一種制備磷酸二氫銨副產西瓜專用肥的生產方法技術

本發明專利技術涉及化工技術領域，尤其是一種制備磷酸二氫銨副產西瓜專用肥的生產方法，通過對濕法磷酸制備磷酸二氫銨的溫度等系數進行改變，提高磷酸二氫銨產品的純度，同時可以生產出含有N、P、K化合態的復混肥，不僅可以提高磷酸二氫銨的純度，生產出的該西瓜專用肥的吸收率好，同時在濾液中添加甲醛制作一種控釋復混肥，生產出的該西瓜專用肥能夠滿足生長周期中各個時期的營養需要，大大地增加了西瓜產量，是高效的復混肥。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及化工
，尤其涉及一種制備磷酸二氫銨副產西瓜專用肥的生產方法。?
技術介紹
西瓜成熟果實除含有大量水分外，瓤肉含糖量一般為5～12％，包括葡萄糖、果糖和蔗糖，甜度隨成熟后期蔗糖的增加而增加，不含淀粉，采后貯藏期間甜度會因雙糖水解為單糖而降低。瓜子可作茶食，瓜皮可加工制成西瓜醬。在中醫學上以瓜汁和瓜皮入藥，功能清暑。是人們比較喜愛的水果，在夏季有水果之王的稱號，具有解暑止渴的功效。?由于西瓜需肥量大，在西瓜生長中后期需要增施肥料以滿足其生長的需要。如果施肥不足，西瓜長勢不旺，結的瓜小并且甜度低，大大影響食用品質。但是普通的化肥在西瓜田只能作為補充肥料，如果大量施用，不僅使西瓜的含糖量降低，品質變劣，還由于植物對普通化肥的吸收率地(碳酰胺、碳銨的植物吸收利用率是：20％一46％，磷肥的植物吸收利用率是：10％一25％，普通鉀肥的植物吸收利用率是：35％一60％)，長期使用會使土壤團粒結構遭到破壞，易造成土壤板結、土質變硬，從而影響農作物的生長、品質的下降，造成惡性循環。?磷酸二氫銨，廣泛適用于各類型經濟作物、糧食、瓜果、蔬菜等幾乎全部類型的作物，具有顯著增產增收、改量優化品質等許多優良?作用。目前國內很多肥料廠家都在生產磷酸二氫銨復合肥，其主要包括熱法磷酸和濕法磷酸制取磷酸二氫銨，而熱法磷酸成本較大，不宜作為廣泛推廣，因此，濕法磷酸生產磷酸二氫銨產品成為了主要的方法，濕法磷酸制磷酸二氫銨的基本步驟如下：?反應式一：?CO(NH2)2+H3PO4＝CO(NH2)2.H3PO4反應式二?<br>CO(NH2)2.H3PO4+NH3＝NH4·H2PO4+CO(NH2)2在整個反應結束后，碳酰胺為發生任何變化，同時由于碳酰胺溶解度很高，在20℃時，其溶解度為85g/100ml(詳見《磷肥與復合肥》第20卷第6期——化學肥料溶解度與復混肥生產工藝)，同時碳酰胺的溶解度隨溫度的升高而增大，故此濾液中含有的碳酰胺在通過降溫晶體析出后，濾液中還含有大量未析出的碳酰胺、NH4+、H2PO4～、HPO42～、PO43～，如果直接做廢水排出，既浪費資源，又會造成資源的浪費，同時制成的磷酸氫二鉀產品純度不高。?針對濕法磷酸生產磷酸二氫銨過程中，磷酸二氫銨的純度不高，濾液中還含有大量未析出的碳酰胺、NH4+、H2PO4～、HPO42～、PO43～等物質，本專利技術的研究者從大量的現有技術文獻以及多年的探索與研究，并對傳統西瓜專用肥的成分含量以及西瓜的吸收情況進行研究，有效地探討出從濕法磷酸生產磷酸二氫銨的濾液中制取西瓜專用肥，解決濕法磷酸生產磷酸二氫銨的濾液中有效成分無法利用等問題，在國內肥料生產中，未見報道。?針對濕法磷酸生產磷酸二氫銨過程中，磷酸二氫銨的純度不高，濾液中還含有大量未析出的碳酰胺、H2PO4～、HPO42～、PO43～等物質，本專利技術的研究者從大量的現有技術文獻以及多年的探索與研究，并對傳統西瓜專用肥的成分含量以及西瓜的吸收情況進行研究，有效地探討出從濕法磷酸生產磷酸二氫銨的濾液中制取西瓜專用肥，解決濕法?磷酸生產磷酸二氫銨的濾液中有效成分無法利用等問題，在國內肥料生產中，未見報道。?
