一種鋰電負極材料鈦酸鋰的制備方法技術

本發明專利技術提供一種鋰電負極材料鈦酸鋰的制備方法，鋰的可溶性化合物加入蒸餾水溶解；殼聚糖加入到冰醋酸溶液內，超聲至完全溶解為均一的淡黃色液體；向殼聚糖溶液內加入二氧化鈦粉末，超聲，磁力攪拌10～60分鐘；向殼聚糖溶液內加入a步驟中溶解好的溶液中，超聲攪拌10～60分鐘；加入環氧氯丙烷，持續磁力攪拌5～15小時；將所得溶液轉移至培養皿內，用保鮮膜蓋好，-80℃下冷凍，將冷凍好的樣品放入冷凍干燥機，抽真空，干燥10～48小時，干燥好的樣品放入坩堝，送入管式爐下600～900℃煅燒8-15小時，得到鋰電負極材料鈦酸鋰。本方法制備的鈦酸鋰具有優異的大倍率放電特性，適合于動力電池使用。

【技術實現步驟摘要】
一種鋰電負極材料鈦酸鋰的制備方法
本專利技術涉及一種電池電極材料的制備方法，特別是一種鋰離子二次電池負極材料鈦酸鋰的制備方法。
技術介紹
鈦酸鋰作為一種新型的負極材料，具有循環性能好、安全性能高、充放電平臺平穩等優點，是近幾年來備受關注的最優異的鋰離子電池負極材料之一。但是，由于Li4Ti5O12的導電性比較差，在大電流充放電時容量衰減快，限制了其的應用。而通過摻雜金屬離子和碳包覆可以有效的提高其電子導電率，或者通過制備納米顆粒，降低鋰離子的擴散路徑來提高鈦酸鋰材料的倍率性能。但是，由于納米粒子的表面與界面效應，表面能較高，表面活性很大，極不穩定，顆粒之間相互吸引團聚而降低其表面能和表面活性，從而逐漸失去納米粒子的特性，長期循環性能不夠理想。
技術實現思路
針對現有制備Li4Ti5O12的缺點，本專利技術提供一種應用于鋰離子電池的鈦酸鋰負極材料的制備方法。 一種鋰電負極材料鈦酸鋰的制備方法，其特征在于，具體步驟為:a、稱量鋰的可溶性化合物，加入蒸餾水溶解；b、稱量殼聚糖加入到冰醋酸溶液內，超聲至完全溶解為均一的淡黃色液體；C、向殼聚糖溶液內加入二氧化鈦粉末，超聲，磁力攪拌10?60分鐘；向殼聚糖溶液內加入a步驟中溶解好的溶液中，超聲攪拌10?60分鐘；d、向步驟c制得的溶液內加入環氧氯丙烷，持續磁力攪拌5?15小時；將所得溶液轉移至培養皿內，用保鮮膜蓋好，_80°C下冷凍，將冷凍好的樣品放入冷凍干燥機，抽真空，干燥10?48小時，干燥好的樣品放入坩堝，送入管式爐下600?900°C煅燒8_15小時，得到鋰電負極材料鈦酸鋰。 所述的鋰的可溶性化合物為硝酸鋰、碳酸鋰、氯化鋰、醋酸鋰、檸檬酸鋰、草酸鋰、甲酸鋰、乳酸鋰、異丙醇鋰重的一種或其組合，或含鋰的有機醇、酸、酯類化合物。 所述的鋰的可溶性化合物與二氧化鈦中的摩爾比為Li:Ti=0.8?1.2。 所述的步驟c中二氧化鈦加入的溶度為0.1?0.7mol/L。 所述的醋酸的體積為殼聚糖質量的80?220倍。 所述的步驟c制得的溶液的體積為環氧氯丙烷體積為40?300倍。 采用本專利技術的方法制備的鈦酸鋰負極材料表現出一定的介孔特性，該鈦酸鋰負極材料具有優異的大倍率放電特性。 【附圖說明】 圖1為本專利技術實施例1產物的XRD圖。 【具體實施方式】 下面對本專利技術的實施例作詳細說明:本實施例在以本專利技術技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本專利技術的保護范圍不限于下述的實施例。 實施例1:稱量0.8685g醋酸鋰，加入1ml的蒸餾水溶解；再稱量0.2375g的殼聚糖加入43.5ml的冰醋酸溶液內，超聲至完全溶解為均一的淡黃色液體；向殼聚糖溶液內加入0.87g 二氧化鈦粉末，超聲，磁力攪拌20min;向殼聚糖溶液內加入溶解好的醋酸鋰溶液，攪拌1min;在向上述溶液內加入0.4ml的環氧氯丙烷，持續磁力攪拌15h，將溶液轉移至培養皿內，用保鮮膜蓋好，-80°C下冷凍，將冷凍好的樣品放入冷凍干燥機，抽真空，干燥24h，得到呈海綿狀的白色樣品，將樣品放到式爐800°C下煅燒10h，制備得最終產物。