本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種多磺酸鹽型水泥減水劑及其制備方法,屬于精細(xì)化學(xué)品制備技術(shù)領(lǐng)域。該多磺酸鹽型水泥減水劑由以下原料組成:烯丙基聚氧乙烯醚、酸酐、催化劑及NaHSO3。制備包括:首先將烯丙基聚氧乙烯醚與酸酐和催化劑混合后,升溫并不斷攪拌,反應(yīng)6h~10h后生成兩端和中間均具有雙鍵的聚合物;調(diào)節(jié)溫度滴加NaHSO3,即制得多磺酸鹽型水泥減水劑。本發(fā)明專利技術(shù)方法操作簡(jiǎn)便,過(guò)程易控,對(duì)設(shè)備要求低,環(huán)境友好,適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn);經(jīng)本發(fā)明專利技術(shù)方法制得的多磺酸鹽型水泥減水劑具有優(yōu)良的減水及分散性能。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)公開(kāi)了,屬于精細(xì)化學(xué)品制備
。該多磺酸鹽型水泥減水劑由以下原料組成:烯丙基聚氧乙烯醚、酸酐、催化劑及NaHSO3。制備包括:首先將烯丙基聚氧乙烯醚與酸酐和催化劑混合后,升溫并不斷攪拌,反應(yīng)6h~10h后生成兩端和中間均具有雙鍵的聚合物;調(diào)節(jié)溫度滴加NaHSO3,即制得多磺酸鹽型水泥減水劑。本專利技術(shù)方法操作簡(jiǎn)便,過(guò)程易控,對(duì)設(shè)備要求低,環(huán)境友好,適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn);經(jīng)本專利技術(shù)方法制得的多磺酸鹽型水泥減水劑具有優(yōu)良的減水及分散性能。【專利說(shuō)明】
本專利技術(shù)屬于精細(xì)化學(xué)品制備
,具體涉及。
技術(shù)介紹
目前,根據(jù)減水劑減水及增強(qiáng)能力,減水劑主要可以分為四大類:一是以木質(zhì)素系為主的普通減水劑,該類減水劑多為粉狀低引氣性緩凝劑,具有微引氣性,可提高混凝土的抗?jié)B凍融性能。但該類減水劑的分子結(jié)構(gòu)以芳香環(huán)為主,柔順性較差。二是以萘系減水劑為代表的高效減水劑,這類減水劑以綠色環(huán)保和較高的塑性受到親耐。但萘系減水劑受分子結(jié)構(gòu)的制約,無(wú)法從根本上改善混凝土的保坍性能和摻量過(guò)大的問(wèn)題。三是聚羧酸類高性能減水劑,這類減水劑具有超分散性成為目前研宄的熱點(diǎn),發(fā)展迅猛。但其不耐硬水,會(huì)影響摻量。四是脂肪族磺酸鹽類減水劑,其具有優(yōu)良減水特性,其中磺酸基親水性強(qiáng),能提供強(qiáng)電荷,同時(shí)也能夠耐硬水。脂肪族磺酸鹽類減水劑是近幾年發(fā)展起來(lái)的主要非萘系減水劑之一,它是以丙酮、甲醛、亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉等為主要原料,其生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,生產(chǎn)周期短。但多以單磺酸基和雙磺酸基為主,其減水性能不佳,同時(shí)原料有污染,有刺激性氣味,不符合綠色生產(chǎn)的要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供,該制備方法操作簡(jiǎn)單,環(huán)境友好,經(jīng)該方法制得的多磺酸鹽型水泥減水劑具有優(yōu)良的減水及分散性能。 