技術實現思路
為解決上述技術問題，本專利技術提供了一種制備磷酸二氫銨副產西瓜專用肥的生產方法，，通過獨特的工藝生產設計，提高磷酸二氫銨的純度，同時充分利用濕法磷酸制磷酸二氫銨的濾液中碳酰胺、H2PO4～、HPO42～、PO43～等物質，制取出適合西瓜生長的西瓜專用肥。?本專利技術通過以下技術方案得以實現。?本專利技術提供的一種制備磷酸二氫銨副產西瓜專用肥的生產方法，采用濕法磷酸制得的磷酸與碳酰胺按照摩爾比為(1.2～1.6)：1混合，并以升溫速度為4～7℃/min從90℃升溫至160℃，攪拌反應4～5h，分離得到中間體；然后將中間體和氨氣都加入蒸餾水中混合，氨氣與中間體按照摩爾比為(1.2～1.4)：1，攪拌反應3～4h，反應結束后，獲得的料漿，并將料漿置于冷卻結晶器中降溫到25～30℃，進行結晶過濾處理，使濾液在冷卻結晶器中循環結晶處理，獲得的濾餅為磷酸二氫銨產品，檢測濾液中的成分含量；再在濾液加氫氧化鉀和磷酸溶液，當溶液的pH為3.3～4.0，氮成分含量為15～20％、磷成分含量為8～13％、鉀成分含量為12～17％時，向濾液中加入甲醛溶液，將溫度升至60～70℃，攪拌反應2～3h；然后再向溶液中添加硫酸鎂、氫氧化鈣和硼酸，使其在溶液中的鎂、鈣、硼元素含量分別為2～5％、2～4％、1～3％，攪拌混合均勻后將溶液降溫至20～25℃，析出化合態的復混肥粗品；最后析出的化合態的復混肥粗品經過造粒和烘干制成西瓜專用肥。?所述的氫氧化鉀溶液的濃度為20～25％。?所述的磷酸溶液的濃度在15～18％。?所述的甲醛溶液的濃度為25～30％，并且甲醛與碳酰胺的摩爾比為(0.5～1.5)：4。?所述化合態的復混肥粗品的N、P、K成分含量非別為13～17％、7～11％、10～15％。?所述的化合態的復混肥粗品含有其成分中含有以下氮磷鉀化合態結構式：其中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原子與O原子之間存在配位鍵，以及含有?和?的可控釋肥。?本專利技術中，將碳酰胺與磷酸在90℃下，并以5℃/min的速度升溫至160℃的環境下反應，生成磷酸脲，并隨著溫度的逐步升高，進而使得磷酸脲之間的配位鍵斷離而形成兩種離子狀物質，即就是?和當離子處于磷酸環境中，將會與磷酸接近，進而在磷酸脲配位鍵斷離時的溫度環境下進行離子聚合反應，使得離子與磷酸生成中間離子，同時使得溶液中含有大量的磷酸二氫根，當加入鉀離子化合物時，磷酸二氫根與鉀離子反應生成磷酸二氫銨，并相繼達到飽和；當?鉀離子含量過量時，將會與中間離子中的銨根離子反應，進一步的使中間離子螯合成的中間離子，并且帶有正電荷，進而當溶液中參與其他帶負電離子或者化合物時，將會與該離子形成復鹽化合物，進一步的豐富產品中的營養成分。?同時，同時，碳酰胺在pH在酸性情況下，碳酰胺會與甲醛溶液反應，生成脲醛系列產品或?甚至更長的化學鏈，?會在酸性情況下與碳酰胺和甲醛繼續反應生成同時?在酸性情況下繼續與碳酰胺和甲醛反應，或?等脲醛系列產品在施肥以后，經過微生物的作用下，會釋放出容易被植物吸收的N、C元素，其脲醛的鏈長越長，鏈需要斷裂的時間越長，產生肥效的時間會在一定時間后釋放出來，可以達到緩釋的作用一般情況下，?的釋放肥效時間為0～40天，?