高溫高壓實時監測溶氧、pH的緩蝕劑評價裝置及檢測方法制造方法及圖紙

本發明專利技術提供了一種高溫高壓實時監測溶氧、pH的緩蝕劑評價裝置及檢測方法，包括高溫高壓反應釜、反應釜加熱保溫裝置、電化學測試系統、溶解氧檢測系統、pH測試系統、外接供氣系統和計算機，其中外接供氣系統包括：高壓氣瓶、減壓閥、第一導氣管和控制閥門。優點是當緩蝕劑加注后可以監測本體模擬溶液原位電化學信號和連續監測材料表面附近溶液的溶解氧含量及pH值變化，避免了在運行中的高溫高壓釜取樣分析的危險，以及對試樣的交叉污染，該發明專利技術對研究高溫高壓環境下緩蝕劑的電化學行為以及溶解氧含量、pH值對緩蝕劑緩蝕效果影響的研究具有重要的意義。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術提供了一種，包括高溫高壓反應釜、反應釜加熱保溫裝置、電化學測試系統、溶解氧檢測系統、pH測試系統、外接供氣系統和計算機，其中外接供氣系統包括：高壓氣瓶、減壓閥、第一導氣管和控制閥門。優點是當緩蝕劑加注后可以監測本體模擬溶液原位電化學信號和連續監測材料表面附近溶液的溶解氧含量及pH值變化，避免了在運行中的高溫高壓釜取樣分析的危險，以及對試樣的交叉污染，該專利技術對研究高溫高壓環境下緩蝕劑的電化學行為以及溶解氧含量、pH值對緩蝕劑緩蝕效果影響的研究具有重要的意義。【專利說明】
本專利技術屬于腐蝕電化學領域，涉及一種高溫高壓腐蝕環境下金屬材料的腐蝕電化學行為、溶液中氧氣含量影響規律、PH影響規律以及緩蝕劑評價用的實驗裝置及檢測方法。
技術介紹
近年來，隨著油氣田開發日益增加，對高溫高壓條件下能夠原位評價緩蝕劑的研究也備受關注。在油氣工業開采和輸送過程中，主要涉及的腐蝕介質是CO2等酸性氣體和水，因此向含有CO2氣體的輸送管道內添加緩蝕劑是必要的。但是，添加緩蝕劑后，對材料表面的PH值及電化學反應的影響研究仍缺乏。通常，在高溫高壓反應釜中進行緩蝕劑評價實驗后，再在靜態常壓反應容器中進行緩蝕劑的電化學測試，并不能反映出實際情況下腐蝕過程中的電化學行為。因此，由于測量高溫高壓電化學信號及PH值的技術設備等的缺乏，影響了對高溫高壓動態腐蝕行為和機理的深入研究。同時，在實際應用中，很多操作，比如:環空注氮、井下回注CO2、注入緩蝕劑、回注采出水等都會向油井下帶入O2，從而使得井下油氣環境中存在一定的O2含量，使得油井管處于油藏中原有的0)2和地面上進入到井下的O2共存環境下。同時，資料顯示，02濃度對腐蝕速率及緩蝕劑緩蝕效率的影響是不可忽略的，02和CO2的共存導致的腐蝕速率的增加也遠比單純的疊加關系要嚴重的多。但是，國際上對O2對于緩蝕劑緩蝕效率的影響的研究也不夠深入，在評價緩蝕劑時也往往并不考慮氧氣的引入，這是非常危險且不恰當的。
技術實現思路
本專利技術的目的是為了解決上述技術問題的一種，適用于緩蝕劑加注后檢測并隨時調整本體模擬溶液和材料表面附近溶液的溶解氧含量，解決了高溫高壓環境下溶解氧及PH值對緩蝕劑緩蝕效果影響及高溫高壓環境下緩蝕劑原位評價的問題。 為了達到上述目的，本專利技術提供的技術方案如下:一種高溫高壓實時監測溶氧、PH的緩蝕劑評價裝置，包括:高溫高壓反應釜、反應釜加熱保溫裝置、電化學測試系統、外接供氣系統和計算機，外接供氣系統包括:高壓氣瓶、減壓閥、第一導氣管和控制閥門，所述緩蝕劑評價裝置還包括溶解氧檢測系統與PH測試系統，所述溶解氧檢測系統包括高溫高壓溶氧儀探頭和外接溶氧儀，所述PH測試系統包括pH復合電極系統和外接pH儀表。 進一步的，所述高溫高壓反應釜包括:高壓釜體、安全閥、壓力表、壓力傳感器、高壓釜蓋與緊固螺栓，所述高壓釜蓋置于高壓釜體上端并通過緊固螺栓連接，由橡膠密封圈密封，高壓釜蓋圓心設有第二高溫高壓Ag/AgCl參比電極孔，并且以圓心為中心，逆時針依次設置有工作電極孔、PH電極孔、第一高溫高壓Ag/AgCl參比電極孔、輔助電極孔、溶氧探頭孔，上述5個孔與圓心距離相等，其中工作電極孔、pH電極孔、輔助電極孔、溶氧探頭孔之間等角度排列，第一高溫高壓Ag/AgCl參比電極孔設置于pH電極孔和輔助電極孔中間，高壓釜蓋還設置有熱電偶插孔，高壓釜蓋外緣等距離設有若干螺栓孔與緊固螺栓配合。 進一步的，所述溶解氧檢測系統的高溫高壓溶氧儀探頭穿過高壓釜蓋上的溶氧探頭孔，并通過導線與外接溶氧儀相連。 