一種利用酸溶法測定釩鈦磁鐵礦中全鐵的方法技術

本發明專利技術涉及一種利用酸溶法測定釩鈦磁鐵礦中全鐵的方法，試樣經硫酸-磷酸混合酸溶解，在鹽酸介質中，用氯化亞錫還原大量的三價鐵，用高錳酸鉀氧化釩，以鎢酸鈉為指示劑，用三氯化鈦將三價鐵還原為二價鐵，過量的三氯化鈦用重鉻酸鉀氧化至“鎢藍”藍色消失，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀滴定求出鐵的含量。相比于堿熔法測定大大縮短了操作流程，節約了藥品，減少了人力支出，提高了生產效率；由于采用了高錳酸鉀氧化過程，消除了釩對鐵的干擾，測定結果穩定，數據準確。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及鐵礦石分析
，特別是涉及一種利用酸溶法測定釩鈦磁鐵礦中全鐵的方法。
技術介紹
釩鈦磁鐵礦是一種重要礦產資源，釩鈦磁鐵礦具有強磁性，是含有Fe、V、Ti等各種金屬的共生礦。釩被稱為現代工業的“味精”，在鋼鐵，化工，航空領域應用廣泛，其中85％應用于鋼鐵工業，加入0.1％的釩，可提高鋼強度10％-20％，減輕結構重量15-25％，降低成本8-10％，由于合金中的釩幾乎不能被提取出來再利用，只有少量的釩基催化劑和釩合金中的釩可以再生回收利用，釩的可再生性較差，釩的生產集中在釩鈦磁鐵礦，而且釩的價格很高。釩鈦磁鐵礦鐵(TFe)主要賦存于鈦磁鐵礦中，釩鈦磁鐵礦中Fe的分配值嚴格受原礦石TFe品位高低所控制，原礦石TFe含量與釩鈦磁鐵礦所占有TFe金屬量－既分配率呈正相關，相關系數密切，釩鈦磁鐵礦最高開采鐵的平均品位為21.75-31.40％，因此釩鈦磁鐵礦中TFe的測定尤為重要，是評價釩鈦磁鐵礦品質的主要指標之一，也是釩鈦磁鐵礦進廠質量把關和價格結算的主要憑據。測定釩鈦磁鐵礦中TFe的方法有酸溶法、堿熔法、電感耦合等離子法、X射線法、微波消解ICP-OES法等，堿熔法流程長，操作比酸溶法復雜，不能滿足生產中快速測定需要，采用大型儀器則需要較高的成本。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供一種結構簡單、操作簡便、準確度高的快速測定釩鈦磁鐵礦中全鐵的方法。為達上述目的，本專利技術提供一種利用酸溶法測定釩鈦磁鐵礦中全鐵的方法，包括以下步驟：空白試驗：于300ml三角瓶中加入20ml硫酸-磷酸混合酸，在高溫電爐上溶解至硫酸煙離開瓶底二分之一瓶高處取下稍冷，加入20ml鹽酸，加數滴6％的二氯化錫水溶液，冷卻至室溫，再滴加4％的高錳酸鉀10滴，放置2-3分鐘，加水100mL，加8滴鎢酸鈉溶液，用三氯化鈦溶液還原至穩定藍色，滴加重鉻酸鉀溶液至藍色消失，立即加入四滴4％的二苯胺磺酸鈉水溶液，在滴定前加入6.00mL硫酸亞鐵銨溶液，以重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定紫色，滴定后記下消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積AmL再向溶液中加入6.00mL硫酸亞鐵銨溶液，以重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定紫色，記下的體積B(ml)，則試劑空白V0＝A-B；樣品試驗：將稱取的試樣置于300ml三角瓶中，用二次水將試樣打散，加入20ml硫酸-磷酸混合酸，在高溫電爐上溶解至硫酸煙離開瓶底二分之一瓶高處取下稍冷，加入20ml鹽酸，以6％的二氯化錫水溶液還原至淺黃色消失，取下冷卻至室溫，再滴加4％的高錳酸鉀使溶液呈黃色并過加10滴，放置2-3分鐘，加水100mL，加8滴鎢酸鈉溶液，用三氯化鈦溶液還原至穩定藍色，滴加重鉻酸鉀溶液至藍色消失，立即加入四滴4％的二苯胺磺酸鈉水溶液，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定紫色為終點，記下該次滴定的體積VmL；W(TFe)(％)＝100×C×(V－V0)×M/1000m；式中：V0：空白試劑所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，mL；V：試樣所