本專利技術(shù)是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn): 一種多磺酸鹽型水泥減水劑,由以下原料組成:烯丙基聚氧乙烯醚、酸酐、催化劑及NaHSO3;其中,酸酐與烯丙基聚氧乙烯醚的摩爾比為1.0: (2.0?2.4),催化劑占酸酐與烯丙基聚氧乙烯醚總質(zhì)量的0.5%?0.9%,酸酐與NaHSO3的摩爾比為1.0: (3.0?3.6)。 所述稀丙基聚氧乙稀釀的分子量為500?2500。 所述酸酐為鄰苯二酸酐或含有烯、炔不飽和鍵的酸酐。 所述含有烯、炔不飽和鍵的酸酐為馬來(lái)酸酐或己烯二酸酐。 所述催化劑為對(duì)甲苯磺酸、甲磺酸或苯甲酸。 一種多磺酸鹽型水泥減水劑的制備方法,包括以下步驟: I)取原料:稀丙基聚氧乙稀醚、酸酐、催化劑及NaHSO3; 其中,酸酐與烯丙基聚氧乙烯醚的摩爾比為1.0: (2.0?2.4),催化劑占酸酐與烯丙基聚氧乙烯醚總質(zhì)量的0.5%?0.9%,酸酐與NaHSO3的摩爾比為1.0: (3.0?3.6); 2)將烯丙基聚氧乙烯醚升溫至使其完全液化,然后加入酸酐和催化劑,在100?130°C下攪拌反應(yīng),然后向反應(yīng)體系中加入NaHSO3; 3)使反應(yīng)體系在80?100°C下持續(xù)攪拌反應(yīng),制得多磺酸鹽型水泥減水劑。 步驟2)中使烯丙基聚氧乙烯醚完全液化的升溫是將溫度升至50°C?75°C。 步驟2)所述的攪拌反應(yīng)時(shí)間為6?1h ;步驟3)所述的持續(xù)攪拌反應(yīng)時(shí)間為3?5h0 步驟2)中向反應(yīng)體系中加入NaHSO3是將NaHSO 3按原料配比配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 %的溶液向反應(yīng)體系中滴加。 所述烯丙基聚氧乙烯醚的分子量為500?2500 ;所述酸酐為鄰苯二酸酐、馬來(lái)酸酐或己烯二酸酐;所述催化劑為對(duì)甲苯磺酸、甲磺酸或苯甲酸。 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本專利技術(shù)具有以下有益的技術(shù)效果: 本專利技術(shù)的多磺酸鹽型水泥減水劑由烯丙基聚氧乙烯醚、酸酐、催化劑及NaHSOji成,烯丙基聚氧乙烯醚具有活性較強(qiáng)的羥基和雙鍵,與酸酐反應(yīng)并在NaHSO3的作用下磺化后,制得含有三個(gè)磺酸基的水溶性聚合物。三個(gè)磺酸基能提供強(qiáng)電荷,能夠伸展于水溶液中,形成有一定厚度的親水性立體吸附層,從而在所吸附的水泥顆粒表面形成有一定厚度的親水性立體吸附層更好的發(fā)揮其減水作用,還能夠耐硬水。同時(shí),所含有的聚醚鍵可以增強(qiáng)空間位阻及分子柔順性,當(dāng)水泥顆粒靠近時(shí),吸附層開(kāi)始重疊,能夠在水泥顆粒間產(chǎn)生空間位阻作用,重疊越多,空間位阻斥力越大,對(duì)水泥顆粒間凝聚作用的阻礙也越大,因而增強(qiáng)了水泥的分散性能。 本專利技術(shù)公開(kāi)的多磺酸鹽型水泥減水劑制備方法,首先將烯丙基聚氧乙烯醚與酸酐和催化劑混合后,升溫并不斷攪拌,反應(yīng)生成兩端和中間均具有雙鍵的聚合物,然后調(diào)節(jié)溫度,通過(guò)滴加NaHSO3即可制得三磺酸基水泥減水劑。該方法操作簡(jiǎn)便,過(guò)程易控,對(duì)設(shè)備要求低,環(huán)境友好,適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。 【具體實(shí)施方式】 下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明,所述是對(duì)本專利技術(shù)的解釋而不是限定。 