本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)一種利用植物油酸合成二聚酸的方法,包括以下步驟:向植物油酸中投入白土和碳酸鋰,然后加入納米鈣,充分?jǐn)嚢杌靹颍?個(gè)大氣壓以下,加熱至180-220℃聚合2-3h,然后壓入酸化釜于150-180℃溫度下滴加磷酸酸化1h,過(guò)濾得到粗二聚酸;將粗二聚酸于80-90℃溫度條件下水洗,然后離心脫除水分,后進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器于160℃溫度條件下脫除水蒸汽,進(jìn)入短程蒸餾器在230℃真空度30Pa以下分離,得到二聚酸和單體酸。本發(fā)明專利技術(shù)采用新的催化劑擴(kuò)大接觸面積,增加催化效果,聚合溫度也相應(yīng)降低,產(chǎn)品二聚酸的顏色、二聚體含量都得到進(jìn)一步提高;本發(fā)明專利技術(shù)總的催化劑成本低,同時(shí)由于納米鈣的分散性好,使過(guò)濾過(guò)程變得相對(duì)比較容易。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)公開(kāi),包括以下步驟:向植物油酸中投入白土和碳酸鋰,然后加入納米鈣,充分?jǐn)嚢杌靹颍?個(gè)大氣壓以下,加熱至180-220℃聚合2-3h,然后壓入酸化釜于150-180℃溫度下滴加磷酸酸化1h,過(guò)濾得到粗二聚酸;將粗二聚酸于80-90℃溫度條件下水洗,然后離心脫除水分,后進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器于160℃溫度條件下脫除水蒸汽,進(jìn)入短程蒸餾器在230℃真空度30Pa以下分離,得到二聚酸和單體酸。本專利技術(shù)采用新的催化劑擴(kuò)大接觸面積,增加催化效果,聚合溫度也相應(yīng)降低,產(chǎn)品二聚酸的顏色、二聚體含量都得到進(jìn)一步提高;本專利技術(shù)總的催化劑成本低,同時(shí)由于納米鈣的分散性好,使過(guò)濾過(guò)程變得相對(duì)比較容易。【專利說(shuō)明】
本專利技術(shù)屬于二聚酸的制備領(lǐng)域,具體是。
技術(shù)介紹
二聚酸,又名二聚脂肪酸,為無(wú)色透明液體,主要用作聚酰胺樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂的改性劑和燃料油、潤(rùn)滑油、切削油的添加劑,其廣泛應(yīng)用在合成印刷電路板材料,油墨制造,火箭發(fā)動(dòng)機(jī)材料等領(lǐng)域,純度較高的二聚酸為淺黃色粘稠液體,純度較低的二聚酸為紅棕色粘稠液體。 二聚酸傳統(tǒng)常壓聚合工藝一般是植物油酸中投入12%_15%白土,碳酸鋰0.6%聚合溫度230-250°C,反應(yīng)時(shí)間4-6h,然后酸化過(guò)濾得到粗二聚酸,而白土帶走粗二聚酸約10%,粘度700-900mPa.s/25°C,轉(zhuǎn)化率65_75%,顏色5#以上,水洗離心,分子蒸餾得到二聚酸6500mPa.s/25°C左右時(shí),顏色9#。傳統(tǒng)方法得到的二聚酸含量及得到率低,生產(chǎn)周期長(zhǎng),顏色較差,且白土吸附二聚酸,不利于環(huán)保。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷,提供。 本專利技術(shù)的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):,其特征在于,包括以下步驟:Cl)向植物油酸中投入白土和碳酸鋰,然后加入納米鈣,充分?jǐn)嚢杌靹颍?個(gè)大氣壓以下,加熱至180-220°C聚合2-3h,然后壓入酸化釜于150_180°C溫度下滴加磷酸酸化lh,過(guò)濾得到粗二聚酸;(2)將粗二聚酸于80-90°C溫度條件下水洗,然后離心脫除水分,后進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器于160°C溫度條件下脫除水蒸汽,進(jìn)入短程蒸餾器在230°C真空度30Pa以下分離,得到二聚酸和單體酸。 所述白土摻加量為植物油酸重量的6-10%。 所述碳酸鋰摻加量為植物油酸重量的0.2-0.4%。 所述納米鈣摻加量為植物油酸重量的1_10%。 所述植物油酸為大豆油酸、妥兒油酸或棉籽油酸。 所述磷酸摻加量為植物油酸重量的1.5-3%。 本專利技術(shù)的有益效果:本專利技術(shù)采用新的催化劑擴(kuò)大接觸面積,增加催化效果,聚合溫度也相應(yīng)降低,產(chǎn)品二聚酸的顏色、二聚體含量都得到進(jìn)一步提高;本專利技術(shù)總的催化劑成本低,同時(shí)由于納米鈣的分散性好,使過(guò)濾過(guò)程變得相對(duì)比較容易。 【具體實(shí)施方式】 為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員理解,下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步的說(shuō)明。 ,包括以下步驟:Cl)向植物油酸中投入植物油酸重量6-10%的白土和植物油酸重量0.2-0.4%的碳酸鋰,然后加入植物油酸重量1-10%的納米鈣,充分?jǐn)嚢杌靹颍?個(gè)大氣壓以下,加熱至180-220°C聚合2-3h,然后壓入酸化釜于150_180°C溫度下滴加植物油酸重量1.5-3%的磷酸酸化lh,過(guò)濾得到粗二聚酸;(2)將粗二聚酸于80-90°C溫度條件下水洗,然后離心脫除水分,后進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器于160°C溫度條件下脫除水蒸汽,進(jìn)入短程蒸餾器在230°C真空度30Pa以下分離,得到二聚酸和單體酸。 