一種血漿中鳥氨酸的檢測方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種用氣相色譜質(zhì)譜檢測血漿中鳥氨酸的方法，屬于化學(xué)分析檢測領(lǐng)域。該方法采用如下步驟進(jìn)行：將血漿樣品通過甲醇-水-氯仿溶液萃取、離心分離和干燥，制取鳥氨酸樣品。加入甲氧基胺鹽酸鹽吡啶溶液進(jìn)行肟化反應(yīng)，然后加入硅烷化試劑進(jìn)行衍生化反應(yīng)，制得待測衍生化產(chǎn)物。對待測衍生化產(chǎn)物進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜分析，儀器條件為：DB-5MS?毛細(xì)管色譜柱；分流或不分流進(jìn)樣；氦氣作載氣；進(jìn)樣口溫度為250-280℃；程序升溫。本方法具有較高的準(zhǔn)確度和靈敏度。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

【技術(shù)保護(hù)點】
一種血漿中鳥氨酸的檢測方法，其特征在于是有如下的步驟：a.??????從血漿樣品中萃取鳥氨酸樣品：取血漿樣品50?200μL置于離心管中，加入甲醇?水?氯仿,其體積比為5:2:2的混合溶液500μL，在37℃下震蕩萃取30min后，?4℃下16000g離心5min，取上清液移入小瓶；凍干；b.??????加入甲氧基胺鹽酸鹽進(jìn)行肟化反應(yīng)：向a步驟所得樣品中，加入50?100μL濃度為20mg/mL的甲氧基胺鹽酸鹽吡啶溶液，在30℃下震蕩反應(yīng)90min；c.??????加入硅烷化試劑進(jìn)行衍生化反應(yīng)：向b步驟所得樣品中，加入20?50μL硅烷化試劑BSTFA+TMCS，兩者之比為?99:1；在37℃下震蕩反應(yīng)30min，制得待測衍生化產(chǎn)物d.??????對衍生化化產(chǎn)物進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜分析：儀器條件為：DB?5MS?毛細(xì)管色譜柱；進(jìn)樣體積為1.0?2.0μL，分流或不分流進(jìn)樣；氦氣作載氣；載氣流速為0.8?1.2mL/min?；進(jìn)樣口溫度為250?280℃?；質(zhì)譜條件：離子源溫度200?230℃，電離方式EI；采用以下升溫程序：初始溫度為70℃，保持3min,升溫速率5℃?/min，至280℃，保持10min。...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：曹鐵華，錢光人，成旦紅，耿淑華，邱星園，劉世豪，
申請(專利權(quán))人：上海大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：上海;31