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，mL；C：重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度，mol/L；m:試樣質量，g；M：鐵的摩爾質量，55.85g/mol；其中所述鹽酸濃度為50％；所述硫酸-磷酸混合酸由2體積份95.72％的硫酸和3體積份85.11％的磷酸混合而成；所述三氯化鈦溶液由每10毫升質量分數為15％-20％的三氯化鈦水溶液用濃度為5％的鹽酸稀釋至100毫升制得；所述鎢酸鈉溶液由每25g鎢酸鈉溶于90mL水中加85.11％的磷酸10mL混合制得重鉻酸鉀滴定標準溶液C1/6K2Cr2O7＝0.05mol/L；所述硫酸亞鐵銨由每19.7g硫酸亞鐵銨，溶于濃度為5％的硫酸中，移入100ML容量瓶中，繼續用濃度為5％的硫酸稀釋至刻度。本專利技術與現有技術不同之處在于本專利技術取得了如下技術效果：1)快速、高效：相比于堿熔法測定大大縮短了操作流程，節約了藥品，減少了人力支出，提高了生產效率。2)準確、穩定：由于采用了高錳酸鉀氧化過程，消除了釩對鐵的干擾，測定結果穩定，數據準確。具體實施方式以下結合實施例，對本專利技術上述的和另外的技術特征和優點作更詳細的說明。1.方法提要：試樣經硫酸-磷酸混合酸溶解，在鹽酸介質中，用氯化亞錫還原大量的三價鐵，用高錳酸鉀氧化釩，以鎢酸鈉為指示劑，用三氯化鈦將三價鐵還原為二價鐵，過量的三氯化鈦用重鉻酸鉀氧化至“鎢藍”藍色消失。以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀滴定求出鐵的含量。2.試劑：2.1：鹽酸(濃度為50％)；2.1硫酸-磷酸混合酸(2份硫酸(硫酸濃度為95.72％)+3份磷酸(磷酸濃度為85.11％))；2.3硫酸(濃度為95.72％)；2.4三氯化鈦溶液取10毫升三氯化鈦水溶液(質量分數為15％-20％)，放入茶色瓶中用鹽酸(濃度為5％)稀釋至100毫升，混勻；2.5鎢酸鈉溶液取鎢酸鈉25g溶于90mL水中，加磷酸10mL混勻，如渾濁需過濾；2.6二苯胺磺酸鈉指示劑(0.4％)；2.7氯化亞錫水溶液(6％)；2.8重鉻酸鉀滴定標準溶液C(1/6K2Cr2O7)＝0.05mol/L；2.9硫酸亞鐵銨(0.05mol/L)；稱19.7g硫酸亞鐵銨，溶于硫酸(濃度為5％)中，移入100ML容量瓶中，繼續用硫酸(濃度為5％)稀釋至刻度；3.取樣與制樣：按照鐵礦石取制樣標準進行樣品制取。4.試樣量：稱取試樣0.2000g5.空白：于300ml三角瓶中加入20ml硫酸-磷酸混合酸，在高溫電爐上溶解至硫酸煙離開瓶底二分之一瓶高處取下稍冷，加入20ml鹽酸，加數滴二氯化錫稀溶液，冷卻至室溫，再滴加高錳酸鉀(4％)10滴，放置2-3分鐘，加水100mL，加8滴鎢酸鈉溶液，用三氯化鈦溶液還原至穩定藍色，滴加重鉻酸鉀溶液至藍色消失，立即加入四滴二苯胺磺酸鈉溶液，在滴定前加入6.00mL硫酸亞鐵銨溶液，以重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定紫色，滴定后記下消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積A(mL)再向溶液中加入6.00mL硫酸亞鐵銨溶液，以重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定紫色，記下的體積B(ml)，則試劑空白V0＝A-B。6.分析步驟：將稱取的試樣置于300ml三角瓶中，用二次水將試樣打散(否則會出現試樣不溶現象)，加入20ml硫酸-磷酸混合酸，在高溫電爐上溶解至硫酸煙離開瓶底二分之一瓶高處取本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種利用酸溶法測定釩鈦磁鐵礦中全鐵的方法，其特征在于其包括以下步驟：空白試驗：于300ml三角瓶中加入20ml硫酸?