進一步的，所述pH測試系統的pH復合電極系統包括:高溫高壓pH電極和第一高溫高壓Ag/AgCl參比電極，高溫高壓pH電極和第一高溫高壓Ag/AgCl參比電極分別穿過于高壓釜蓋PH電極孔與第一高溫高壓Ag/AgCl參比電極孔中，并通過導線與外接pH儀表相連。 進一步的，所述高壓釜蓋設有進氣孔、出氣孔及壓力檢測口，進氣孔與外接供氣系統的減壓閥、第一導氣管之間通過螺紋連接，第一導氣管進入高壓釜體內，第一導氣管末端置于高壓釜體下端，出氣孔與控制閥門相連，壓力檢測口通過第二導氣管與高壓釜體外的安全閥、壓力表、壓力傳感器相連。 進一步的，所述反應釜加熱保溫裝置包括:加熱帶、熱電偶和外接控制箱，其中外接控制箱包括:釜內溫度控制儀表和壓力顯示儀，加熱帶設置于高壓釜體側壁內，熱電偶穿過高壓釜蓋的熱電偶插孔，其一端置于高壓釜體外，另一端置于高壓釜體內，加熱帶、熱電偶和外接控制箱通過導線連接。 進一步的，所述電化學測試系統包括:工作電極、第二高溫高壓Ag/AgCl參比電極、輔助電極和外接電化學工作站，工作電極、第二高溫高壓Ag/AgCl參比電極和輔助電極分別穿過高壓釜蓋的工作電極孔、第二高溫高壓Ag/AgCl參比電極孔、輔助電極孔，并通過導線與外接電化學工作站連接，工作電極、第二高溫高壓Ag/AgCl參比電極和輔助電極的電極探頭末端處于同一水平面。 一種高溫高壓實時監測溶氧、pH的緩蝕劑檢測方法，所述方法采用上述裝置，其中所述方法包括如下步驟:a.將準備好的工作電極固定在高壓釜蓋上，然后在高壓釜蓋上安裝第一高溫高壓Ag/AgCl參比電極、第二高溫高壓Ag/AgCl參比電極、高溫高壓pH電極和高溫高壓溶氧儀探頭，使各電極探頭末端與工作電極工作面處于同一水平面；b.向高溫高壓反應釜內倒入一定體積的模擬介質溶液，使各電極完全浸沒于試驗溶液中，蓋上高壓釜蓋，擰緊緊固螺栓；c.從高壓釜蓋進氣孔通入氣體隊或CO2除氧8小時以上，然后通入一定壓力的實驗氣體；d.當測溶解氧含量影響時，通入含8-15%02的氣體；e.打開控制箱的加熱保溫系統控制開關，加熱高壓釜內溶液到設定實驗溫度并保溫，在控制箱上顯示高壓釜內的壓力和溫度；f.由電化學測試系統監測動電位極化曲線或交流阻抗譜，pH測試系統監測試樣附近溶液的PH值，溶解氧檢測系統監測工作電極附近溶液的溶解氧含量，其中電化學工作站、外接PH儀表、外接溶氧儀與計算機進行數據輸出、記錄、處理和分析。 本專利技術的優點在于:添加緩蝕劑后，可以測量高溫高壓有氧或無氧環境下的原位電化學信號，無需離線進行緩蝕劑的電化學測試。另外，采用高溫高壓溶氧儀實現實時監測并記錄溶液中溶解氧含量變化，定量分析溶解氧含量對緩蝕劑緩蝕效果的影響，并且可以據此隨時調節溶解氧含量。同時可以實時監測溶液pH的變化，避免了在實驗過程中，從溶液中取樣分析溶解氧含量及PH值對實驗溶液造成的污染及高溫高壓取樣所帶來的危險。 【專利附圖】【附圖說明】 圖1是本專利技術的高溫高壓釜上蓋示意圖；圖2是本專利技術A-A剖面的整釜結構示意圖；圖3是本專利技術B-B剖面的整釜結構示意圖；圖4是本專利技術C-C剖面的整釜結構示意圖。 圖中各元件序號:螺栓孔1，工作電極孔2，pH電極孔3，第一高溫高壓Ag/AgCl參比電極孔4，溶氧探頭孔5，第二高溫高壓Ag/AgCl參比電極孔6，輔助電極孔7，熱電偶插孔8，第二高溫高壓Ag/AgCl參比電極9，輔助電極10，熱電偶11，緊固螺栓12，出氣孔13，加熱帶14，工作電極15，進氣孔16，高溫高壓pH電極17，安全閥18，壓力表19，壓力變送器20，壓力檢測口 2本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高溫高壓實時監測溶氧、pH的緩蝕劑評價裝置，包括：高溫高壓反應釜、反應釜加熱保溫裝置、電化學測試系統、外接供氣系統和計算機，外接供氣系統包括：高壓氣瓶、減壓閥、第一導氣管和控制閥門，其特征在于，所述緩蝕劑評價裝置還包括溶解氧檢測系統與pH測試系統，所述溶解氧檢測系統包括高溫高壓溶氧儀探頭（22）和外接溶氧儀，所述pH測試系統包括pH復合電極系統和外接pH儀表。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：許立寧，路民旭，王貝，范曉麗，李東陽，張玉楠，吝彭彭，朱詩俊，
申請(專利權)人：北京科技大學，北京安科管道工程科技有限公司，
類型：發明
國別省市：北京;11