一種工業廢水中多環芳烴的萃取方法技術

本發明專利技術公開了一種多環芳烴的萃取方法，該方法為先調節廢水pH約7，將其過萃取柱，分別依次用pH為1～1.5的溶液、水、pH約2的溶液、水、pH為12.5～13.5溶液、水淋洗萃取柱；最后用甲醇進行洗脫，收集流出液得HON溶液，對HON溶液進一步純化即得多環芳烴。本發明專利技術采用不同淋洗液將極性不同的有機物進行逐級淋洗去除，實現了廢水中多環芳烴類物質的高效富集與純化。本發明專利技術樹脂填料價廉易得并能重復使用，且富集分離過程簡便易行，試劑用量較傳統方法大大降低，成本低，因而本發明專利技術方法具有很好的應用前景。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種多環芳烴的萃取方法，屬于水質分析
。
技術介紹
多環芳烴類物質具有'致癌、致畸、致突變'的效應和強烈毒性，對生態系統和人類 健康具有較強危害作用。多環芳烴類物質主要來自于人類的生產和生活過程，例如煤汽化 和焦化過程、石油冶煉過程和化工生產過程等。該類物質廣泛存在于自然水體、生活廢水和 工業廢水中，因而有必要識別和分析水體中多環芳烴類物質。 目前水中多環芳烴類物質分離富集的方法主要液-液萃取、固相萃取、液相微萃 取和固相微萃取等技術。雖然這些方法都有一定的應用，但是也有一些缺陷。例如，液-液 萃取適合于小體積水樣，固相萃取適合于干擾物質較少的水樣。液相微萃取和固相微萃取 技術適合于干擾物質較少并且目標物含量較高的水樣，并且設備和耗材昂貴難以實現普遍 應用。但是在實際水樣分析過程，尤其是在污（廢）水處理站，水樣的分析不但涉及到從 幾十毫升大到幾十升的水樣分析，并且水樣中干擾物質較多嚴重阻礙了多環芳烴類物質的 測定。在這過程中，液-液萃取、固相萃取、液相微萃取和固相微萃取技術難以應用于整個 過程中水樣的分析，并且難以去除水樣中眾多有機物對多環芳烴類物的測定的干擾。液 液-萃取和固相萃取富集水中有機成分后，在后續分離凈化多環芳烴成分的過程中不但要 耗費大量的有機溶劑而且過程復雜費時費力。目前亟待一種分離富集的方法，既能應用于 不同體積的水樣又能較為方便快捷地去除水中干擾物質實現多環芳烴類物質的測定。
技術實現思路
由于工業廢水中有機污染物種類復雜，對多環芳烴物質的測定有較大的干擾，傳 統的水中多環芳烴的測定方法已不能滿足使用要求。本專利技術針對成分復雜的工業廢水，提 供了一種既能應用于不同體積的水樣又能高特異地分離純化出工業廢水中多環芳烴類物 質，為定量分析廢水中多環芳烴類含量提供了方便快捷的途徑，并且還能有效去除水樣中 眾多有機物對多環芳烴類物的測定的干擾，確保了對廢水水質分析的準確性。 本專利技術的目的在于提供一種多環芳烴的萃取方法 本專利技術所采取的技術方案是： -種多環芳烴的萃取方法，包括以下步驟： 1)固相萃取柱的填充：將萃取柱下端填充脫脂棉層，在脫脂棉層上方填充可吸附 有機物的樹脂； 2)上樣：將廢水的pH調節為7. 0±3. 0后，使其流過上述填充好的萃取柱，使廢水 中的有機物被萃取柱中的樹脂吸附； 3)淋洗去雜質有機物： a.用pH為1?1. 5的酸溶液淋洗萃取柱后,再用水進行淋洗,即可洗去疏水堿性 有機物HOB ; b.用pH為2. 0±0. 2的酸溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去親水性有 機物HIS ; c.用pH為12. 5?13. 5的堿溶液淋洗萃取柱后,再用水進行淋洗,即可洗去疏水 酸性有機物HOA ; 上述a、b、c三個步驟可按任意順序進行操作； 4)洗脫獲得目的有機物：最后用甲醇進行洗脫，收集流出液，獲得的是含有多環 芳烴的疏水中性有機物HON溶液； 5)目的有機物的純化：將上一步收集的流出液通過無水硫酸鈉的玻璃填充柱干 燥凈化后，旋干除去溶劑和非多環芳烴雜質，旋干至體積為收集的流出液的〇. 