的釋放肥效時間為40～80天。?本專利技術的有益效果在于：與現有技術相比，本專利技術存在以下特點：?①在常規濕法磷酸制磷酸二氫銨的濾液中富含碳酰胺溶液，碳酰胺的在相同溫度下的溶解度相對較大，分離出的碳酰胺晶體富含KH2PO4等其他晶體，同時進過降溫析出碳酰胺晶體后的濾液中還含有大量的碳酰胺、H2PO4～、HPO42～、PO43～等未有效地利用，本專利技術將濕法磷酸制磷酸二氫銨的溫度調節至90～160℃，并以4～7℃/min的速度升溫從90℃至160℃的環境下反應，不僅使析出的磷酸二氫銨產品純度達到98％以上，濾液中還生成的本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備磷酸二氫銨副產西瓜專用肥的生產方法，其特征在于：采用濕法磷酸制得的磷酸與碳酰胺按照摩爾比為(1.2～1.6)：1混合，并以升溫速度為4～7℃/min從90℃升溫至160℃，攪拌反應4～5h，分離得到中間體；然后將中間體和氨氣都加入蒸餾水中混合，氨氣與中間體按照摩爾比為(1.2～1.4)：1，攪拌反應3～4h，反應結束后，獲得的料漿，并將料漿置于冷卻結晶器中降溫到25～30℃，進行結晶過濾處理，使濾液在冷卻結晶器中循環結晶處理，獲得的濾餅為磷酸二氫銨產品，檢測濾液中的成分含量；再在濾液加氫氧化鉀和磷酸溶液，當溶液的pH為3.3～4.0，氮成分含量為15～20％、磷成分含量為8～13％、鉀成分含量為12～17％時，向濾液中加入甲醛溶液，將溫度升至60～70℃，攪拌反應2～3h；然后再向溶液中添加硫酸鎂、氫氧化鈣和硼酸，使其在溶液中的鎂、鈣、硼元素含量分別為2～5％、2～4％、1～3％，攪拌混合均勻后將溶液降溫至20～25℃，析出化合態的復混肥粗品；最后析出的化合態的復混肥粗品經過造粒和烘干制成西瓜專用肥。

【技術特征摘要】
1.一種制備磷酸二氫銨副產西瓜專用肥的生產方法，其特征在于：采用濕法磷酸制得的磷酸與碳酰胺按照摩爾比為(1.2～1.6)：1混合，并以升溫速度為4～7℃/min從90℃升溫至160℃，攪拌反應4～5h，分離得到中間體；然后將中間體和氨氣都加入蒸餾水中混合，氨氣與中間體按照摩爾比為(1.2～1.4)：1，攪拌反應3～4h，反應結束后，獲得的料漿，并將料漿置于冷卻結晶器中降溫到25～30℃，進行結晶過濾處理，使濾液在冷卻結晶器中循環結晶處理，獲得的濾餅為磷酸二氫銨產品，檢測濾液中的成分含量；再在濾液加氫氧化鉀和磷酸溶液，當溶液的pH為3.3～4.0，氮成分含量為15～20％、磷成分含量為8～13％、鉀成分含量為12～17％時，向濾液中加入甲醛溶液，將溫度升至60～70℃，攪拌反應2～3h；然后再向溶液中添加硫酸鎂、氫氧化鈣和硼酸，使其在溶液中的鎂、鈣、硼元素含量分別為2～5％、2～4％、1～3％，攪拌混合均勻后將溶液降溫至20～25℃，析出化合態的復混肥粗品；最后析出的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李凱，高貴龍，廖吉星，陳肖虎，石秀明，薛濤，朱飛武，趙偉毅，曾舒，
申請(專利權)人：貴陽中化開磷化肥有限公司，貴州科鑫化冶有限公司，貴州大學，
類型：發明
國別省市：貴州;52