本發明專利技術公開了一種高相對分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽離子單體均聚物的制備方法，采用丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類工業陽離子單體、引發劑、金屬離子螯合劑和去離子水配成的反應液，去氧后進行分段升溫并保溫，依次發生引發聚合反應、聚合反應、熟化反應，從而得到高相對分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽離子單體均聚物膠體產物，將膠體產物進行進一步造粒烘干并磨粉，得到高相對分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽離子單體均聚物粉體，采用廉價、穩定、且分解活化能低的過硫酸鹽作引發劑，聚合反應在較低溫度條件下進行，便于操作，并且能夠得到較高相對分子質量的聚合物，制備工藝穩定性好，具有工業應用前景。
【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開了，采用丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類工業陽離子單體、引發劑、金屬離子螯合劑和去離子水配成的反應液，去氧后進行分段升溫并保溫，依次發生引發聚合反應、聚合反應、熟化反應，從而得到高相對分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽離子單體均聚物膠體產物，將膠體產物進行進一步造粒烘干并磨粉，得到高相對分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽離子單體均聚物粉體，采用廉價、穩定、且分解活化能低的過硫酸鹽作引發劑，聚合反應在較低溫度條件下進行，便于操作，并且能夠得到較高相對分子質量的聚合物，制備工藝穩定性好，具有工業應用前景。【專利說明】一種高相對分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽離子 單體均聚物的制備方法
本專利技術涉及純陽離子聚合物
，尤其涉及一種高相對分子質量丙烯酰胺丙 基三甲基氯化銨類陽離子單體均聚物的制備方法。
技術介紹
陽離子聚合物是目前用量最大，應用范圍最廣的水溶性高分子類別之一。特別是 以陽離子單體均聚得到的聚合物，由于每個分子單元均含有正電荷，因此正電荷密度高，水 溶性好，同時可與無機鹽復合得到穩定的復合體系，因此在水處理、采油、造紙、紡織等諸多 領域有著廣泛的應用。 目前的陽離子均聚物文獻報道均為二甲基二烯丙基氯化銨（DMDAAC)或（甲基） 丙烯酰氧乙基三甲基銨（DMC、DAC)為陽離子單體的均聚物。 文獻（張躍軍，賈旭.高相對分子質量PDMDAAC聚合工藝，CN200610040746. 0)報 道了高相對分子質量聚二甲基二烯丙基氯化銨（PDMDAAC)的制備方法，分階段升溫、保溫 的聚合工藝，其均聚物得到的最高相對分子質量以特征黏度計為最高為3. 99dL/g，折合相 對分子質量約127萬，其對采用的DMDAAC單體進行了雜質含量限制，普通工業單體需進行 蒸餾、活性炭脫色精制工藝后才能達到要求。 文獻（張彥昌，王冬梅，趙獻增，等.聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的合成研 宄.現代化工，2013, 33⑴：71-74)以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（DMC)為單體，過硫 酸銨/亞硫酸氫鈉為引發劑的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（PDMC)制備方法，為恒溫 聚合，聚合溫度穩定在65-85 °C，獲得均聚物相對分子質量在20萬-240萬。 以二甲基二烯丙基氯化銨（DMDAAC)為代表的二烯丙基季銨鹽類陽離子單體由于 空間位阻大，聚合活性不高，自身聚合往往得不到高相對分子質量和高轉化率的聚合物產 品，目前文獻報道采用精制后的單體聚合得到的均聚物最高值僅為4. OdL/g左右。而以甲 基丙烯酰氧乙基三甲基銨（DMC)，丙烯酰氧乙基三甲基銨（DAC)為代表的丙烯酰氧烷基季 銨鹽類單體雖然聚合活性高，易于得到高相對分子質量和高轉化率的聚合物產品，但其分 子結構含有酯基，自身聚合得到的聚合物在常規使用濃度下易水解而降低性能，無法與無 機鹽復合形成穩定的復合體系，具有較大的缺點。 聚（甲基）丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨是陽離子型水溶性高分子化合物，是由陽 離子單體（甲基）丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨經自由基聚合得到。（甲基）丙烯酰胺烷基 氯化銨類季銨鹽具有較高的聚合活性，同時克服了丙烯酰氧類陽離子均聚物易水解，在高 pH值環境下無法使用的缺點，其以甲基丙稀酰胺丙基三甲基按（Methacrylamido propyl trimethyl ammonium chloride，簡稱 MAPTAC)，丙稀酰胺丙基三甲基按（Acrylamido propyl trimethylammonium Chloride，簡稱 APTAC)為代表，由 MAPTAC 或 APTAC 由自由基 聚合反應生成均聚物的反應表達式如下： 【權利要求】1. ， 其特征在于，包括： 51、 在攪拌狀態下，向丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類工業陽離子單體中依次加入引發 劑、金屬離子螯合劑和去離子水，攪拌均勻； 52、 在攪拌狀態下，向S1獲得的溶液中通入氮氣； 53、 將S2獲得的溶液在溫度T1下進行保溫，保溫時間為tl，35 °C < T1 < 55 °C， 1 < tl < 5h，然后，在溫度T2下進行保溫，保溫時間為t2,40°C< T2 < 60°C，1 < t2 < 5h， 最后，在溫度T3下進行保溫，保溫時間t3,50°C< T3 < 75°C，1 < t3 < 48h，其中T1 < T2 < T3, tl隨T1的增大而減小，t2隨T2的增大而減小，t3隨T3的增大而減小，得到高相對 分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽離子單體均聚物膠體產物。