【技術實現步驟摘要】
專一制備2-(1H-1, 2, 4-三唑-1 -基甲基）-1, 3-二噁戊烷 衍生物的方法
本專利技術涉及一種化工工藝方法，具體涉及一種區域專一性制備式（I)的 2-(1H-1，2, 4-三唑-1-基甲基）-1，3-二噁戊烷衍生物的方法。 所述
【技術保護點】
一種區域專一性制備2?(1H?1,2,4?三唑?1?基甲基)?1,3?二噁戊烷衍生物的方法，所制備的化合物如式（I）所示：其中：R1和R2可以相同或不同，并彼此為獨立為氫，鹵素，C1～C3的烷基，C1～C3鹵代烷基、C1～C3烷氧基、C1～C3鹵代烷氧基、氰基、硝基、三氟甲基，苯氧基，或帶有1～3個取代基的苯氧基，其中取代基選自：C1～C3的烷基，氰基，三氟甲基，硝基，鹵素，A1?為氫或C1～C3的烷基，其特征在于，步驟如下：⑴.原料采用如式（II）的1,3?二噁戊烷，其中：R1，R2和A1的含義如上，?X為鹵素、C1～C4烷基磺酸酯基、芳基磺酸酯基或者C1～C4烷基硫酸酯基；上述原料與式（III）的4?氨基?1,2,4?三唑，在有機溶劑中，并加入催化劑下反應,得到式（IV）4?氨基?1,2,4?三唑鎓鹽，?⑵.通過冷卻結晶，過濾，將式（IV）4?氨基?1,2,4?三唑鎓鹽從反應混合物中分離出來，或不經分離，通過蒸餾分離溶劑后直接進行下步反應；⑶.用亞硝酸在水或水/有機溶劑混合物中，將式（IV）4?氨基?1,2,4?三唑鎓鹽脫氨基化，得到式（I）的2?(1H?1,2,4?三唑?1?基甲...
【技術特征摘要】
1. 一種區域專一性制備2-(1H-1，2, 4-三唑-1-基甲基）-1，3-二噁戊烷衍生物的方 法，所制備的化合物如式（I)所示：其中： &和R2可以相同或不同，并彼此為獨立為氧，齒素，G?C3的燒基，G?C3齒代燒基、G?C3燒氧基、Q?C3齒代燒氧基、氛基、硝基、二氣甲基，苯氧基，或帶有1?3個取代基 的苯氧基，其中取代基選自：Q?C3的燒基，氛基，二氣甲基，硝基，齒素， A:為氫或Q?C3的烷基， 其特征在于，步驟如下： ⑴.原料采用如式（II)的1，3-二噁戊烷，其中：Rl，R2和A1的含義如上，X為鹵素、（^?C4烷基磺酸酯基、芳基磺酸酯基或者G?C4燒基硫酸醋基； 上述原料與式（nI)的4-氨基-1，2, 4-三唑，在有機溶劑中，并加入催化劑下反應，得 到式（IV) 4-氨基-1，2, 4-三唑鎗鹽，⑵.通過冷卻結晶，過濾，將式（IV) 4-氨基-1，2, 4-三唑鎗鹽從反應混合物中分離出 來，或不經分離，通過蒸餾分離溶劑后直接進行下步反應； ⑶.用亞硝酸在水或水/有機溶劑混合物中，將式（IV)4-氨基-1，2, 4-三唑鎗鹽脫氨 基化，得到式（I)的2-(lH-l，2, 4-三唑-1-基甲基）-1，3-二噁戊烷衍生物。2. 根據權利要求1所述的區域專一性制備2-(1H-1，2, 4-三唑-1-基甲基）-1，3-二 噁戊烷衍生物的方法，其特征在于，原料通式中的&為鹵素，R2為鹵素或為帶有1?3個取 代基苯氧基，其中取代基選自如下為q?C3的烷基、硝基、CF3或鹵素A為氫或q?C3的 燒基；X為齒素、Q?C4燒基橫酸醋基或芳基橫酸醋基。3. 根據權利要求2所述的區域專一性制備2- (1H-1，2, 4-三唑-1-基甲基）-1，3-二噁 戊烷衍生物的方法，其特征在于， 原料通式中的&為2-氯，R2為4-氯或4- (4-氯苯氧基)，Ai為氫或甲基或乙基或正 丙基，X為溴或氯或甲基磺酸酯基； 步驟⑴中所使用的有機溶劑選自醇、酮、腈、酯、醚、有機羧酸酯、非芳香族烴和芳香族 烴、酰胺、二甲亞砜、環丁砜或其混合物作有機溶劑； 催化劑選自金屬齒化物或季胺鹽； 反應溫度在50?150°C的溫度下進行。4. 根據權利要求3所述的區域專一性制備2- (1H-1，2, 4-三唑-1-基甲基）-1，3-二 噁戊烷衍生物的方法，其特征在于， 步驟⑴中所使用的有機溶劑選自：異丙醇、丁醇、戊醇、丁基乙二醇、甲基乙基酮、乙腈、 丙腈、乙二醇一甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、二甲氧...
【專利技術屬性】
技術研發人員：于康平，李澤方，羅志會，劉寒芳，
申請(專利權)人：江蘇耕耘化學有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
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