一種測定加氫催化劑中砷元素含量的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種測定加氫催化劑中砷含量的方法；將加氫催化劑定量加入消解罐中，同時加入酸溶液進(jìn)行微波消解，使得催化劑全部溶解，催化劑中的砷全部進(jìn)入到酸溶液中，將不同濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液依次噴入原子熒光光譜中測試其熒光強(qiáng)度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，利用這條曲線，并根據(jù)樣品的熒光強(qiáng)度不同，可推知樣品中的砷元素含量，該方法利用微波消解爐和原子熒光光譜聯(lián)用，化學(xué)試劑消耗少，被測元素?zé)o揮發(fā)損失，取樣量較少即可滿足分析的靈敏度要求，且在實(shí)驗(yàn)過程中避免使用乙炔等可燃?xì)怏w，方法重復(fù)性較好，結(jié)果準(zhǔn)確，真實(shí)可信。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于一種催化劑中元素的測定方法，更具體地說，設(shè)計(jì)一種測定加氫催化劑中砷元素含量的測定方法。
技術(shù)介紹
據(jù)了解，對于加氫催化劑來說，其本身的砷含量對催化劑的活性影響很大，當(dāng)催化劑上的砷吸附到一定含量時，催化劑就會失去活性。所以，對于加氫催化劑中的砷含量的測定意義重大。密閉微波消解技術(shù)是一種樣品處理的新技術(shù)，具有消化樣品強(qiáng)、速度快、化學(xué)試劑消耗少，被測元素?zé)o揮發(fā)損失，取樣量較少即可滿足分析的靈敏度要求等特點(diǎn)。對于加氫催化劑中的砷含量的測定方法一般采用：石墨爐原子吸收分光光度法、富集分離-火焰原子吸收法等。分光光度法，雖然儀器設(shè)備比較簡單，但靈敏度低，操作十分復(fù)雜；而對于富集分離-火焰原子吸收法，主要由于砷的分析線處于近紅外區(qū)，這樣會產(chǎn)生強(qiáng)大的背景吸收，使得信噪比較差，目前還需經(jīng)離子交換或氫化物富集后才能進(jìn)行測定工作。而原子熒光光譜法是近年來發(fā)展較快的痕量檢測技術(shù)，以原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的發(fā)射光譜分析法，它與原子吸收光譜法相近，但具有較高的靈敏度，較寬的線性范圍，尤其對于砷、汞、銻等具有一定揮發(fā)性元素來講是一種非常好的檢測手段。本專利技術(shù)即采用微波消解-原子熒光光譜法測定加氫催化劑中的砷含量。利用微波消解對催化劑樣品進(jìn)行有效的預(yù)處理，聯(lián)用原子熒光光譜，根據(jù)樣品中不同元素含量其熒光強(qiáng)度不同的特性檢測加氫催化劑中的砷含量。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種測定加氫催化劑中砷元素含量的方法，以快速、準(zhǔn)確地測定加氫催化劑中的砷元素。本專利技術(shù)提供的測定加氫催化劑中砷元素含量的方法包括下列步驟：（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：將無機(jī)砷溶液依次稀釋，并分別加入硫脲和抗壞血酸混合溶液，配制成濃度為0-15μg/L的3-6個砷標(biāo)準(zhǔn)溶液；（2）加氫催化劑樣品前處理：加氫催化劑稱量定量，同時加入酸溶液于微波消解罐中進(jìn)行微波消解，使得催化劑全部溶解，催化劑中的砷全部進(jìn)入到酸溶液中，在溶液中加入鹽酸調(diào)節(jié)酸度，并加入硫脲和抗壞血酸混合溶液將樣品中砷全部還原為三價砷，溶液定容待測；（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的測試：將步驟（1）中不同濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液依次噴入原子熒光光譜儀分別測試其熒光強(qiáng)度，并根據(jù)溶液中砷的濃度與熒光強(qiáng)度的線性關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；（4）待測試樣的測試：將待測試樣依次噴入原子熒光光譜中測試其熒光強(qiáng)度，并對比步驟（3）中繪制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得出待測試樣中的砷元素含量。本專利技術(shù)所述酸溶液為硝酸與去離子水體積比為1:1的混合溶液。本專利技術(shù)所述硫脲和抗壞血酸混合溶液以質(zhì)量比1:1配成濃度為50g/L溶液，它是將砷從As(Ⅴ)還原為As(Ⅲ)的還原劑，同時也是抗干擾的掩蔽劑。本專利技術(shù)是采用微波消解爐對加氫催化劑進(jìn)行預(yù)處理。微波消解爐操作參數(shù)設(shè)定范圍如下：設(shè)定功率：400W-1600W，溫度：180℃-200℃，效率：100%，加熱時長：30-60min，冷卻時長：10-20min。壓力：常壓本專利技術(shù)所述硫脲、抗壞血栓溶液的配制方法為稱取25g硫脲和25g抗壞血酸溶解于500mL去離子水中，混勻。它是將砷從As(Ⅴ)還原為As(Ⅲ)的還原劑，同時也是抗干擾的掩蔽劑。本專利技術(shù)是采用原子熒光光譜儀對加氫催化劑中的砷含量進(jìn)行測定。原子熒光光譜儀器操作參數(shù)設(shè)定范圍如下：光電倍增管負(fù)高壓：300V，原子化器高度：8mm，總燈電流：50mA，分電流：25mA，載氣流量:：300mL/min，屏蔽氣流量：800mL/min，測量方式：熒光強(qiáng)度或濃度直讀，讀數(shù)時間：12s-15s，讀數(shù)延遲時間：1s-2s，載氣、屏蔽氣均為氬氣。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的方法優(yōu)點(diǎn)如下：（1）利用密閉的微波消解技術(shù)進(jìn)行加氫催化劑樣品的預(yù)處理，能充分消解樣品使其完全溶于待測溶液中，被測樣品無損失，取樣量較少就能完成檢測要求，操作安全簡單；（2）本方法采用原子熒光光譜測定砷元素，使用過程中不使用乙炔等易燃?xì)怏w，分析速度快，結(jié)果重復(fù)性好且安全性高。附圖說明圖1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。