一種4-甲氧基水楊酸鉀的合成和制備方法技術

本發明專利技術屬于醫藥化學領域，具體涉及一種4-甲氧基水楊酸鉀的合成方法。本發明專利技術方法包括如下順序的步驟：(1)在堿性水溶液中，2，4-二羥基苯甲酸和硫酸二甲酯反應，生成4-甲氧基水楊酸粗品；(2)把4-甲氧基水楊酸粗品加到去離子水中，加熱至80℃攪拌30分鐘，趁熱抽濾，得到純度較高的4-甲氧基水楊酸；(3)在去離子水中，碳酸鉀和4-甲氧基水楊酸中和反應，生成4-甲氧基水楊酸鉀；(4)用50％乙醇重結晶4-甲氧基水楊酸鉀粗品，得到類白色結晶狀粉末即4-甲氧基水楊酸鉀精制品。本發明專利技術成本低、產率高、成品純度高、操作簡便。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于藥物化學領域，具體涉及一種4-甲氧基水楊酸鉀的制備方法。
技術介紹
4-甲氧基水楊酸鉀，化學名稱為：2_羥基-4-甲氧基苯甲酸鉀，分子式：C8H7K04， 分子量：206. 24,曾用名：甲氧基肉桂酸鉀， 結構式

【技術保護點】
一種4?甲氧基水楊酸鉀的合成方法，其特征在于包括如下順序的步驟：(1)將2，4?二羥基苯甲酸慢慢地加入氫氧化鈉堿性水溶液中，溫度控制在30℃以下，當2，4?二羥基苯甲酸全部加完溶清后，降溫至20℃，慢慢地滴加硫酸二甲酯，溫度控制在40℃以下，滴加完畢后，30～40℃保溫6小時，反應結束后，升溫至60℃，攪拌30分鐘，使未反應完的硫酸二甲酯徹底分解，然后降溫至常溫，用10％的鹽酸調PH＝1，有大量白色固體物質析出，離心，用去離子水沖洗干凈，干燥，得4?甲氧基水楊酸粗品；(2)將4?甲氧基水楊酸粗品加入到去離子水中，加熱至80℃，攪拌0.5小時，趁熱抽濾，烘干，得4?甲氧基水楊酸純品；(3)在碳酸鉀的去離子水溶液中，升溫至50℃，慢慢地加入4?甲氧基水楊酸，調PH＝7時，停止加入4?甲氧基水楊酸，攪拌30分鐘，開始回收溶劑，降溫結晶，抽濾，得4?甲氧基水楊酸鉀粗品；(4)將4?甲氧基水楊酸鉀粗品溶在50％乙醇溶液中，活性炭脫色40分鐘，抽濾，降溫結晶，真空干燥，得4?甲氧基水楊酸鉀純品。

【技術特征摘要】
1. 一種4-甲氧基水楊酸鉀的合成方法，其特征在于包括如下順序的步驟： (1) 將2,4-二羥基苯甲酸慢慢地加入氫氧化鈉堿性水溶液中，溫度控制在30°C以下， 當2,4-二羥基苯甲酸全部加完溶清后，降溫至20°C，慢慢地滴加硫酸二甲酯，溫度控制在 40°C以下，滴加完畢后，30?40°C保溫6小時，反應結束后，升溫至60°C，攪拌30分鐘，使未 反應完的硫酸二甲酯徹底分解，然后降溫至常溫，用10%的鹽酸調PH= 1，有大量白色固體 物質析出，離心，用去離子水沖洗干凈，干燥，得4-甲氧基水楊酸粗品； (2) 將4-甲氧基水楊酸粗品加入到去離子水中，加熱至80°C，攪拌0. 5小時，趁熱抽 濾，烘干，得4-甲氧基水楊酸純品； ⑶在碳酸鉀的去離子水溶液中，升溫至50°C，慢慢地加入4-甲氧基水楊酸，調PH = 7時，停止加入4-甲氧基水楊酸，攪拌30分鐘，開始回收溶劑，降溫結晶...

【專利技術屬性】
技術研發人員：不公告發明人，
申請(專利權)人：王永泉，
類型：發明
國別省市：河南;41