實(shí)施例1 一種多磺酸鹽型水泥減水劑,其原料組分及用量如下: 分子量為500的烯丙基聚氧乙烯醚、馬來(lái)酸酐、對(duì)甲苯磺酸及NaHSO3;其中,馬來(lái)酸酐與烯丙基聚氧乙烯醚的摩爾比為1.0:2.0;對(duì)甲苯磺酸占馬來(lái)酸酐與烯丙基聚氧乙烯醚總質(zhì)量的0.6% ;他肥03與馬來(lái)酸酐的摩爾比為3.6:1.0o 該多磺酸鹽型水泥減水劑的制備工藝: 將烯丙基聚氧乙烯醚緩慢升溫至50 V完全液化后,迅速加入馬來(lái)酸酐和對(duì)甲苯磺酸,控制溫度為100°c,不斷攪拌反應(yīng)1h后將NaHSO3配制為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的溶液滴加,保持溫度為80°C,攪拌約5h,即可制得三磺酸基減水劑。 實(shí)施例2 一種多磺酸鹽型水泥減水劑,其原料組分及用量如下: 分子量為1500的烯丙基聚氧乙烯醚、馬來(lái)酸酐、對(duì)甲苯磺酸及NaHSO3;其中,馬來(lái)酸酐與烯丙基聚氧乙烯醚的摩爾比為1.0:2.1 ;對(duì)甲苯磺酸占馬來(lái)酸酐與烯丙基聚氧乙烯醚總質(zhì)量的0.6% ;他肥03與馬來(lái)酸酐的摩爾比為3.2:1.0o 該多磺酸鹽型水泥減水劑的制備工藝: 將烯丙基聚氧乙烯醚緩慢升溫至60 V完全液化后,迅速加入馬來(lái)酸酐和對(duì)甲苯磺酸,控制溫度為110°c,不斷攪拌反應(yīng)8h后將NaHSO3配制為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的溶液滴加,保持溫度為90°C,攪拌約4h,即可制得三磺酸基減水劑。 實(shí)施例3 一種多磺酸鹽型水泥減水劑,其原料組分及用量如下: 分子量為2500的烯丙基聚氧乙烯醚、馬來(lái)酸酐、對(duì)甲苯磺酸及NaHSO3;其中,馬來(lái)酸酐與烯丙基聚氧乙烯醚的摩爾比為1.0:2.4;對(duì)甲苯磺酸占馬來(lái)酸酐與烯丙基聚氧乙烯醚總質(zhì)量的0.9% ;他肥03與馬來(lái)酸酐的摩爾比為3.4:1.0o 該多磺酸鹽型水泥減水劑的制備工藝: 將烯丙基聚氧乙烯醚緩慢升溫至75 °C完全液化后,迅速加入馬來(lái)酸酐和對(duì)甲苯磺酸,控制溫度為130°C,不斷攪拌反應(yīng)6h后將NaHSO3配制為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的溶液滴加,保持溫度為100°C,攪拌約3h,即可制得三磺酸基減水劑。 實(shí)施例4 一種多磺酸鹽型水泥減水劑,其原料組分及用量如下: 分子量為1500的烯丙基聚氧乙烯醚、己烯二乙酸酐、對(duì)甲苯磺酸及NaHSO3;其中,己烯二乙酸酐與烯丙基聚氧乙烯醚的摩爾比為1.0:2.3 ;對(duì)甲苯磺酸占己烯二乙酸酐與烯丙基聚氧乙烯醚總質(zhì)量的0.8% ;NaHS03與己烯二乙酸酐的摩爾比為3.5:1.0。 該多本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種多磺酸鹽型水泥減水劑,其特征在于,由以下原料組成:烯丙基聚氧乙烯醚、酸酐、催化劑及NaHSO3;其中,酸酐與烯丙基聚氧乙烯醚的摩爾比為1.0:(2.0~2.4),催化劑占酸酐與烯丙基聚氧乙烯醚總質(zhì)量的0.5%~0.9%,酸酐與NaHSO3的摩爾比為1.0:(3.0~3.6)。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:李剛輝,樊孟孟,宋潔,樊文娜,
申請(qǐng)(專利權(quán))人:陜西科技大學(xué),
類型:發(fā)明
國(guó)別省市:陜西;61
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