實(shí)施例1棉籽油酸6000kg,白土 480kg,碳酸鋰15kg,納米1? 150kg投入聚合反應(yīng)Il中充分?jǐn)嚢杌靹颍?個(gè)大氣壓以下,加熱至190°C聚合反應(yīng)3h,聚合結(jié)束轉(zhuǎn)入酸化釜,180°C加入磷酸IlOkg酸化反應(yīng)Ih后過(guò)濾得到粗二聚酸,粗二聚酸粘度IlOOmPa.s/25°C,轉(zhuǎn)化率80%,顏色3#o將粗二聚酸于80°C溫度條件下水洗離心脫除水分,進(jìn)入短程蒸餾器在230°C、真空度25Pa條件下分離得到二聚酸6500mPa.s/25°C,顏色6#。 實(shí)例2大豆油酸6000kg,白土 450kg,碳酸鋰16kg,納米1? 120kg投入聚合反應(yīng)Il中充分?jǐn)嚢杌靹颍?個(gè)大氣壓以下,加熱至210°C保溫2.5h,聚合結(jié)束轉(zhuǎn)入酸化釜,于155°C加入磷酸10kg酸化反應(yīng)Ih后過(guò)濾得到粗二聚酸,粗二聚酸粘度1200mPa.s/25°C,轉(zhuǎn)化率81%,顏色3#o將粗二聚酸于90°C溫度條件下水洗離心脫除水分,進(jìn)入短程蒸餾器在230°C、真空度20Pa條件下分離得到二聚酸7000mPa.s/25°C,顏色5.5#。 實(shí)例3 妥兒油酸6000kg,白土 500kg,碳酸鋰15.5kg,納米1? 140kg投入聚合反應(yīng)Il中充分?jǐn)嚢杌靹颍?個(gè)大氣壓以下,加熱至200°C保溫2h,聚合結(jié)束轉(zhuǎn)入酸化釜,于170°C加入磷酸105kg酸化反應(yīng)Ih后過(guò)濾得到粗二聚酸,粗二聚酸粘度100mPa.s/25°C,轉(zhuǎn)化率80.5%,顏色3#。將粗二聚酸于85°C溫度條件下水洗離心脫除水分,進(jìn)入短程蒸餾器在230°C、真空度30Pa條件下分離得到二聚酸6800mPa.s/25°C,顏色6#。 以上內(nèi)容僅僅是對(duì)本專利技術(shù)所作的舉例和說(shuō)明,所屬本
的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代,只要不偏離專利技術(shù)或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍,均應(yīng)屬于本專利技術(shù)的保護(hù)范圍。【權(quán)利要求】1.,其特征在于,包括以下步驟: (1)向植物油酸中投入白土和碳酸鋰,然后加入納米鈣,充分?jǐn)嚢杌靹颍?個(gè)大氣壓以下,加熱至180-220°C聚合2-3h,然后壓入酸化釜于150_180°C溫度下滴加磷酸酸化lh,過(guò)濾得到粗二聚酸; (2)將粗二聚酸于80-90°C溫度條件下水洗,然后離心脫除水分,后進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器于160°C溫度條件下脫除水蒸汽,進(jìn)入短程蒸餾器在230°C真空度30Pa以下分離,得到二聚酸和單體酸。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的,其特征在于:所述白土摻加量為植物油酸重量的6-10%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的,其特征在于:所述碳酸鋰摻加量為植物油酸重量的0.2-0.4%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的,其特征在于:所述納米鈣摻加量為植物油酸重量的1_10%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的,其特征在于:所述植物油酸為大豆油酸、妥兒油酸或棉籽油酸。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的,其特征在于:所述磷酸摻加量為植物油酸重量的1.5-3%。【文檔編號(hào)】C07C57/13GK104513153SQ201410786823【公開(kāi)日】2015年4月15日 申請(qǐng)日期:2014年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月18日 【專利技術(shù)者】王學(xué)峰, 王文耕 申請(qǐng)人:安慶市虹宇化工有限責(zé)任公司本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種利用植物油酸合成二聚酸的方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)向植物油酸中投入白土和碳酸鋰,然后加入納米鈣,充分?jǐn)嚢杌靹颍?個(gè)大氣壓以下,加熱至180?220℃聚合2?3h,然后壓入酸化釜于150?180℃溫度下滴加磷酸酸化1h,過(guò)濾得到粗二聚酸;(2)將粗二聚酸于80?90℃溫度條件下水洗,然后離心脫除水分,后進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器于160℃溫度條件下脫除水蒸汽,進(jìn)入短程蒸餾器在230℃真空度30Pa以下分離,得到二聚酸和單體酸。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:王學(xué)峰,王文耕,
申請(qǐng)(專利權(quán))人:安慶市虹宇化工有限責(zé)任公司,
類型:發(fā)明
國(guó)別省市:安徽;34
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