磷酸混合酸，在高溫電爐上溶解至硫酸煙離開瓶底二分之一瓶高處取下稍冷，加入20ml鹽酸，加數滴6％的二氯化錫水溶液，冷卻至室溫，再滴加4％的高錳酸鉀10滴，放置2?3分鐘，加水100mL，加8滴鎢酸鈉溶液，用三氯化鈦溶液還原至穩定藍色，滴加重鉻酸鉀溶液至藍色消失，立即加入四滴4％的二苯胺磺酸鈉水溶液，在滴定前加入6.00mL硫酸亞鐵銨溶液，以重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定紫色，滴定后記下消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積AmL再向溶液中加入6.00mL硫酸亞鐵銨溶液，以重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定紫色，記下的體積B(ml)，則試劑空白V0＝A?B；樣品試驗：將稱取的試樣置于300ml三角瓶中，用二次水將試樣打散，加入20ml硫酸?磷酸混合酸，在高溫電爐上溶解至硫酸煙離開瓶底二分之一瓶高處取下稍冷，加入20ml鹽酸，以6％的二氯化錫水溶液還原至淺黃色消失，取下冷卻至室溫，再滴加4％的高錳酸鉀使溶液呈黃色并過加10滴，放置2?3分鐘，加水100mL，加8滴鎢酸鈉溶液，用三氯化鈦溶液還原至穩定藍色，滴加重鉻酸鉀溶液至藍色消失，立即加入四滴4％的二苯胺磺酸鈉水溶液，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定紫色為終點，記下該次滴定的體積VmL；W(TFe)(％)＝100×C×(V－V0)×M/1000m；式中：V0：空白試劑所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，mL；V：試樣所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，mL；C：重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度，mol/L；m:試樣質量，g；M：鐵的摩爾質量，55.85g/mol；其中所述鹽酸濃度為50％；所述硫酸?磷酸混合酸由2體積份95.72％的硫酸和3體積份85.11％的磷酸混合而成；所述三氯化鈦溶液由每10毫升質量分數為15％?20％的三氯化鈦水溶液用濃度為5％的鹽酸稀釋至100毫升制得；所述鎢酸鈉溶液由每25g鎢酸鈉溶于90mL水中加85.11％的磷酸10mL混合制得重鉻酸鉀滴定標準溶液C1/6K2Cr2O7＝0.05mol/L；所述硫酸亞鐵銨由每19.7g硫酸亞鐵銨，溶于濃度為5％的硫酸中，移入100ML容量瓶中，繼續用濃度為5％的硫酸稀釋至刻度。...

【技術特征摘要】
1.一種利用酸溶法測定釩鈦磁鐵礦中全鐵的方法，其特征在于其包括以下
步驟：
空白試驗：于300ml三角瓶中加入20ml硫酸-磷酸混合酸，在高溫電爐上
溶解至硫酸煙離開瓶底二分之一瓶高處取下稍冷，加入20ml鹽酸，加數滴6％
的二氯化錫水溶液，冷卻至室溫，再滴加4％的高錳酸鉀10滴，放置2-3分鐘，
加水100mL，加8滴鎢酸鈉溶液，用三氯化鈦溶液還原至穩定藍色，滴加重鉻
酸鉀溶液至藍色消失，立即加入四滴4％的二苯胺磺酸鈉水溶液，在滴定前加入
6.00mL硫酸亞鐵銨溶液，以重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定紫色，滴定后記下消
耗重鉻酸鉀標準溶液的體積AmL再向溶液中加入6.00mL硫酸亞鐵銨溶液，以
重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定紫色，記下的體積B(ml)，則試劑空白V0＝A-B；
樣品試驗：將稱取的試樣置于300ml三角瓶中，用二次水將試樣打散，加
入20ml硫酸-磷酸混合酸，在高溫電爐上溶解至硫酸煙離開瓶底二分之一瓶高
處取下稍冷，加入20ml鹽酸，以6％的二氯化錫水溶液還原至淺黃色消失，取
下冷卻至室溫，再滴加4％的高錳酸鉀使溶液呈黃色并過加10滴，放置2-3分
鐘，加水100mL，加8滴鎢酸鈉溶液，用三...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李虹，劉建華，周春玲，鄒新萍，
申請(專利權)人：內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司，
類型：發明
國別省市：內蒙古;15