本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)硅灌封膠及制備方法，包括以下重量份的原料：粘度為500～15000mPa·s的α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份，干法處理納米碳酸鈣10～50份，氯化鈣1～10份，白炭黑5～10份，粘度為100～5000mPa·s的二甲基硅油8～20份，交聯(lián)劑3～10份，偶聯(lián)劑0.3～5份，鈦絡(luò)合物0.5～8份，有機(jī)錫0.01～0.5份，深層硫化促進(jìn)劑0.5～10份。本產(chǎn)品具有優(yōu)異的流動(dòng)性能，低拉絲，抗高溫粉化，快速深層固化，力學(xué)性能好，產(chǎn)生的氣體對基材粘結(jié)性好，且對基材無腐蝕作用；方法工藝簡單可行，操作方便，生產(chǎn)成本低，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及電子灌封材料
，具體涉及一種LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)硅灌封膠及制備方法。
技術(shù)介紹
灌封就是把構(gòu)成電子元件按要求進(jìn)行合理布置、組裝、連接與環(huán)境隔離和保護(hù)的操作工藝。灌封的作用就是強(qiáng)化電子元件的整體性，提高對外來破壞的抵抗，提高內(nèi)部線路絕緣性，改善電子元件的防水、防潮性能。LED(發(fā)光二極管)是一類電致發(fā)光固體器件，因其高亮度、低熱量、長壽命、無毒、可回收再利用等優(yōu)點(diǎn)，被稱為是21世紀(jì)最有發(fā)展前景的綠色照明光源。當(dāng)前，LED照明和大屏幕LED背光是LED應(yīng)用領(lǐng)域中極具潛力的兩個(gè)新興市場。照明和大屏LED都由LED模塊組成，使用時(shí)往往長期暴露在苛刻環(huán)境中，要求對環(huán)境有很好的適應(yīng)性，對LED顯示模塊的灌封，可有效的避免潮氣、雨水、光、熱、灰塵等的侵害。目前，常用的LED灌封膠包括環(huán)氧樹脂和硅橡膠。環(huán)氧樹脂的耐高溫性和耐濕性差，導(dǎo)致元件使用壽命縮短。若水氣進(jìn)入器件內(nèi)部則容易引起短路。環(huán)氧樹脂密封膠還存在不易返修的問題。而硅橡膠具有耐高低溫、耐氣候老化、電氣絕緣、耐臭氧、憎水、難燃、無毒等許多優(yōu)異性能，是LED理想封裝材料。硅橡膠按成分、硫化機(jī)理和使用工藝可以分為三大類型，即單組份室溫硫化硅橡膠、雙組份縮合型室溫硫化硅橡膠及雙組份加成型室溫硫化硅橡膠。雙組份縮合型室溫硫化硅橡膠的優(yōu)點(diǎn)是固化不放熱，固化可在表面和內(nèi)部同時(shí)進(jìn)行，可以快速深層硫化。雙組分加成型硅橡膠的硫化取決于溫度，可以利用溫度調(diào)節(jié)硫化速度；雙組份膠的缺點(diǎn)是使用前兩個(gè)組份必須按計(jì)量充分混合均勻，操作不方便。單組分脫醇型室溫硫化硅橡膠作為一種通用的電子電氣灌封產(chǎn)品，具有優(yōu)異的電性能、耐老化，但存在施工時(shí)拉絲長，室溫深層固化低，高溫易粉化等缺點(diǎn)。中國專利CN102115604A提供一種縮合型有機(jī)硅透明電子灌封膠，其A組分中都含有催化劑，而在催化劑作用下聚硅氧烷的羥基發(fā)生自縮合，因此A組分儲(chǔ)存過程存在粘度增加，甚至影響固化速度的問題。中國專利CN101787211A提供了一種高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠，單一采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷作為增粘劑存在粘結(jié)性不足的缺點(diǎn)。以上幾個(gè)已有技術(shù)都是雙組分膠，存在施工操作不方便的缺點(diǎn)。中國專利CN101565599一種單組分脫酮肟型灌封膠及其制備方法，該專利并未涉及到硅酮膠的粘結(jié)性能和在高溫情況下的粉化情況。因此，研制一種具有優(yōu)異的流動(dòng)性能，低拉絲，抗高溫粉化，快速深層固化，力學(xué)性能好，操作方便的LED灌封膠迫在眉睫。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
：本專利技術(shù)的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)硅灌封膠及其制備方法，其特點(diǎn)是具有優(yōu)異的流動(dòng)性能，低拉絲，抗高溫粉化，快速深層固化，力學(xué)性能好，操作方便。一種LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，包括以下重量份的原料：粘度為500～15000mPa·s的α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份，干法處理納米碳酸鈣10～50份，氯化鈣1～10份，白炭黑5～10份，粘度為100～5000mPa·s的二甲基硅油8～20份，交聯(lián)劑3～10份，偶聯(lián)劑0.3～5份，鈦絡(luò)合物0.5～8份，有機(jī)錫0.01～0.5份，深層硫化促進(jìn)劑0.5～10份。以上所述的根據(jù)上述的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，優(yōu)選包括以下重量份的原料：粘度為1000～8000mPa·s的α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份，干法處理納米碳酸鈣15～25份，氯化鈣3～8份，白炭黑5～8份，粘度為200～2000mPa·s的二甲基硅油8～15份，交聯(lián)劑3～6份，偶聯(lián)劑0.5～3份，鈦絡(luò)合物2～5份，有機(jī)錫0.05～0.2份，深層硫化促進(jìn)劑4～7份。以上所述的干法處理的納米碳酸鈣是將經(jīng)過脂肪酸、脂肪酸酯等進(jìn)行表面處理后的納米碳酸鈣，進(jìn)一步使用聚乙二醇脂肪酸酯干法表面處理所得，表面處理劑的量為納米碳酸鈣總量的1～5％。以上所述的交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、聚硅酸乙酯、正硅酸丙酯的一種以上。以上所述的偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-環(huán)氧基丙烷)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的一種以上。以上所述的鈦絡(luò)合物為鈦酸異丙酯、鈦酸丁酯、二(乙酰乙酸乙酯)二(異丙氧基)鈦酸酯絡(luò)合物、二(乙酰丙酮)二(異丙氧基)鈦酸酯絡(luò)合物的一種以上。以上所述的有機(jī)錫為二丁基二醋酸錫、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫的一種或兩種。