及多硫醇的制造方法的專利文獻，可舉出如下專利文獻。 專利文獻1或2中，記載了如下得到特定的多硫醇化合物的方法：使2 -巰基乙醇 與表氯醇反應，使得到的化合物與硫脲反應而得到異硫脲鐵（isothiuronium)鹽，接著將 異硫脈鐵鹽水解。 專利文獻3中記載了在多硫醇化合物的制造方法中、使2 -巰基乙醇中含有的特 定的雜質的量在規定的范圍內的方法。 專利文獻4中記載了在多硫醇化合物的制造方法中、使硫脲中含有的鈣含量在規 定的范圍內的方法。 專利文獻5中記載了在多硫醇化合物的制造方法中、使硫脲中含有的鈣含量和 2-巰基乙醇中含有的特定的雜質的量在規定的范圍內的方法。 日本特開平2 - 270859號公報 日本特開平7 - 252207號公報 國際公開第2007/129449號說明書 國際公開第2007/129450號說明書 韓國專利2010 - 0078120號公報
技術實現思路
然而，使用這些文獻記載的方法中得到的多硫醇化合物來制造由聚硫氨酯系樹脂 形成的塑料透鏡時，色調、透明性、脈紋等品質有改善的余地。 即使當使用小規模的生產中得到的多硫醇化合物來制造塑料透鏡時，有時在品質 上不產生問題，在實際的工業規模下的生產中，持續反復地制造多硫醇化合物時，在制造批 次之間，多硫醇化合物的品質有時也會產生偏差。而且，當使用這樣的多硫醇化合物進行制 造時，有時得到色調、透明性、光學均質性等品質存在問題的塑料透鏡。即，由多硫醇化合物 得到的塑料透鏡中所包含的滿足上述品質的塑料透鏡的佳品率（佳品的產品數/總生產產 品數）有時也會降低。 然而，也存在原因不明的經常產生不合格品多硫醇化合物的情況。而且，難以由多 硫醇化合物的化學分析值進行作為單體的多硫醇化合物的品質評價，不得不從對由多硫醇 化合物實際得到的塑料透鏡的評價來判斷。在工業生產中，不能得到具有所期望的品質的 塑料透鏡的多硫醇化合物不能作為單體使用。因此，從多硫醇化合物的工業生產效率方面 和經濟性方面考慮，確立能夠穩定地得到具有所期望的品質的塑料透鏡產品的多硫醇化合 物的制造方法極其重要。 其原因在于，由硫氨酯樹脂形成的塑料透鏡以一片透鏡為單位來制造。具體而言， 首先，向玻璃型模中注入硫氨酯系聚合性組合物，在加熱下使其聚合固化，然后使其從玻璃 型模脫模，從而制造一片透鏡。也就是說，為了得到一片硫氨酯系塑料透鏡，需要很多工序 和操作等。另外，當硫氨酯系塑料透鏡在所期望的品質方面不合格時，與由熱塑性樹脂等形 成的產品不同，難以作為硫氨酯樹脂進行再使用。因此，確立能夠穩定地得到具有所期望的 品質的塑料透鏡產品的多硫醇化合物的制造方法，從塑料透鏡的工業生產效率方面考慮極 其重要，而且從經濟性方面考慮也極其重要。 因此，需要確立制造穩定性優異的多硫醇化合物的制造方法，通過所述制造方法， 在以工業規模持續反復地生產多硫醇化合物時，多硫醇化合物的品質不在制造批次之間產 生偏差，能夠穩定地得到成為具有所期望的品質的塑料透鏡的原料的多硫醇化合物。 本專利技術可如下所示。 -種多硫醇化合物的制造方法，包括如下工序： 使2 -巰基乙醇與下述通式（1)表示的表鹵代醇化合物反應而得到下式（3)表示 的化合物的工序， 使式（3)表示的化合物與硫化鈉反應而得到下式（4)表示的多元醇化合物的工 序， 使得到的式（4)表示的多元醇化合物與硫脲在氯化氫存在下進行反應而得到異 硫脈鐵鹽的工序， -邊將含有得到的異硫脲鎗鹽的反應液維持在20?60°C的溫度一邊在80分鐘以 內向該反應液中加入氨水，將該異硫脲鎗鹽水解，得到以選自下式（6)?（8)表示的化合物 中的一種或兩種以上為主成分的多硫醇化合物的工序，和 向含有得到的多硫醇化合物的溶液中加入30?36%濃度的鹽酸，在30?55°C的 溫度下洗滌，精制多硫醇化合物的工序。 【權利要求】1. 一種多硫醇化合物的制造方法，包括如下工序： 使2 -巰基乙醇與下述通式（1)表示的表鹵代醇化合物反應而得到下式（3)表示的化 合物的工序， 使式（3)表示的化合物與硫化鈉反應而得到下式（4)表示的多元醇化合物的工序， 使得到的式（4)表示的多元醇化合物與硫脲在氯化氫存在下進行反應而得到異硫脲 鐵鹽的工序， 一邊將含有得到的異硫脲鎗鹽的反應液維持在20?60°C的溫度一邊在80分鐘以內向 該反應液中加入氨水，將該異硫脲鎗鹽水解，得到以選自下式（6)?（8)表示的化合物中的 一種或兩種以上為主成分的多硫醇化合物的工序，和 向含有得到的多硫醇化合物的溶液中加入30?36%濃度的鹽酸，在30?55°C的溫度 下洗滌，精制多硫醇化合物的工序，式中，X表不齒素原子，LlN丄Λ I八? J > I ^ Δ/Δ2. 如權利要求1所述的多硫醇化合物的制造方法，其中，在得到式（3)表示的所述化合 物的工序中， 使2 -巰基乙醇與通式（1)表示的表鹵代醇化合物在2?30°C的溫度下進行反應。3. -種多硫醇化合物的工業制造方法，使用權利要求1或2所述的制造方法。4. 一種光學材料用聚合性組合物，含有使用權利要求1?3中任一項所述的制造方法 得到的多硫醇化合物。5. -種成型體，是使權利要求4所述的光學材料用聚合性組合物固化而得到的。6. -種塑料透鏡，是由權利要求5所述的成型體形成的。【文檔編號】C08G75/00GK104321306SQ201380026147 【公開日】2015年1月28日 申請日期:2013年2月28日 優先權日:2012年8月14日【專利技術者】川口勝, 西村雄 申請人:三井化學株式會社本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種多硫醇化合物的制造方法，包括如下工序：使2－巰基乙醇與下述通式(1)表示的表鹵代醇化合物反應而得到下式(3)表示的化合物的工序，使式(3)表示的化合物與硫化鈉反應而得到下式(4)表示的多元醇化合物的工序，使得到的式(4)表示的多元醇化合物與硫脲在氯化氫存在下進行反應而得到異硫脲鎓鹽的工序，一邊將含有得到的異硫脲鎓鹽的反應液維持在20～60℃的溫度一邊在80分鐘以內向該反應液中加入氨水，將該異硫脲鎓鹽水解，得到以選自下式(6)～(8)表示的化合物中的一種或兩種以上為主成分的多硫醇化合物的工序，和向含有得到的多硫醇化合物的溶液中加入30～36％濃度的鹽酸，在30～55℃的溫度下洗滌，精制多硫醇化合物的工序，式中，X表示鹵素原子，
【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】...
【專利技術屬性】
技術研發人員：川口勝，西村雄，
申請(專利權)人：三井化學株式會社，
類型：發明
國別省市：日本;JP
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。