水中揮發酚含量的檢測方法技術

一種水中揮發酚含量的檢測方法，屬于環境樣品檢測方法領域。所述的水中揮發酚含量的檢測方法，包括以下步驟：移取水樣，加入甲基橙指示劑，用磷酸溶液調至橙紅色或紅色，注入硫酸銅溶液，加熱蒸餾，以已加入氫氧化鈉溶液的容量瓶收集餾出液，用脫鹽水沖洗冷凝管壁，洗滌液并入同一容量瓶中，用脫鹽水稀釋到刻度，向比色管中注入餾出液，用鹽酸溶液調至酸性,以所得酸性溶液作參比溶液，測定餾出液的吸光度。按標準曲線回歸方程求出吸光度所對應的酚含量。該檢測方法，苯酚的回收率達到94.0%以上，最低檢出限度為0.lmg/L，標準偏差0.05，變異系數為3%，方法具有準確度高、重復性高、操作簡便、檢測極限低等特點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種，屬于環境樣品檢測方法領域。
技術介紹
工業廢水中含有酚類，不僅使BOD值增大，其毒性會妨礙水生物的生存與繁殖，危 害農業生產。飲用水源中所含的揮發酚類，是一種致癌物質，嚴重危害人體健康。由于長江 水質被工業廢水污染，生活中揮發酚含量大大超過國家生活飲用水標準。對動力發電站的 工業廢水也必須嚴格監控其中的揮發酚含量。 -般化驗室對水中微量揮發酚的測定是采用4-氨基氨替比啉比色法，此法的分 析原理是在堿性介質中，在氧化劑的存在下，4-氨基氨替比啉與酚反應，生成紅色氨替比啉 染料，以分光光度法測定之。其缺點是所采用的試劑不穩定，當羥基對位有取代基時，有些 取代基阻止顯色反應。當樣品中含有對位酚時，分析結果會偏低。另外，分析過程中蒸餾時 間很長，萃取操作手續復雜。 因此，急需找到一種簡便快速準確地監測水中揮發酚含量的分析方法。 因此，急需找到一種準確度高、重復性高、操作簡便、檢測極限低的監測水中揮發 酚含量的分析方法。
技術實現思路
本專利技術旨在提供一種準確度高、重復性高、操作簡便、檢測極限低的監測水中揮發 酚含量的分析方法。 本專利技術所述的，包括以下步驟： 準確移取IOOml水樣注入全玻蒸餾器中，加入一滴甲基橙指示劑，用磷酸溶液調至橙 紅色或紅色，注入2ml硫酸銅溶液，加熱蒸餾，以預先已加入5. OOml的I. OOmol/L氫氧化鈉 溶液的IOOml容量瓶收集餾出液，蒸餾至刻度時停止蒸餾，用脫鹽水沖洗冷凝管壁，洗滌液 并入同一容量瓶中，用脫鹽水稀釋到刻度，向一支25ml比色管中注入15-20ml餾出液，用鹽 酸溶液調至酸性，以所得酸性溶液作參比溶液，用Icm石英比色皿，在235nm處，測定餾出 液的吸光度。按標準曲線回歸方程求出吸光度所對應的酚含量。 優選的，本專利技術所述的標準曲線回歸方程繪制方法為向8個預先已加入5. Oml濃 度為0? 500mol/L的氫氧化鈉溶液的50ml容量瓶中，分別加入0,0? 50, I. 00,3. 00,5. 00， 10. 00, 20. 00, 30. OOml濃度為10 ii g/ml的標準苯酚溶液，以蒸餾水調至刻度，按樣品餾出 液方法測定各溶液的吸光度，對所得數據進行線性回歸，求得標準曲線線性回歸方程。 標準曲線線性回歸方程為：Y = 0? IlX + 0? 0015。 本專利技術所述的檢測方法，采用紫外分光光度法測定微量揮發酚，其反應原理是在 堿性介質中，酚生成酚鹽，產生酚鹽陰離子，由于未共用電子的增加，使P- n共軛加強，導 致紫外吸收光譜向紅外位移，以微酸性(或中性）酚溶液作參比溶液，所得相同濃度酚的堿 性溶液的紫外差值吸收光譜，呈現兩個吸收峰，光譜峰高與酚濃度成正比。采用紫外差值分 光光度法，對水中微量揮發酚的測定進行了試驗，并將此方法與4-氨基氨替比啉比色法進 行了比較，得到了滿意的結果。 用紫外差值分光光度法測定工業廢水中微量揮發酚含量有以下優點： (1)此法對于對位取代酚也有響應，因此當樣品中含有對位取代酚時，能得到更準確的 分析結果。 (2)分析時所用的樣品少，蒸餾時間減少了一半；分析過程中不用顯色，簡化了操 作手續，提高了分析速度。 (3)使用穩定而廉價的試劑，避免了由于試劑變質而造成的浪費。 本專利技術所述的檢測方法，采用紫外差值分光光度法對水中微量揮發酚的測定，在 儀器讀數范圍內吸光度與濃度成直線關系，苯酚的回收率達到94. 0%以上，最低檢出限度 為0. lmg/L，對0. 5mg/L的苯酚溶液測定10個結果，標準偏差0. 05,變異系數為3%，方法具 有準確度高、重復性高、操作簡便、檢測極限低等特點。 【具體實施方式】 實施例一： (1)標準曲線回歸方程繪制方法為向8個預先已加入5. Oml濃度為0. 500mol/L的氫 氧化鈉溶液的 50ml 容量瓶中，分別加入 0,0. 50,1. 00, 3. 00, 5. 00,10. 00, 20. 00, 30. OOml 濃 度為IOu g/ml的標準苯酚溶液，以蒸餾水調至刻度，按樣品餾出液方法測定各溶液的吸光 度，對所得數據進行線性回歸，求得標準曲線線性回歸方程：Y = 0. IlX + 0.0015。 (2)準確移取IOOml水樣注入全玻蒸餾器中，加入一滴甲基橙指示劑，用磷酸溶液 調至橙紅色或紅色，注入2ml硫酸銅溶液，加熱蒸餾，以預先已加入5. OOml的I. OOmol/L氫 氧化鈉溶液的IOOml容量瓶收集餾出液，蒸餾至刻度時停止蒸餾，用脫鹽水沖洗冷凝管壁， 洗滌液并入同一容量瓶中，用脫鹽水稀釋到刻度，向一支25ml比色管中注入15-20ml餾出 液，用鹽酸溶液調至酸性，以所得酸性溶液作參比溶液，用Icm石英比色皿，在235nm處，測 定餾出液的吸光度。按標準曲線回歸方程求出吸光度所對應的酚含量。 實施例二：實際水樣的測定 按本專利技術所述的檢測方法進行檢測，檢測結果如表-1所示。 表-1檢測結果本文檔來自技高網...