2. 根據權利要求1所述的高相對分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽離子單體 均聚物的制備方法，其特征在于，還包括下列步驟： 54、 將S3的膠體產物進行烘干粉碎，得到高相對分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨 類陽離子單體均聚物粉體。3. 根據權利要求1或2所述的高相對分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽離子單 體均聚物的制備方法，其特征在于，在S3中，40°C< Tl< 50°C，和/或45°C< T2 < 55°C， 和 / 或 55°C< T3 < 70°C。4. 根據權利要求1-3任一項所述的高相對分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽 離子單體均聚物的制備方法，其特征在于，丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽離子單體采用 甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨或丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨，優選地，丙烯酰胺丙基三 甲基氯化銨類陽離子單體在反應溶液中的質量分數為30% -70%，優選地，40% -60%。5. 根據權利要求1-4任一項所述的高相對分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽 離子單體均聚物的制備方法，其特征在于，引發劑采用過硫酸鹽，優選地，引發劑為過硫酸 銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉。6. 根據權利要求1-5任一項所述的高相對分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽 離子單體均聚物的制備方法，其特征在于，引發劑的質量為丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類 陽離子單體的質量的〇. 005% -0. 5%，優選地，0. 04% -0. 075%。7. 根據權利要求1-6任一項所述的高相對分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽 離子單體均聚物的制備方法，其特征在于，金屬離子螯合劑采用乙二胺四乙酸鈉鹽。8. 根據權利要求1-7任一項所述的高相對分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽 離子單體均聚物的制備方法，其特征在于，金屬離子螯合劑的質量為丙烯酰胺丙基三甲基 氯化銨類陽離子單體的質量的0.005% -0. 1%，優選地，0.04% -0.06%。9. 根據權利要求1-8任一項所述的高相對分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽 離子單體均聚物的制備方法，其特征在于，在S3中，在水浴條件下對反應溶液進行保溫。10. 根據權利要求2-9任一項所述的高相對分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽 離子單體均聚物的制備方法，其特征在于，在S4中，烘干溫度為75-110°C。【文檔編號】C08F120/60GK104497184SQ20141077089本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種高相對分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽離子單體均聚物的制備方法，其特征在于，包括：S1、在攪拌狀態下，向丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類工業陽離子單體中依次加入引發劑、金屬離子螯合劑和去離子水，攪拌均勻；S2、在攪拌狀態下，向S1獲得的溶液中通入氮氣；S3、將S2獲得的溶液在溫度T1下進行保溫，保溫時間為t1，35℃≤T1≤55℃，1≤t1≤5h，然后，在溫度T2下進行保溫，保溫時間為t2，40℃≤T2≤60℃，1≤t2≤5h，最后，在溫度T3下進行保溫，保溫時間t3，50℃≤T3≤75℃，1≤t3≤48h，其中T1＜T2＜T3，t1隨T1的增大而減小，t2隨T2的增大而減小，t3隨T3的增大而減小，得到高相對分子質量丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨類陽離子單體均聚物膠體產物。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：李瀟瀟，寧俊錕，陳林，王化，田興友，
申請(專利權)人：中國科學院合肥物質科學研究院，
類型：發明
國別省市：安徽;34
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