【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
-鍋法合成2-氯-N- (2,4-二氟苯基）煙酰胺的方法
本專利技術(shù)屬于藥物中間體合成
，具體涉及2-氯-N- (2,4-二氟苯基）煙酰 胺的合成方法。
技術(shù)介紹
吡氟草胺是安萬特公司開發(fā)的酰胺類除草劑，屬于類胡蘿卜素生物合成抑制 齊II，是廣譜的選擇性麥田除草劑。批氟草胺的通用名稱為diflufenican，CAS登錄號為 [83164-33-4]。文獻US4618366A報道了合成吡氟草胺的兩條工藝路線。路線一是以2-氯 煙酸為原料，先與間三氟甲基苯酚縮合，然后使用氯化亞砜進行氯化，最后與2, 4-二氟苯 胺進行胺化，得到吡氟草胺。
【技術(shù)保護點】
一鍋法合成2?氯?N?（2，4?二氟苯基）煙酰胺的方法，其特征在于，依次包括如下步驟：第一步合成2?氯煙酰氯：往反應(yīng)燒瓶里加入2?氯?3?三氯甲基吡啶、1，2?二氯乙烷和催化劑，加熱升溫，利用Dean?and?Stark?分水器進行回流操作半小時，然后將水加入到Dean?and?Stark?分水器中，繼續(xù)回流反應(yīng)20至30小時，直到Dean?and?Stark?分水器中的水全部反應(yīng)掉為止，稍冷，過濾掉催化劑；第二步合成2?氯?N?（2，4?二氟苯基）煙酰胺：將第一步得到的含有2?氯煙酰氯的1，2?二氯乙烷溶液冷卻到5?℃至20?℃，緩慢滴入2，4?二氟苯胺，滴畢，繼續(xù)緩慢滴加堿液，直至pH=8至9為止，在室溫繼續(xù)反應(yīng)3至5小時，加入水溶解無機鹽，過濾，真空干燥，得到固體2?氯?N?（2，4?二氟苯基）煙酰胺。
【技術(shù)特征摘要】
1. 一鍋法合成2-氯-N- (2,4_二氟苯基）煙酰胺的方法，其特征在于，依次包括如下 步驟： 第一步合成2-氯煙酰氯：往反應(yīng)燒瓶里加入2-氯-3-三氯甲基吡啶、1，2-二氯乙烷 和催化劑，加熱升溫，利用Dean and Stark分水器進行回流操作半小時，然后將水加入到 Dean and Stark分水器中，繼續(xù)回流反應(yīng)20至30小時，直到Dean and Stark分水器中的 水全部反應(yīng)掉為止，稍冷，過濾掉催化劑； 第二步合成2-氯-N- (2,4_二氟苯基）煙酰胺：將第一步得到的含有2-氯煙酰氯的 1，2-二氯乙烷溶液冷卻到5 °C至20 °C，緩慢滴入2,4-二氟苯胺，滴畢，繼續(xù)緩慢滴加堿 液，直至pH=8至9為止，在室溫繼續(xù)反應(yīng)3至5小時，加入水溶解無機鹽，過濾，真空干燥， 得到固體2-氯-N- (2,4-二氟苯基）煙酰胺。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋法合成2-氯-N- (2,4_二氟苯基)煙酰胺的方法，其特 征在于，所述第一步合成2-氯煙酰氯所用的溶劑1，2-二氯乙烷的用量為1000 ml至5000 ml / 1 mol 2-氯-3-三氯甲基吡啶；優(yōu)選為2000 ml至3000 ml / 1 mol 2-氯-3-三氯 甲基吡啶。...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：楊帆，周耀明，廖道華，于瀟，朱賁孝，
申請(專利權(quán))人：南通嘉禾化工有限公司，華東理工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇;32
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