本發(fā)明專利技術提供一種超聲輔助測定水溶性食品級羧甲基纖維素鈉取代度的方法。該方法包括：稱取樣品，溶于高純水中，樣品與高純水的用量比為1克：100-500毫升，間歇超聲處理，超聲處理頻率為15～104?kHz，功率密度為0.1～1.5?kW/m3，得到均勻的溶液，將得到均勻的溶液在容量瓶中定容，得到溶液；所述超聲處理時間為1～10分鐘；所述間歇的時間為0.5～5分鐘；使用現(xiàn)代測試儀器測試溶液的鈉離子濃度，得到樣品鈉離子百分含量C，按照公式：DS=162*C/(23-80*C)?計算樣品的取代度（DS）。本發(fā)明專利技術具有省時，操作簡單、方便、測定范圍寬，數(shù)據(jù)誤差小的特點。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術提供。該方法包括：稱取樣品，溶于高純水中，樣品與高純水的用量比為1克：100-500毫升，間歇超聲處理，超聲處理頻率為15～104 kHz，功率密度為0.1～1.5 kW/m3，得到均勻的溶液，將得到均勻的溶液在容量瓶中定容，得到溶液；所述超聲處理時間為1～10分鐘；所述間歇的時間為0.5～5分鐘；使用現(xiàn)代測試儀器測試溶液的鈉離子濃度，得到樣品鈉離子百分含量C，按照公式：DS=162*C/(23-80*C) 計算樣品的取代度（DS）。本專利技術具有省時，操作簡單、方便、測定范圍寬，數(shù)據(jù)誤差小的特點。【專利說明】 一種超聲輔助測定水溶性食品級羧甲基纖維素鈉取代度的 方法
本專利技術涉及羧甲基纖維素鈉取代度的方法，具體涉及。
技術介紹
羧甲基羧甲基纖維素鈉(CMC)是纖維素與氯乙酸在堿性條件下發(fā)生醚化反應得到的一種重要的精細化工產(chǎn)品。國家標準GB2760-2007將其列為:可在各類食品中按生產(chǎn)需要適量使用的添加劑名單(A3，53)，是營養(yǎng)、安全、健康的食品添加劑。在食品中作為添加劑使用，具有增稠、懸浮、乳化、穩(wěn)定、保形、成膜、膨化、防腐保鮮、耐酸和保健等多種功能，同時由于CMC的價格較明膠、瓊脂、海藻酸鈉等食品膠便宜，因此被廣泛應用于現(xiàn)代食品工業(yè)的飲料、奶制品、冰淇淋、醬油、果凍、果醬、方便面等食品中。 CMC的技術指標主要有取代度、純度、含水量及其水溶液的黏度、pH等。其中取代度是最關鍵的指標，決定了 CMC的性能和應用范圍。CMC的取代度(DS)是指每個纖維素大分子葡萄糖殘基環(huán)上的羥基上的氫被羧甲基所取代的平均數(shù)目。 已有CMC取代度(DS)的測定方法主要有灰化法、酸洗法、分光光度法、銅鹽沉淀法、氣液色譜法。 灰化法測定CMC取代度是:將純的樣品，緩慢加熱，并逐漸升溫至700 V，灼燒3h，使樣品完全灰化，轉化為Na20。以定量的HCl標準溶液溶解灰化物，再用氫氧化鈉標準溶液滴定過量的鹽酸，甲基紅為指示劑。升溫速率要慢，時間長，方法經(jīng)典，是各種改進方法是否準確的參照。 非水滴定測定CMC取代度是:在純樣品加入50-100倍的冰醋酸，10-20倍乙酸酐，100C,45分鐘，冷卻用高氯酸標準溶液，甲基紫做指示劑。現(xiàn)在已經(jīng)不用。 酸洗法測定CMC取代度是:在干燥的純樣品加入3-5倍的95%的乙醇，加1_1.5倍硝酸，攪拌2分鐘，加熱煮沸5分鐘，停止加熱，攪拌10-15分鐘，用10-30倍的95%的乙醇沉淀，用60°C的80%的乙醇洗滌沉淀4-8次，直到無硝酸鹽存在。用甲醇洗滌，風干除甲醇，105°C干燥3小時，稱取0.5克測定硫酸鹽灰分，當大于0.5%時重復操作直到灰分小于 0.5%，取1-1.5克樣溶于氫氧化鈉標準溶液中，用酚酞做指示劑，用標準鹽酸滴定，計算取代度DS ;該方法理論終點pH值約為8.2，采用酚酞作指示劑時，溶液從淺粉色變?yōu)闊o色的變色不夠敏銳，滴定終點不容易掌握。改進方法有:電位滴定法和紅外光譜法。用電位滴定法，以玻璃電極為指示電極，甘汞電極作參比電極，由酸度計測定溶液的PH值，二級微商法確定滴定終點，則比指示劑法準確，可以提高實驗的精密度和準確性；用紅外光譜法進行測定DS，比滴定法具有用量少(從1-1.5克降3-5毫克)，時間短的特點。 分光光度法測定CMC取代度是:在100°C的濃H2SO4中可以定量地釋放甲醛，甲醛與J酸作用生成顯色染料，其溶液的吸光度服從朗伯一比爾定律。按照甲醛的測定方法，使用鉻變酸(4，5- 二羥基-2，7-萘二磺酸)代替J酸作為顯色劑，在570 nm波長處測定吸光度，可以得到同樣的實驗結果。鉻變酸法的測定步驟與J酸法基本相同，只是加熱時間減至0.5 h，顯色后溶液為紫紅色。鉻變酸法的優(yōu)點是形成的有色染料較J酸法穩(wěn)定，分析時間較短。 