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    一種測定痕量總硫的方法技術

    技術編號:10979820 閱讀:165 留言:0更新日期:2015-01-30 16:39
    本發明專利技術公開了一種測定痕量總硫的方法,該方法參照紫外熒光法測硫技術做出改進,包括燃燒試樣、紫外光照射、計算得出結果這些步驟,在照射光源方面采用脈沖紫外光,燃燒儀器方面使用脈沖式紫外熒光法專用測硫石英管,反應池壁涂有可吸收紫外線的專用涂料,本方法相對于現有的測硫技術具有測硫下限低,檢測靈敏度、準確度高的優點。

    【技術實現步驟摘要】
    【專利摘要】本專利技術公開了,該方法參照紫外熒光法測硫技術做出改進,包括燃燒試樣、紫外光照射、計算得出結果這些步驟,在照射光源方面采用脈沖紫外光,燃燒儀器方面使用脈沖式紫外熒光法專用測硫石英管,反應池壁涂有可吸收紫外線的專用涂料,本方法相對于現有的測硫技術具有測硫下限低,檢測靈敏度、準確度高的優點。【專利說明】
    本專利技術涉及工業化學分析領域,尤其涉及。
    技術介紹
    紫外熒光定硫是以脈沖式紫外熒光檢測為基礎的痕量總硫分析方法,本方法可分析液體、固體和氣體樣品,檢測下限濃度為20PPb,紫外熒光定硫技術可迅速、準確、定量的分析樣品中的硫含量,分析范圍從20PPb至40%,I至2min內便可得出分析結果,此方法為目前總硫分析的最佳方法。
    技術實現思路
    本專利技術是針對現有的紫外熒光定硫方法做出的改良,首先將試樣轉化為SO2我們是將試樣通入脈沖式紫外熒光法專用測硫石英管進行燃燒,并導出SO2,使用這種石英管作為燃燒室,可使進樣量增大,延長樣品在其燃燒腔內的循環時間,消除殘碳,不會使石英管及相關氣路發黑,有效提高測硫效果,使測硫下限優化到lOPPb,相對于現有技術測硫下限20PPb有所進步。 其次,在照射方面采用紫外熒光定硫最佳的波長頻段190nm到230nm,是紫外光源通過濾光鏡后得到的,結合實驗我們得到一個較好的脈沖照射條件為脈沖周期ls,其中照射時長為0.995s停照時長為0.005s,該條件可通過調節紫外光源滿足。 最后,在反應池方面,反應池壁上涂有可吸收紫外光的專用涂料,用以防止紫外光的散射,反射等。 本專利技術具體包括以下步驟:51.燃燒試樣:將試樣通入脈沖式紫外熒光法專用測硫石英管內燃燒;52.紫外光照射:將SI中燃燒后的SO2通入反應池,用脈沖紫外光通過一個濾光鏡照射;該脈沖紫外光通過濾光鏡后的波長為190nm至230nm,脈沖周期為Is ;53.確定硫含量:根據熒光強度在標準工作曲線上測定出硫的含量。 較佳的,步驟S2中,每個脈沖周期內紫外光照射時間為0.995s ;較佳的,步驟S2中的反應池壁涂有可吸收紫外光的專用涂料;較佳的,步驟S2中反應池壁所涂的專用涂料包括紫外光吸收劑UV9、深紅色耐熱漆、固化劑、丙酮,其重量比為1:2:1:2。 綜上所述,本專利技術相對于傳統紫外熒光定硫的方法具有測硫下限低,檢測靈敏度、準確度高的優點。 【具體實施方式】 實施例一本專利技術包括以下步驟:S1.燃燒試樣:將試樣通入脈沖式紫外熒光法專用測硫石英管內燃燒; 52.紫外光照射:將SI中燃燒后的SO2通入反應池,用脈沖紫外光通過一個濾光鏡照射;該脈沖紫外光通過濾光鏡后的波長為190nm至230nm,脈沖周期為Is ;53.確定硫含量:根據熒光強度在標準工作曲線上測定出硫的含量。 具體的,步驟S2中,每個脈沖周期內紫外光照射時間為0.995s ;具體的,步驟S2中的反應池壁涂有可吸收紫外光的專用涂料;具體的,步驟S2中反應池壁所涂的專用涂料包括紫外光吸收劑UV9、深紅色耐熱漆、固化劑、丙酮,其重量比為1:2:1:2。 以上僅為本專利技術較佳的實施例,故不能依此限定本專利技術實施的范圍,即依本專利技術說明書內容所作的等效變化與裝飾,皆應屬于本專利技術覆蓋的范圍內。【權利要求】1.,其特征在于包括以下步驟: 51.燃燒試樣:將試樣通入脈沖式紫外熒光法專用測硫石英管內燃燒; 82.紫外光照射:將51中燃燒后的302通入反應池,用脈沖紫外光通過一個濾光鏡照射;該脈沖紫外光通過濾光鏡后的波長為19011111至23011111,脈沖周期為18 ; 83.確定硫含量:根據熒光強度在標準工作曲線上測定出硫的含量。2.根據權利要求1所述測定痕量總硫的方法,其特征在于所述步驟32中,每個脈沖周期內紫外光照射時間為0.9958。3.根據權利要求1所述測定痕量總硫的方法,其特征在于所述步驟32中的反應池壁涂有可吸收紫外光的專用涂料。4.根據權利要求3所述測定痕量總硫的方法,其特征在于所述步驟32中反應池壁所涂的專用涂料包括紫外光吸收劑,9、深紅色耐熱漆、固化劑、丙酮,其重量比為1:2:1:2。【文檔編號】G01N21/64GK104316642SQ201410590594【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月29日 優先權日:2014年10月29日 【專利技術者】朱明俊, 李康祥, 錢俊峰, 王進 申請人:江蘇新高科分析儀器有限公司本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種測定痕量總硫的方法,其特征在于包括以下步驟:S1.燃燒試樣:將試樣通入脈沖式紫外熒光法專用測硫石英管內燃燒;S2.紫外光照射:將S1中燃燒后的SO2通入反應池,用脈沖紫外光通過一個濾光鏡照射;該脈沖紫外光通過濾光鏡后的波長為190nm至230nm,脈沖周期為1s;S3.確定硫含量:根據熒光強度在標準工作曲線上測定出硫的含量。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:朱明俊李康祥錢俊峰王進
    申請(專利權)人:江蘇新高科分析儀器有限公司
    類型:發明
    國別省市:江蘇;32

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