本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種丙烯酸羥基酯連續(xù)法清潔生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：1)將催化劑、阻聚劑溶于丙烯酸中，混合計(jì)量后按一定比例與環(huán)氧乙烷連續(xù)打入管式反應(yīng)器內(nèi)；丙烯酸與環(huán)氧乙烷摩爾比為1∶1.1～1∶1.5；2)反應(yīng)完畢后經(jīng)脫輕回收環(huán)氧乙烷后，連續(xù)進(jìn)入蒸發(fā)器即得最終產(chǎn)品。本發(fā)明專利技術(shù)有益效果：因環(huán)氧乙烷過(guò)量，反應(yīng)時(shí)間短，副產(chǎn)物少；反應(yīng)聚合、反應(yīng)放熱的控制能力提高，生產(chǎn)安全性大大提高；反應(yīng)時(shí)間短，阻聚劑用量減少，可有效降低色號(hào)，減少生產(chǎn)成本；連續(xù)反應(yīng)過(guò)程中不消耗蒸汽，生產(chǎn)能耗降低；反應(yīng)正常運(yùn)行后不需置換，生產(chǎn)過(guò)程中基本無(wú)氮?dú)庀?，廢氣外排量減少；正常生產(chǎn)運(yùn)行中脫氣工序的環(huán)氧乙烷可回收，無(wú)外排，不造成空氣及水體污染。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種丙烯酸羥基酯連續(xù)法清潔生產(chǎn)工藝。
技術(shù)介紹
丙烯酸羥基酯作為丙烯酸特種酯有:丙烯酸羥基乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯四個(gè)產(chǎn)品，由于產(chǎn)品反應(yīng)類型相同、反應(yīng)條件相近，可用一套生產(chǎn)設(shè)備切換生產(chǎn)。目前均采用(甲基)丙烯酸、環(huán)氧乙(丙)烷加成工藝，以丙烯酸羥乙酯為例，先將丙烯酸加入反應(yīng)釜中，再滴加環(huán)氧乙烷，控制反應(yīng)溫度70?90°C，保溫后經(jīng)脫氣、薄膜蒸發(fā)后即得成品。由于反應(yīng)及保溫時(shí)間較長(zhǎng)，反應(yīng)副產(chǎn)物丙烯酸二乙二醇酯及二丙烯酸乙二醇酯較多，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，平均產(chǎn)品含量只有93%左右；生產(chǎn)過(guò)程中的脫氣環(huán)節(jié)中，環(huán)氧乙烷抽出后溶于水，對(duì)水體可造成一定污染；酯化反應(yīng)為間歇工藝，需要不斷置換、投料、升溫、反應(yīng)降溫、放料，質(zhì)量波動(dòng)大，能耗大、操作人員勞動(dòng)強(qiáng)度大。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)提供一種丙烯酸羥基酯連續(xù)法清潔生產(chǎn)工藝。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案:一種丙烯酸羥基酯連續(xù)法清潔生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:I).將催化劑、阻聚劑溶于丙烯酸中，混合計(jì)量后按一定比例與環(huán)氧乙烷連續(xù)打入管式反應(yīng)器內(nèi)；丙烯酸與環(huán)氧乙烷摩爾比為1:1.1?1:1.5 ;在環(huán)氧乙烷過(guò)量情況下，快速進(jìn)行反應(yīng)。2).反應(yīng)完畢后經(jīng)脫輕回收環(huán)氧乙烷后，連續(xù)進(jìn)入蒸發(fā)器即得最終產(chǎn)品，回收所得環(huán)氧乙烷可循環(huán)利用。所述步驟I)中，反應(yīng)溫度70?90°C，壓力0.4?0.8Mpa，停留時(shí)間50?90min ；所述步驟2)中，脫輕回收溫度60?70°C，壓力-0.095Mpa，停留時(shí)間約20min ;蒸發(fā)器溫度85?95°C，操作壓力< 200torr (絕壓)，物料在設(shè)備中停留時(shí)間<5min。 進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，所述阻聚劑705 (四甲基哌啶氮氧自由基亞磷酸三酯)和阻聚劑MEHQ(對(duì)羥基苯甲醚)。進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，所述催化劑為醋酸鉻。進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，所述蒸發(fā)器為薄膜蒸發(fā)器。進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，阻聚劑MEHQ:阻聚劑705:環(huán)氧乙烷重量比為1:3:10:140 ?190。專利技術(shù)的有益效果I)因環(huán)氧乙烷過(guò)量，反應(yīng)時(shí)間短，副產(chǎn)物少，粗酯含量大幅提高。2)反應(yīng)過(guò)程中系統(tǒng)持液量小，對(duì)于反應(yīng)聚合、反應(yīng)放熱的控制能力提高，出現(xiàn)急劇放熱的不可控因素減少，生產(chǎn)安全性大大提高。3)反應(yīng)時(shí)間短，阻聚劑用量減少，可有效降低色號(hào)，減少生產(chǎn)成本。4)連續(xù)反應(yīng)過(guò)程中無(wú)需啟動(dòng)，不消耗蒸汽，生產(chǎn)能耗降低。反應(yīng)正常運(yùn)行后不需置換，生產(chǎn)過(guò)程中基本無(wú)氮?dú)庀?，廢氣外排量減少。5)正常生產(chǎn)運(yùn)行中脫氣工序的環(huán)氧乙烷可回收，無(wú)外排，不造成空氣及水體污染?！靖綀D說(shuō)明】圖1是本專利技術(shù)工藝流程圖?！揪唧w實(shí)施方式】下面參照附圖進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1如圖1所示，一種丙烯酸羥基酯連續(xù)法清潔生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:I).將3克催化劑、3克阻聚劑溶于與500克丙烯酸中，混合計(jì)量后按丙烯酸與環(huán)氧乙烷摩爾比為1:1.3連續(xù)打入管式反應(yīng)器內(nèi)；在環(huán)氧乙烷過(guò)量情況下，快速進(jìn)行反應(yīng)。