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    一種羥基乙叉二膦酸的“一步法”合成方法技術

    技術編號:11242971 閱讀:122 留言:0更新日期:2015-04-01 16:38
    本發明專利技術公開了一種羥基乙叉二膦酸的“一步法”合成方法。向反應釜中加入一定量的亞磷酸和乙酰氯,打開冷凝回流裝置和攪拌裝置,在40℃條件下反應1.5小時。然后緩慢升溫到115℃,反應1.5小時后加入一定量的正丁醇進行蒸餾,直至完全蒸餾出正丁醇以帶走鹽酸以及過量的乙酰氯。最后降溫到60℃,加入一定量的水進行水解反應1小時。放置冷卻,得到淡黃色粘稠液體,即為本發明專利技術的羥基乙叉二膦酸。本發明專利技術具有工藝路線簡單、反應時間短、“三廢”排放量少等優點。

    【技術實現步驟摘要】
    【專利摘要】本專利技術公開了。向反應釜中加入一定量的亞磷酸和乙酰氯,打開冷凝回流裝置和攪拌裝置,在40℃條件下反應1.5小時。然后緩慢升溫到115℃,反應1.5小時后加入一定量的正丁醇進行蒸餾,直至完全蒸餾出正丁醇以帶走鹽酸以及過量的乙酰氯。最后降溫到60℃,加入一定量的水進行水解反應1小時。放置冷卻,得到淡黃色粘稠液體,即為本專利技術的羥基乙叉二膦酸。本專利技術具有工藝路線簡單、反應時間短、“三廢”排放量少等優點。【專利說明】一種羥基乙叉二麟酸的"一步法"合成方法
    本專利技術屬于輕工業
    ,具體涉及一種羥基乙叉二膦酸的合成方法。
    技術介紹
    羥基乙叉二膦酸又稱(1-羥基亞乙基)二膦酸、羥基亞乙基二膦酸。其用途非常廣 泛,在輕紡工業中作為金屬和非金屬的清洗劑;在漂染工業可以作為過氧化物穩定劑和固 色劑;在無氰電鍍工業中可以作為絡合劑;在醫藥行業中可以作為放射性元素的攜帶劑; 在電力、化工、冶金、化肥等工業循環冷卻水系統中作為阻垢緩蝕劑等。據中國石油出版社 出版2006年6月出版的《水處理藥劑及材料實用手冊(第二版)》97-98頁報導,目前羥基 乙叉二膦酸的合成工藝路線有多種,其中以三氯化磷、冰醋酸、水為原料合成羥基乙叉二膦 酸的工藝在國內外運用最為廣泛。此合成工藝主要是利用三氯化磷、冰醋酸和水反應生成 亞磷酸和乙酰氯,再經由乙酰化合和水解等反應生成羥基乙叉二膦酸。但是在實際合成工 藝過程中相關反應并不是如序進行,而是伴隨其他副反應競爭性的交錯進行,反應過程較 為復雜,因而反應過程難以控制。同時反應過程中會伴隨有氯化氫等大量副產物生成,中間 體乙酰氯由于沸點低易被產生的氯化氫氣體帶走而造成乙酰氯大量損失,這樣不僅增加了 "三廢"的排放量,而且會直接降低產品的收率,減少企業的經濟效益。為了克服上述合成過 程中存在的問題,本專利技術直接以亞磷酸、乙酰氯和水為原料,以正丁醇為溶劑,"一步法"合 成羥基乙叉二膦酸。
    技術實現思路
    本專利技術的目的:是針對傳統羥基乙叉二膦酸合成工藝過程中,反應時間長、反應過 程較難控制、伴隨副反應較多,原料損耗較大等技術問題,直接以亞磷酸、乙酰氯和水為原 料,正丁醇為溶劑,經過乙酰化合反應和水解反應,"一步法"合成羥基乙叉二膦酸。 本專利技術的主要原理是:利用亞磷酸和乙酰氯發生乙酰化合反應,然后再對生成產 物加水進行水解。"一步法"的反應式如下,其中反應式(1)為亞磷酸和乙酰氯發生乙酰化 合反應過程,反應式(2)為反應式(1)生成產物的水解過程。 【權利要求】1. 一種羥基乙叉二膦酸的"一步法"合成方法。其特征是采用如下步驟進行: 將一定量的亞磷酸和乙酰氯加入反應釜中,打開冷凝回流裝置和攪拌裝置,在40°C條 件下反應1. 5小時。然后緩慢升溫到115°C,反應1. 5小時后加入一定量的正丁醇進行蒸 餾,直至完全蒸餾出正丁醇以帶走鹽酸和過量的乙酰氯。最后降溫到60°C,加入一定量的水 進行水解反應1小時。放置冷卻,得到淡黃色粘稠液體,即為本專利技術的羥基乙叉二膦酸。2. 根據權利要求1所述的一種羥基乙叉二膦酸的"一步法"合成方法,其特征是:亞磷 酸的分子量是82,乙酰氯分子量是78. 5,正丁醇的分子量是74,水的分子量是18,羥基乙叉 二膦酸的分子量是206。【文檔編號】C07F9/38GK104478924SQ201410773082【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月15日 優先權日:2014年12月15日 【專利技術者】張文藝, 鄧文, 何敏, 姚立榮, 程寒飛, 張偉 申請人:常州大學本文檔來自技高網
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    【技術保護點】
    一種羥基乙叉二膦酸的“一步法”合成方法。其特征是采用如下步驟進行:將一定量的亞磷酸和乙酰氯加入反應釜中,打開冷凝回流裝置和攪拌裝置,在40℃條件下反應1.5小時。然后緩慢升溫到115℃,反應1.5小時后加入一定量的正丁醇進行蒸餾,直至完全蒸餾出正丁醇以帶走鹽酸和過量的乙酰氯。最后降溫到60℃,加入一定量的水進行水解反應1小時。放置冷卻,得到淡黃色粘稠液體,即為本專利技術的羥基乙叉二膦酸。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:張文藝鄧文何敏姚立榮程寒飛張偉
    申請(專利權)人:常州大學
    類型:發明
    國別省市:江蘇;32

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