YAG基透明陶瓷粉體的噴霧造粒制備方法技術

本發明專利技術涉及一種YAG基透明陶瓷粉體的噴霧造粒制備方法，具體步驟如下：按(Y1-xREx)3Al5O12組成所需的金屬元素摩爾比稱量原料粉體，加入燒結助劑、分散劑和溶劑配置漿料，在行星式球磨機上球磨混合加入粘結劑，再繼續球磨混合得到噴霧造粒所用漿料；然后選用離心式噴霧干燥機將漿料進行噴霧造粒，將收集得到的造粒粉體過篩，得到YAG基透明陶瓷粉體；本發明專利技術所制備粉體的化學純度高、均勻性好，具有良好球形度和流動性；產量和產率高，漿料干燥在短時間即可完成，縮短了實驗周期，降低了生產成本。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種YAG基透明陶瓷粉體的噴霧造粒制備方法，更確切地說涉及一種以聚乙烯醇縮丁醛(PVB)和聚合物DS005分別為粘結劑和強分散劑，采用離心霧化方式來制備具有化學純度高、均勻性好，具有高球形度和良好流動性的實心單分散YAG造粒粉體，屬于先進陶瓷領域。
技術介紹
自1995年日本科學家Ikesue以固相反應燒結法實現Nd:YAG透明陶瓷的連續激光輸出以來，激光陶瓷以其制備周期短、易實現均勻(梯度)和高濃度摻雜、易實現大尺寸和設計靈活性等優點而獲得快速發展，各種新型激光透明陶瓷材料層出不窮，如Yb/Nd:YSAG、Nd:Y2O3、Cr:ZnS等，現已在物理激光測量和激光醫療等領域獲得初步應用，其取代單晶成為下一代激光增益材料正逐步成為現實。在所有的激光透明陶瓷中，Nd:YAG以其優異的物理化學性質而成為研究最為廣泛、激光輸出效率最高的材料體系，其他稀土離子如Yb、Er、Ho、Tm和過渡金屬離子Cr等摻雜的YAG透明陶瓷在產生不同激光波長、調諧脈沖寬度(皮秒、飛秒等)等方面也引起了廣泛關注。另外，為了解決大功率激光輸出中產生的熱效應并進一步提高激光輸出效率，復合結構(如層狀、包邊等)的YAG基透明陶瓷也被廣泛報道。因此，高光學質量YAG基透明陶瓷的制備已成為先進陶瓷領域的研究熱點。眾所周知，在透明陶瓷中存在的剩余氣孔、晶界雜質及摻雜偏析等光學散射中心是阻礙其光學質量超越單晶的最主要因素。作為激光增益材料，消除上述散射中心，降低其光學損耗，獲得完全致密、無剩余氣孔及晶界干凈的陶瓷材料尤為重要。然而，在廣泛采用的固相反應燒結法制備YAG透明陶瓷過程中，球磨后漿料在直接干燥后將導致原料粉體的嚴重團聚和不規則形狀，成為主要的微結構缺陷，其不同組分間分散均勻性一般，干燥粉體的流動性差，非常不利于后續的成型過程，并成為陶瓷燒結體中雜質第二相和剩余氣孔的主要來源。與此同時，為了在燒結過程中獲得較大的燒結驅動力，陶瓷原料常選用比表面積較大的納米級和亞微米級(<1μm)粉體，其顆粒相互間摩擦力較大，致使成型時在模具內的不能充分填充，這一點在制備大尺寸、復雜形狀和復合結構陶瓷時顯得更為嚴重。嚴重的粉體團聚現象、較差的粉體流動性和填充性能還可能導致陶瓷胚體的不一致收縮，甚至開裂。近年來，噴霧造粒法作為一種在熱介質作用下直接將漿料轉變為干燥顆粒的粉體處理工藝已在食品、藥物、肥料及氧化物陶瓷干燥等領域獲得廣泛研究。漿料在噴嘴處在離心、超聲或二流體等外力作用下霧化為小液滴，繼而在熱介質作用下將液滴中的溶劑快速干燥，液滴中眾多的小粉體顆粒形成固相造粒體，從而將納米級粉體快速固化為微米甚至幾十微米球形造粒顆粒。與普通的烘箱熱干燥相比，噴霧造粒過程避免了多組分體系中均勻漿料再次發生的粉體團聚和組分梯度現象，是一種制備具有良好流動性、填充性及高組分均勻性造粒顆粒的有效方法。在采用噴霧造粒法制備YAG基透明陶瓷粉體方面，專利技術專利(200910112277.2)采用多種粘結劑和分散劑，再外加增塑劑等添加劑，通過優化噴霧干燥條件，將球磨后的納微米粉體造粒為2～5μm的造粒顆粒，其最終燒制YAG透明陶瓷在1064nm處的透過率為77％～83％。文獻1(W.B.Liu,W.X.Zhang,J.Li,etc.Ceram?Int,38(2012)259-264.)在固含量46.43wt.％，添加PVB粘結劑分別在2.0wt.％的條件下，制得了中心粒徑約5μm的造粒顆粒，但其表面凹陷較多，球形度較差，最終燒制YAG透明陶瓷在1064nm處的透過率不足80％。文獻2(劉媛,郭旺,黃志,等,北京科技大學學報,(2010)1586-1590.)在添加PVB?1.0wt.％的條件下制備的得到粒徑5～10μm的造粒顆粒，但其形貌包括球形度及表面缺陷情況與文獻1差別不大。文獻3(M.Serantoni,A.Piancastelli,A.L.Costa,etc.Opt?Mater,34(2012)995-1001.)采用純度為3-4N的氧化物原料，以無水乙醇為溶劑，加入1wt.％的聚乙二醇(PEG?400)為分散劑，固含量16～24wt.％，在40r/min球磨72h獲得漿料后進行噴霧造粒，干燥條件為：進口溫度70℃，出口溫度50℃，熱介質N2流速473L/h，出口風機功率70％滿載，供液量5％滿載，獲得中心粒徑8～14μm的造粒顆粒，但其造粒體結構非常松散，相互黏連，球形度和分散性都較差，最終燒制Yb:YAG透明陶瓷在600～1100nm范圍內透過率均不超過80％。文獻4(J.L.Esposito,A.Piancastelli,J?Eur?Ceram?Soc,32(2012)2949-2956.)和文獻5(J.Hostasa,L.Esposito,D.Alderighi,etc.Opt?Mater,35(2013)798-803.)均采用文獻3的工藝制備的Yb:YAG陶瓷，優化了Si的添加量和Yb的摻雜濃度。文獻6(L.Esposito,A.Piancastelli,A.L.Costa,etc,Opt?Mater,33(2011)713-721.)作為文獻3噴霧造粒工藝未優化之前的研究，YAG陶瓷最高透過率僅78％，但陶瓷燒結體內的剩余氣孔仍比烘箱直接干燥明顯減少。而文獻7(E.Cavalli,L.Esposito,J.Hostasa,etc.J?Eur?Ceram?Soc,33(2013)1425-1434.)采用文獻3工藝制備的Er:YAG陶瓷在1064nm處透過率更是不足78％，Er/Yb:YAG陶瓷不足68％。另外，文獻3～文獻7中噴霧造粒工藝的產量均非常低，僅在30g/h左右。在以上專利和文獻中，噴霧造粒工藝制得的YAG透明陶瓷粉體普遍存在著造粒顆粒形貌不規則，球形度較差，表面凹陷較多，多呈現“蘋果”狀，顆粒間分散性差，相互黏連，顆粒尺寸偏小(中心粒徑多在10μm以下)，且偏離正態分布，產量低(均為Lab級)，而此類造粒體在成型過程中顆粒間及顆粒與磨具間的摩擦力仍較大，流動性與填充性一般，陶瓷素坯密度不高，最終制備的透明陶瓷透過率還有待于提高，不能滿足高光學質量YAG基透明陶瓷的制備，特別是其在高功率、大尺寸和復合結構等方面的應用。
技術實現思路
本專利技術的目的是為了改進現有技術的不足而提供一種YAG基透明陶瓷粉體的噴霧造粒制備方法，該方法以高純氧化物粉體為原料，以PVB和DS005為粘結劑和強分散劑，采用離心霧化方式，在獲得穩定本文檔來自技高網...