2).反應(yīng)完畢后經(jīng)脫輕回收環(huán)氧乙烷后，連續(xù)進(jìn)入蒸發(fā)器即得最終產(chǎn)品，回收所得環(huán)氧乙烷可循環(huán)利用。步驟I)中，反應(yīng)溫度80°C，壓力0.6Mpa，停留時(shí)間60min ；步驟2)中，脫輕回收溫度65°C，壓力-0.095Mpa，停留時(shí)間約20min ;蒸發(fā)器溫度90°C，操作壓力200torr (絕壓)，物料在設(shè)備中停留時(shí)間<5min。阻聚劑為阻聚劑705 (四甲基哌啶氮氧自由基亞磷酸三酯)和阻聚劑MEHQ (對(duì)羥基苯甲醚)。阻聚劑MEHQ:阻聚劑705質(zhì)量比為1:3。以上，僅為本專利技術(shù)較佳的【具體實(shí)施方式】，但本專利技術(shù)的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本
的技術(shù)人員在本專利技術(shù)披露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本專利技術(shù)的技術(shù)方案及其專利技術(shù)構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本專利技術(shù)的保護(hù)范圍之內(nèi)?！局鳈?quán)項(xiàng)】1.一種丙烯酸羥基酯連續(xù)法清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于包括以下步驟: 1).將催化劑、阻聚劑溶于丙烯酸中，混合計(jì)量后按一定比例與環(huán)氧乙烷連續(xù)打入管式反應(yīng)器內(nèi)；丙烯酸與環(huán)氧乙烷摩爾比為1:1.1?1.5 ; 2).反應(yīng)完畢后經(jīng)脫輕回收環(huán)氧乙烷后，連續(xù)進(jìn)入蒸發(fā)器即得最終產(chǎn)品； 所述步驟I)中，反應(yīng)溫度70?90°C，壓力0.4?0.8Mpa，停留時(shí)間50?90min ； 所述步驟2)中，脫輕回收溫度60?70°C，壓力-0.095Mpa，停留時(shí)間約20min ;蒸發(fā)器溫度85?95°C，操作壓力< 200torr，物料在設(shè)備中停留時(shí)間<5min。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:所述阻聚劑為阻聚劑705和阻聚劑MEHQ。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:所述催化劑為醋酸鉻。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝，其特征在于:阻聚劑MEHQ:阻聚劑705:環(huán)氧乙烷重量比為 1:3:10:140 ?190。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝，其特征在于:所述蒸發(fā)器為薄膜蒸發(fā)器。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的工藝，其特征在于:回收所得環(huán)氧乙烷可循環(huán)利用?！緦＠勘緦＠夹g(shù)公開了一種丙烯酸羥基酯連續(xù)法清潔生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：1)將催化劑、阻聚劑溶于丙烯酸中，混合計(jì)量后按一定比例與環(huán)氧乙烷連續(xù)打入管式反應(yīng)器內(nèi)；丙烯酸與環(huán)氧乙烷摩爾比為1∶1.1～1∶1.5；2)反應(yīng)完畢后經(jīng)脫輕回收環(huán)氧乙烷后，連續(xù)進(jìn)入蒸發(fā)器即得最終產(chǎn)品。專利技術(shù)有益效果：因環(huán)氧乙烷過(guò)量，反應(yīng)時(shí)間短，副產(chǎn)物少；反應(yīng)聚合、反應(yīng)放熱的控制能力提高，生產(chǎn)安全性大大提高；反應(yīng)時(shí)間短，阻聚劑用量減少，可有效降低色號(hào)，減少生產(chǎn)成；連續(xù)反應(yīng)過(guò)程中不消耗蒸汽，生產(chǎn)能耗降低；反應(yīng)正常運(yùn)行后不需置換，生產(chǎn)過(guò)程中基無(wú)氮?dú)庀?，廢氣外排量減少；正常生產(chǎn)運(yùn)行中脫氣工序的環(huán)氧乙烷可回收，無(wú)外排，不造成空氣及水體污染?！綢PC分類】C07C67-26, C07C69-54, C07C67-62【公開號(hào)】CN104557540【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510035372【專利技術(shù)人】朱宣軍 【申請(qǐng)人】淄博市興魯化工有限公司【公開日】2015年4月29日【申請(qǐng)日】2015年1月24日本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種丙烯酸羥基酯連續(xù)法清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于包括以下步驟：1).將催化劑、阻聚劑溶于丙烯酸中，混合計(jì)量后按一定比例與環(huán)氧乙烷連續(xù)打入管式反應(yīng)器內(nèi)；丙烯酸與環(huán)氧乙烷摩爾比為1：1.1～1.5；2).反應(yīng)完畢后經(jīng)脫輕回收環(huán)氧乙烷后，連續(xù)進(jìn)入蒸發(fā)器即得最終產(chǎn)品；所述步驟1)中，反應(yīng)溫度70～90℃，壓力0.4～0.8Mpa，停留時(shí)間50～90min；所述步驟2)中，脫輕回收溫度60～70℃，壓力?0.095Mpa，停留時(shí)間約20min；蒸發(fā)器溫度85～95℃，操作壓力≤200torr，物料在設(shè)備中停留時(shí)間<5min。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：朱宣軍，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：淄博市興魯化工有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：山東;37
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