【技術保護點】
水中揮發酚含量的檢測方法，包括以下步驟：準確移取l00ml水樣注入全玻蒸餾器中，加入一滴甲基橙指示劑，用磷酸溶液調至橙紅色或紅色，注入2ml硫酸銅溶液，加熱蒸餾，以預先已加入5.00ml的l.00mol/L氫氧化鈉溶液的l00ml容量瓶收集餾出液，蒸餾至刻度時停止蒸餾，用脫鹽水沖洗冷凝管壁，洗滌液并入同一容量瓶中，用脫鹽水稀釋到刻度，向一支25ml比色管中注入l5?20ml餾出液，用鹽酸溶液調至酸性,以所得酸性溶液作參比溶液，用lcm石英比色皿，在235nm處，測定餾出液的吸光度；按標準曲線回歸方程求出吸光度所對應的酚含量。

【技術特征摘要】
1. 水中揮發酚含量的檢測方法，包括以下步驟： 準確移取l〇〇ml水樣注入全玻蒸餾器中，加入一滴甲基橙指示劑，用磷酸溶液調至橙 紅色或紅色，注入2ml硫酸銅溶液，加熱蒸餾，以預先已加入5. 00ml的1. 00m〇l/L氫氧化鈉 溶液的l〇〇ml容量瓶收集餾出液，蒸餾至刻度時停止蒸餾，用脫鹽水沖洗冷凝管壁，洗滌液 并入同一容量瓶中，用脫鹽水稀釋到刻度，向一支25ml比色管中注入15-20ml餾出液，用鹽 酸溶液調至酸性，以所得酸性溶液作參比溶液，用lcm石英比色皿，在235nm處，測定餾出 液的吸光度...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陸強，
申請(專利權)人：陜西華陸化工環保有限公司，
類型：發明
國別省市：陜西;61