【技術保護點】
YAG基透明陶瓷粉體的噴霧造粒制備方法，其具體步驟如下：(1)噴霧造粒用漿料配置：按(Y1?xREx)3Al5O12組成所需的金屬元素摩爾比稱量原料粉體，其中RE為稀土元素中的一種，0.0≤x≤0.3；并加入燒結助劑、分散劑和溶劑配置漿料；在行星式球磨機上球磨混合8～12小時后再加入粘結劑，再繼續球磨混合1～2小時得到噴霧造粒所用漿料；其中整個過程中球磨機轉速為100～300r/min；(2)噴霧造粒過程：選用離心式噴霧干燥機將步驟(1)所得漿料進行噴霧造粒；其中噴霧干燥條件為：熱空氣的進口溫度65～80℃，出口溫度65～50℃，進口風量150～250m3/h，出口風量250～350m3/h；離心式霧化器轉速為6000～14000r/min；漿料泵送速率為25～35ml/min；將收集得到的造粒粉體過篩，即得到YAG基透明陶瓷粉體。

【技術特征摘要】
1.YAG基透明陶瓷粉體的噴霧造粒制備方法，其具體步驟如下：
(1)噴霧造粒用漿料配置：按(Y1-xREx)3Al5O12組成所需的金屬元素摩爾比
稱量原料粉體，其中RE為稀土元素中的一種，0.0≤x≤0.3；并加入燒結助劑、
分散劑和溶劑配置漿料；在行星式球磨機上球磨混合8～12小時后再加入粘結劑，
再繼續球磨混合1～2小時得到噴霧造粒所用漿料；其中整個過程中球磨機轉速為
100～300r/min；
(2)噴霧造粒過程：選用離心式噴霧干燥機將步驟(1)所得漿料進行噴霧造
粒；其中噴霧干燥條件為：熱空氣的進口溫度65～80℃，出口溫度65～50℃，
進口風量150～250m3/h，出口風量250～350m3/h；離心式霧化器轉速為
6000～14000r/min；漿料泵送速率為25～35ml/min；將收集得到的造粒粉體過篩，
即得到YAG基透明陶瓷粉體。
2.根據權利要求1所述的噴霧造粒制備方法，其特征在于所述的RE為鈰、鐠、
釹、釤、銪、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿或銩。
3.根據權利要求1所述的噴霧造粒制備方法，其特征在于球磨機中加入的磨球
為高純氧化鋁球；...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張樂，章健，楊浩，喬學斌，唐定遠，沈德元，周天元，周刊，
申請(專利權)人：江蘇師范大學，
類型：發明
國別省市：江蘇;32