具體實(shí)施方式下面的實(shí)施例用來說明本專利技術(shù)的方法，但并不因此而限制本專利技術(shù)。本專利技術(shù)實(shí)施例所用微波消解爐為型號MARS的微波馬弗爐，由培安·CEM微波化學(xué)（中國）技術(shù)中心制造。微波消解爐操作參數(shù)設(shè)定值如下：設(shè)定功率：1600W，溫度：190℃，效率：100%，加熱時長：40min，冷卻時長：10min。壓力：常壓本專利技術(shù)實(shí)施例所用原子熒光儀器型號為AFS-3100雙道原子熒光光度計(jì)，由北京海光儀器公司制造。原子熒光儀器操作參數(shù)設(shè)定值如下：光電倍增管負(fù)高壓：300V，原子化器高度：8mm，總燈電流：50mA，分電流：25mA，載氣流量:：300mL/min，屏蔽氣流量：800mL/min，測量方式：熒光強(qiáng)度或濃度直讀，讀數(shù)時間：12s，讀數(shù)延遲時間：2s，載氣、屏蔽氣均為氬氣。將四個不同的加氫催化劑樣品，各取兩個平行樣，均用電子天平稱量取用約0.02g左右（結(jié)果精確到0.0001g）樣品，倒入微波消解罐中，分別加入4.5mL的硝酸溶液和4.5mL的去離子水，加蓋后旋緊保護(hù)套，放入微波消解爐中。打開微波消解爐控制面板，依照前述參數(shù)設(shè)定后進(jìn)行微波消解。大約經(jīng)過1.5h小時樣品完全冷卻后關(guān)閉微波消解爐，打開微波消解罐，將罐中的溶液轉(zhuǎn)移到12個100mL容量瓶中。配制硫脲(50g/L)和抗壞血酸(50g/L)混合溶液：稱取25g硫脲和25g抗壞血酸溶解于500mL去離子水中，混勻溶解后待用。分別在12個100mL容量瓶中加入5mL鹽酸，40mL硫脲和抗壞血酸混合溶液，待測液體產(chǎn)生大量氣體，可靜置30min，待溶液中再無氣泡產(chǎn)生后定容至刻度線，搖勻備用。用移液管分別從12個100mL容量瓶中各移取1mL溶液至25mL容量瓶中，并加入1.25mL鹽酸，10mL硫脲和抗壞血酸混合溶液，用去離子水定容至刻度線，標(biāo)注樣品1-12號，搖勻待測。配制5%鹽酸載流溶液：將50mL濃鹽酸溶于1L去離子水中。將As單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)100μg/mL逐級稀釋成濃度為1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。取100mL容量瓶6個，依次準(zhǔn)確加入1.0μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL、0.10mL本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種測定加氫催化劑中砷含量的方法，其特征在于：該方法包括下列步驟：?（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：將100μg/mL的無機(jī)砷溶液依次稀釋，分別加入硫脲和抗壞血酸混合溶液，配制成濃度范圍為0?15μg/L的3?6個砷標(biāo)準(zhǔn)溶液待用；?（2）催化劑樣品前處理：將加氫催化劑稱量定量，加入微波消解罐中，同時加入酸溶液進(jìn)行微波消解，使得催化劑全部溶解，催化劑中的砷全部進(jìn)入到酸溶液中，在溶液中加入鹽酸調(diào)節(jié)酸度，并加入硫脲和抗壞血酸混合溶液將樣品中砷全部還原為三價砷，溶液定容待測；?（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的測試：將步驟（1）中不同濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液依次噴入原子熒光光譜儀測試其熒光強(qiáng)度，并根據(jù)溶液中砷的濃度與熒光強(qiáng)度的線性關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；?（4）待測試樣的測試：將待測試樣噴入原子熒光光譜中測試其熒光強(qiáng)度，并對比步驟（3）中繪制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得出待測試樣中的砷元素含量。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種測定加氫催化劑中砷含量的方法，其特征在于：該方法包括下列步驟：?
（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：將100μg/mL的無機(jī)砷溶液依次稀釋，分別加入硫脲和抗壞血酸混合溶液，配制成濃度范圍為0-15μg/L的3-6個砷標(biāo)準(zhǔn)溶液待用；?
（2）催化劑樣品前處理：將加氫催化劑稱量定量，加入微波消解罐中，同時加入酸溶液進(jìn)行微波消解，使得催化劑全部溶解，催化劑中的砷全部進(jìn)入到酸溶液中，在溶液中加入鹽酸調(diào)節(jié)酸度，并加入硫脲和抗壞血酸混合溶液將樣品中砷全部還原為三價砷，溶液定容待測；?
（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的測試：將步驟（1）中不同濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液依次噴入原子熒光光譜儀測試其熒光強(qiáng)度，并根據(jù)溶液中砷的濃度與熒光強(qiáng)度的線性關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；?
（4）待測試樣的測試：將待測試樣噴入原子熒光光譜中測試其熒光強(qiáng)度，并對比步驟（3）中繪制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得出待測試樣中的砷元素含量。?
2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于：所述酸溶液為硝酸與去離子水體積比為1:1的混合溶液。?
3.按照權(quán)...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：姚遠(yuǎn)，何京，王飛，肖占敏，曹青，馬晨菲，林駿，
申請(專利權(quán))人：中國石油天然氣股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：北京;11