8?1. 2%， 所獲得的樣品即為多環芳烴。 進一步的，上述脫脂棉為經二氯甲烷索式抽提凈化、干燥的脫脂棉。 進一步的，上述步驟1)中樹脂的用量為廢水溶解性有機碳DOC含量的5倍以上。 進一步的，上述樹脂為分別經二氯甲烷和甲醇索式抽提凈化，然后封存于甲醇中。 進一步的,上述樹脂為XAD-8樹脂。 進一步的，上述步驟3)中所述的水為去離子水。 進一步的，上述步驟3)中所述的酸溶液為鹽酸溶液、硫酸和硝酸中一種；所述的 堿溶液為氫氧化鈉溶液。 進一步的，上述步驟3)中所有淋洗的流速獨立為8?12mL/min. 進一步的，上述步驟4)中洗脫的流速為4?6mL/min。 -種廢水有機成分的分析方法，包括以下步驟： 1)固相萃取柱的填充：將萃取柱下端填充脫脂棉層，在脫脂棉層上方填充可吸附 有機物的樹脂； 2)上樣：將廢水的pH調節為7. 0±3. 0后，使其流過上述填充好的萃取柱，使廢水 中的有機物被萃取柱中的樹脂吸附； 3)淋洗去雜質有機物： a.用pH為1?1. 5的酸溶液淋洗萃取柱后,再用水進行淋洗,即可洗去疏水堿性 有機物HOB，收集洗脫液得HOB溶液； b.用pH為2. 0±0. 2的酸溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去親水性有 機物HIS，收集洗脫液得HIS溶液； C.用pH為12. 5?13. 5的堿溶液淋洗萃取柱后,再用水進行淋洗,即可洗去疏水 酸性有機物H0A，收集洗脫液得HOA溶液； 上述a、b、c三個步驟可按任意順序進行操作； 4)然后用甲醇進行洗脫，收集流出液，獲得HON溶液； 5)對上述洗脫得到的HOB溶液、HIS溶液、HOA溶液和HON溶液分別進行有機物種 類和含量分析，即可。 本專利技術的有益效果是： 1)本專利技術方法采用對有機物強力吸附作用高效的樹脂作為萃取柱，利用不同化學 性質的有機物和樹脂的吸附，然后采用不同的淋洗液將極性不同的有機物進行逐級淋洗去 除，實現了廢水中多環芳烴類物質的高效富集與純化。本專利技術樹脂填料價廉易得并能重復 使用，且富集分離過程簡便易行，試劑用量較傳統方法大大降低，成本低，因而本專利技術方法 具有很好的應用前景。 2)本專利技術方法操簡便快捷、分離純化速度快、使用費用低、特異性高。 3)本專利技術與傳統的固相萃取和液-液萃取方法比較，具有操作簡單、快速、準確、 高效的特點。 【附圖說明】 圖1是工業廢水中多環芳烴富集分離方法的流程圖； 圖2是焦化廢水總DOC含量及各類有機物組分的分布圖； 圖3是焦化廢水各組分的GC/MS圖譜； 圖4不同甲醇劑量條件下多環芳烴回收率。 【具體實施方式】 一種多環芳烴的萃取方法，包括以下步驟： 1)固相萃取柱的填充：將萃取柱下端填充脫脂棉層，在脫脂棉層上方填充可吸附 有機物的樹脂； 2)上樣：將廢水的pH調節為7. 0±3. 0后，使其流過上述填充好的萃取柱，使廢水 中的有機物被萃取柱中的樹脂吸附； 3)淋洗去雜質有機物： a.用pH為1?1. 5的酸溶液淋洗萃取柱后,再用水進行淋洗,即可洗去雜質疏水 堿性有機物HOB ; b.用pH為2. 0±0. 2的酸溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去雜質親水 性有機物HIS ; c.用pH為12. 5?13. 5的堿溶液淋洗萃取柱后,再用水進行淋洗,即可洗去雜質 疏水酸性有機物HOA ; 上述a、b、c三個步驟可按任意順序進行操作； 4)洗脫獲得目的有機物：最后用甲醇進行洗脫，收集流出液，獲得的是含有多環 芳烴的疏水中性有機物HON溶液； 5)目的有機物的純化：將上一步收集的流出液通過無水硫酸鈉的玻璃填充柱干 燥凈化后，旋干至體積為收集的流出液的〇. 