圖1為所得樣品的XRD圖。可見，合成產物的XRD圖各衍射峰的位置和相對強度均與Li4Ti5O12的標準卡片相吻合，無任何雜相。 實施例2:稱量0.92g硝酸鋰，加入1ml的蒸餾水溶解；再稱量0.248g的殼聚糖加入50ml的冰醋酸溶液內，超聲至完全溶解為均一的淡黃色液體；向殼聚糖溶液內加入 0.68g 二氧化鈦粉末，超聲，磁力攪拌40min;向殼聚糖溶液內加入溶解好的醋酸鋰溶液，攪拌20min;在向上述溶液內加入0.5ml的環氧氯丙烷，持續磁力攪拌5h，將溶液轉移至培養皿內，用保鮮膜蓋好，_80°C下冷凍，將冷凍好的樣品放入冷凍干燥機，抽真空，干燥10h，得到呈海綿狀的白色樣品，將樣品放到式爐600°C下煅燒15h，制備得最終產物。 實施例3:稱量0.74g檸檬酸鋰，加入1ml的蒸餾水溶解；再稱量0.315g的殼聚糖加入80ml的冰醋酸溶液內，超聲至完全溶解為均一的淡黃色液體；向殼聚糖溶液內加入 0.Sg 二氧化鈦粉末，超聲，磁力攪拌50min;向殼聚糖溶液內加入溶解好的醋酸鋰溶液，攪拌40min;在向上述溶液內加入0.6ml的環氧氯丙烷，持續磁力攪拌15h，將溶液轉移至培養皿內，用保鮮膜蓋好，-SO0C下冷凍，將冷凍好的樣品放入冷凍干燥機，抽真空，干燥48h，得到呈海綿狀的白色樣品，將樣品放到式爐900°C下煅燒8h，制備得最終產物。 實施例4::稱量0.87g甲酸鋰，加入1ml的蒸餾水溶解；再稱量0.2856g的殼聚糖加入10ml的冰醋酸溶液內，超聲至完全溶解為均一的淡黃色液體；向殼聚糖溶液內加入0.68g 二氧化鈦粉末，超聲，磁力攪拌40min;向殼聚糖溶液內加入溶解好的醋酸鋰溶液，攪拌40min;在向上述溶液內加入0.7ml的環氧氯丙燒,持續磁力攪拌8h,將溶液轉移至培養皿內，用保鮮膜蓋好，_80°C下冷凍，將冷凍好的樣品放入冷凍干燥機，抽真空，干燥30，得到呈海綿狀的白色樣品，將樣品放到式爐800°C下煅燒15h，制備得最終產物。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鋰電負極材料鈦酸鋰的制備方法，其特征在于，具體步驟為：a、稱量鋰的可溶性化合物，加入蒸餾水溶解；b、稱量殼聚糖加入到冰醋酸溶液內，超聲至完全溶解為均一的淡黃色液體；c、向殼聚糖溶液內加入二氧化鈦粉末，超聲，磁力攪拌10～60分鐘；向殼聚糖溶液內加入a步驟中溶解好的溶液中，超聲攪拌10～60分鐘；d、向步驟c制得的溶液內加入環氧氯丙烷，持續磁力攪拌5～15小時；將所得溶液轉移至培養皿內，用保鮮膜蓋好，?80℃下冷凍,?將冷凍好的樣品放入冷凍干燥機，抽真空，干燥10～48小時，干燥好的樣品放入坩堝，送入管式爐下600～900℃煅燒8?15小時，得到鋰電負極材料鈦酸鋰。

【技術特征摘要】
1.一種鋰電負極材料鈦酸鋰的制備方法，其特征在于，具體步驟為: a、稱量鋰的可溶性化合物，加入蒸餾水溶解； b、稱量殼聚糖加入到冰醋酸溶液內，超聲至完全溶解為均一的淡黃色液體； C、向殼聚糖溶液內加入二氧化鈦粉末，超聲，磁力攪拌10?60分鐘；向殼聚糖溶液內加入a步驟中溶解好的溶液中，超聲攪拌10?60分鐘； d、向步驟c制得的溶液內加入環氧氯丙烷，持續磁力攪拌5?15小時；將所得溶液轉移至培養皿內，用保鮮膜蓋好，_80°C下冷凍，將冷凍好的樣品放入冷凍干燥機，抽真空，干燥10?48小時，干燥好的樣品放入坩堝，送入管式爐下600?900°C煅燒8_15小時，得到鋰電負極材料鈦酸鋰。2.根據權利要求1所述一種鋰電負極材料鈦酸鋰的制備方法，其特征在于...

【專利技術屬性】
技術研發人員：何丹農，王丹，張春明，吳曉燕，嚴鵬，楊揚，黃昭，
申請(專利權)人：上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司，
類型：發明
國別省市：上海;31