銅鹽沉淀法測定CMC取代度是:在CM C溶液中加入定量的CuSO4溶液，反應生成羧甲基纖維素銅沉淀，過濾，除去沉淀，濾液中過量的銅用EDTA標準溶液滴定，同時用EDTA標準溶液滴定一定體積的CuSO4溶液。由滴定CuSO4溶液與濾液消耗的EDT A體積之差，可求出與CMS反應的銅含量，進而求出取代度DS。 氣液色譜法是CMC先與1-乙基-3-( 3-二甲胺丙基)-碳化二亞胺(EDC)充分反應，繼而與NaBH4反應得到羥乙基化還原產(chǎn)物HCMC，HCMC于100°C用甲酸水解，殘渣溶于三氟乙酸中，再用NaBH4還原，還原液經(jīng)乙酰化試劑(乙酸酐:吡啶=I: I)反應得到系列單糖的衍生物，將其溶解于氯仿中，使用氫火焰離子化檢測器，以程序升溫進行氣液色譜分析，以測定出CMC的取代度DS。 上述方法存在操作步驟冗長、費時，需用多種化學試劑，靈敏度低而且有干擾，本專利技術一種測定水溶性食品級羧甲基纖維素鈉取代度的方法，具有減少試劑、省時、操作簡單、方便，數(shù)據(jù)有精密度和準確度高、穩(wěn)定的特點。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種成本低、效率高、操作簡單、方便，數(shù)據(jù)精密度和準確度高、穩(wěn)定的超聲輔助測定羧甲基纖維素鈉取代度的方法。 本專利技術技術方案如下。 ，包括如下步驟: 第一步準確稱取樣品，溶于高純水中，樣品與高純水的用量比為I克:100-500毫升， 間歇超聲處理，超聲處理頻率為15?104 kHz，功率密度為0.1?1.5 kW/m3，得到均勻的溶液，將得到均勻的溶液在容量瓶中定容，得到溶液；所述超聲處理時間為I?10分鐘；所述間歇的時間為0.5?5分鐘，間歇次數(shù)為2?5 ;第二步取第一步得到的溶液，使用現(xiàn)代測試儀器測試溶液的鈉離子濃度，得到樣品鈉離子質量百分含量C，按照公式: DS=162* C/(23-80*C)，計算樣品的取代度(DS)。 上述方法中，第一步中，所述樣品為:水溶性食品級羧甲基纖維素鈉，其取代度: 0.76—1.10，純度大于99.5% ;所使用高純水是檢測指標達到或高于為中國國家實驗室分析用水標準(GB6682-92)《分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法》I級水指標；在超聲前，充入惰性氣體飽和溶液，所述惰性氣體是高純氮氣、氦氣或氬氣。 上述方法中，所使用容器為公認的方法清洗后的無鈉和鉀溶出的器皿。 上述方法中，所述現(xiàn)代測試儀器是火焰原子吸收分光光度計，測試溶液的鈉離子濃度按照國標GB11904方法進行。 本專利技術提高了樣品的溶解速率和溶解均勻性，縮短檢測時間，提高檢測準確度。 本專利技術利用超聲輔助溶解，利用原子吸收光譜測定鈉離子，避免現(xiàn)有方法存在操作步驟冗長、費時，需用多種化學試劑，靈敏度低而且有干擾的特點。 本專利技術與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點:1、羧甲基纖維素鈉取代度數(shù)據(jù)精密度和準確度高、穩(wěn)定；2、使用試劑少、省時、操作簡單、方便；3、由于使用原子吸收光譜技術，性價比較高；4、設備維護及操作簡單、方便；5、使用超聲輔助與不使用超聲，測試時間能縮短1/3以上。 【具體實施方式】 下面結合實施例，對本專利技術的具體實施做進一步地詳細說明，但本專利技術的實施和保護范圍不限于此，以下若有未特別注明的工藝參數(shù)，本領域技術人員可參照常規(guī)技術進行。 專利技術人對本專利技術進行了深入地創(chuàng)造性研宄和試驗，下面列舉五個實施例。以下實例所用原料及測試標準與前本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
一種超聲輔助測定水溶性食品級羧甲基纖維素鈉取代度的方法，其特征在于，包括如下步驟：第一步??準確稱取樣品，溶于高純水中，樣品與高純水的用量比為1克：100?500毫升，間歇超聲處理，超聲處理頻率為15～104?kHz，功率密度為0.1～1.5?kW/m3，得到均勻的溶液，將均勻的溶液在容量瓶中定容，得到溶液；每次超聲處理時間為1～10分鐘；所述間歇的時間為0.5～5分鐘，間歇次數(shù)為2～5；第二步?取第一步得到的溶液，使用現(xiàn)代測試儀器測試溶液的鈉離子濃度，得到樣品鈉離子質量百分含量C，按照公式：DS=162*?C/(23?80*C)，計算樣品的取代度DS。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：葉君，熊犍，
申請(專利權)人：華南理工大學，
類型：發(fā)明
國別省市：廣東;44
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