8?1. 2%，所得的樣品即為多環芳烴。 優選的，上述脫脂棉為經二氯甲烷索式抽提凈化、干燥的脫脂棉。 優選的，上述脫脂棉層的厚度為1?2cm。 優選的本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種多環芳烴的萃取方法，其特征在于：包括以下步驟：1）固相萃取柱的填充：將萃取柱下端填充脫脂棉層，在脫脂棉層上方填充可吸附有機物的樹脂；2）上樣：將廢水的pH調節為7.0±3.0后，使其流過上述填充好的萃取柱，使廢水中的有機物被萃取柱中的樹脂吸附；3）淋洗去雜質有機物：a.用pH為1～1.5的酸溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去疏水堿性有機物HOB；?b.用pH為2.0±0.2的酸溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去親水性有機物HIS；c.?用pH為12.5～13.5的堿溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去疏水酸性有機物HOA；?上述a、b、c三個步驟可按任意順序進行操作；4）洗脫獲得目的有機物：最后用甲醇進行洗脫，收集流出液，獲得的是含有多環芳烴的疏水中性有機物HON溶液；5）目的有機物的純化：將上一步收集的流出液通過無水硫酸鈉的玻璃填充柱干燥凈化后，旋干至體積為收集的流出液的0.8～1.2%，所獲得的樣品即為多環芳烴。

【技術特征摘要】
1. 一種多環芳烴的萃取方法，其特征在于：包括以下步驟： 1) 固相萃取柱的填充：將萃取柱下端填充脫脂棉層，在脫脂棉層上方填充可吸附有機 物的樹脂； 2) 上樣：將廢水的pH調節為7. 0±3. 0后，使其流過上述填充好的萃取柱，使廢水中的 有機物被萃取柱中的樹脂吸附； 3) 淋洗去雜質有機物： a. 用pH為1?1. 5的酸溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去疏水堿性有機 物 HOB ; b. 用pH為2. 0±0. 2的酸溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去親水性有機物 HIS ； c. 用pH為12. 5?13. 5的堿溶液淋洗萃取柱后，再用水進行淋洗，即可洗去疏水酸性 有機物H0A ; 上述a、b、c三個步驟可按任意順序進行操作； 4) 洗脫獲得目的有機物：最后用甲醇進行洗脫，收集流出液，獲得的是含有多環芳烴的 疏水中性有機物H0N溶液； 5) 目的有機物的純化：將上一步收集的流出液通過無水硫酸鈉的玻璃填充柱干燥凈化 后，旋干至體積為收集的流出液的〇. 8?1. 2%，所獲得的樣品即為多環芳烴。2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述脫脂棉為經二氯甲烷索式抽提凈化、 干燥的脫脂棉。3. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中樹脂的用量為廢水溶解性有機 碳D0C含量的5倍以上。4. 根據權利要求1或3任一所述的方法，其特征在于：所述樹脂為分別經二氯甲烷和 甲醇索式抽提凈化，然后封存于甲醇中。5. 根據權利要求1或3任一所述的方法，其特征在于：所述...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張萬輝，安關峰，
申請(專利權)人：廣州市市政集團有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東;44