以上所述的深層硫化促進(jìn)劑為甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺中的一種。以上所述的根據(jù)上述的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，優(yōu)選包括以下重量份的原料：α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份、干法處理的納米碳酸鈣15份、氯化鈣5份、白炭黑5份、粘度為200mPa·s二甲基硅油8份、甲基三甲氧基硅烷和乙基三甲氧基硅烷的混合物4份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-(2,3-環(huán)氧基丙烷)丙基三乙氧基硅烷混合物2份、二(乙酰丙酮)二(異丙氧基)鈦酸酯絡(luò)合物3份、二月桂酸二丁基錫0.08份及甲酰胺5份。一種LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)硅灌封膠的制造方法，包括如下工藝步驟：1.使用1～5％聚乙二醇脂肪酸脂(碳酸鈣總量)對納米碳酸鈣按常規(guī)方法進(jìn)行二次干法處理，備用；2.將100份的α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、10～50份干法處理的納米碳酸鈣、1～10份氯化鈣、5～10份白炭黑及8～20份二甲基硅油放入高速分散機(jī)，攪拌均勻，同時(shí)抽真空至-0.06～-0.1MPa,加熱至90～130℃，高速分散60～200min；所述的高速分散機(jī)具有雙層夾套，加熱層和通冷卻水層；3.將高速分散機(jī)通冷卻水降溫至20～50℃，通氮?dú)饨獬婵?，加入交?lián)劑3～10份，攪拌均勻，持續(xù)抽真空，保持真空度為-0.08～-0.1MPa，高速分散20～60min；4.通氮?dú)饨獬婵眨尤肱悸?lián)劑0.3～5份、鈦絡(luò)合物0.5～8份、有機(jī)錫0.01～0.5份及深層硫化促進(jìn)劑0.5～10份，攪拌均勻持續(xù)抽真空，保持真空度-0.08～-0.1MPa，高速分散20～60min即得單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)硅灌封膠。將上述的方法制得的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)硅灌封膠按GB/T531.1-2008測試邵爾硬度，按GB/T?10247-2008測試粘度，按sae?j?1524-1995測試壓流粘度，按GB/T16776-2005測試表干時(shí)間、本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，其特征在于：包括以下重量份的原料：粘度為500～15000mPa·s的α,ω?二羥基聚二甲基硅氧烷100份，干法處理納米碳酸鈣10～50份，氯化鈣1～10份，白炭黑5～10份，粘度為100～5000mPa·s的二甲基硅油8～20份，交聯(lián)劑3～10份，偶聯(lián)劑0.3～5份，鈦絡(luò)合物0.5～8份，有機(jī)錫0.01～0.5份，深層硫化促進(jìn)劑0.5～10份制成。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，其特征在于：包括以下重量份的原料：粘度為500～15000mPa·s的α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份，干法處理納米碳酸鈣10～50份，氯化鈣1～10份，白炭黑5～10份，粘度為100～5000mPa·s的二甲基硅油8～20份，交聯(lián)劑3～10份，偶聯(lián)劑0.3～5份，鈦絡(luò)合物0.5～8份，有機(jī)錫0.01～0.5份，深層硫化促進(jìn)劑0.5～10份制成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的根據(jù)上述的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，其特征在于：包括以下重量份的原料：粘度為1000～8000mPa·s的α,?ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份，干法處理納米碳酸鈣15～25份，氯化鈣3～8份，白炭黑5～8份，粘度為200～2000mPa·s的二甲基硅油8～15份，交聯(lián)劑3～6份，偶聯(lián)劑0.5～3份，鈦絡(luò)合物2～5份，有機(jī)錫0.05～0.2份，深層硫化促進(jìn)劑4～7份制成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的根據(jù)上述的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，其特征在于：所述的干法處理的納米碳酸鈣是將經(jīng)過脂肪酸、脂肪酸酯等進(jìn)行表面處理后的納米碳酸鈣，進(jìn)一步使用聚乙二醇脂肪酸酯干法表面處理所得，表面處理劑的量為納米碳酸鈣總量的1～5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的根據(jù)上述的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，其特征在于：所述的交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、聚硅酸乙酯、正硅酸丙酯的一種以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的根據(jù)上述的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，其特征在于：所述的偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-（2,3-環(huán)氧基丙烷）丙基三乙氧基硅烷、γ-（2,3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷的一種以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的根據(jù)上述的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，其特征在于：所述的鈦絡(luò)合物為鈦酸異丙酯、鈦酸丁酯、二(乙酰乙酸乙酯)二(異丙氧基)鈦酸酯絡(luò)合物、二(乙酰丙酮)二(異丙氧基)鈦酸酯絡(luò)合物...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：榮權(quán)，農(nóng)紅萍，朱勇，覃玲意，莫冬麗，玉貴書，劉旭增，
申請(專利權(quán))人：廣西華納新材料科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：廣西;45
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