流域總氮快速分析方法技術(shù)

為了提高總氮分析速度，本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)提供了一種流域總氮快速分析方法，包括如下步驟：從待檢測(cè)流域采集樣本；將樣本分成兩份，分別加入不同濃度的氫氧化鉀溶液；均勻攪拌兩份樣本；對(duì)樣本進(jìn)行過(guò)濾；對(duì)過(guò)硫酸鉀進(jìn)行多次重結(jié)晶，然后向兩份樣本分別等量地加入該過(guò)硫酸鉀；將兩份樣本放入COD消解儀進(jìn)行加熱；經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，取出兩份樣本水浴冷卻至室溫，然后對(duì)兩份樣本分別加入鹽酸；均勻攪拌兩份樣本；利用紫外分光光度計(jì)測(cè)定吸光度，并以?xún)煞輼颖镜奈舛鹊钠骄底鳛闃颖镜膮⒖嘉舛龋焕L制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)并與所述參考吸光度進(jìn)行比對(duì)，獲得待檢測(cè)流域的水體的總氮含量。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)提高了總氮的分析速度和精度。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
流域總氮快速分析方法
本專(zhuān)利技術(shù)屬于水質(zhì)分析
，更具體地，涉及一種流域總氮快速分析方法。
技術(shù)介紹
許多研究資料表明，總氮、總磷的含量與湖泊的富營(yíng)養(yǎng)化程度呈正相關(guān)關(guān)系。因此，要想有效防治水體富營(yíng)養(yǎng)化，測(cè)定江、湖、河、庫(kù)、海等水體底部沉積物中總氮、總磷就非常必要。總氮為硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮與有機(jī)氮的總稱(chēng)，水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一，是反映水體富營(yíng)養(yǎng)化的主要指標(biāo)。其測(cè)定有助于評(píng)價(jià)水體被污染和自?xún)魻顩r。地表水中氮、磷物質(zhì)超標(biāo)時(shí)，微生物大量繁殖，浮游生物生長(zhǎng)旺盛，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。目前水質(zhì)中總氮的測(cè)定多采用《過(guò)硫酸鉀氧化紫外分光光度法》(GB11894-1989)，該方法的前處理較為繁瑣，人工耗時(shí)較長(zhǎng)，對(duì)測(cè)定用的試劑、工具也有一定污染，給分析工作帶來(lái)不便。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為了提高總氮分析速度，本專(zhuān)利技術(shù)提供了一種流域總氮快速分析方法，包括如下步驟：(1)從待檢測(cè)流域采集樣本；(2)將樣本分成兩份，分別加入不同濃度的氫氧化鉀溶液；(3)均勻攪拌兩份樣本；(4)對(duì)樣本進(jìn)行過(guò)濾；(5)對(duì)過(guò)硫酸鉀進(jìn)行多次重結(jié)晶，然后向兩份樣本分別等量地加入該過(guò)硫酸鉀；(6)將兩份樣本放入COD消解儀進(jìn)行加熱；(7)經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，取出兩份樣本水浴冷卻至室溫，然后對(duì)兩份樣本分別加入鹽酸；(8)均勻攪拌兩份樣本；(9)利用紫外分光光度計(jì)測(cè)定吸光度，并以?xún)煞輼颖镜奈舛鹊钠骄底鳛闃颖镜膮⒖嘉舛龋?10)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)并與所述參考吸光度進(jìn)行比對(duì)，獲得待檢測(cè)流域的水體的總氮含量。進(jìn)一步地，所述步驟(9)包括：以無(wú)氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。進(jìn)一步地，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制步驟為：(1)吸取0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于10mL消解管中，并分別加無(wú)氨水4.00mL、3.90mL、3.70mL、3.40mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL；(2)加入2mL堿性過(guò)硫酸鉀溶液，立即旋好管蓋密封，放入加熱器孔中，升溫至125℃并保持30min；(3)待消解管冷卻后，加入4mL鹽酸，混勻；(4)在紫外分光光度計(jì)上，以無(wú)氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。本專(zhuān)利技術(shù)的有益效果為：利用COD消解儀避免了高溫高壓條件導(dǎo)致總氮分析速度慢的缺陷；另一方面，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)仍然使用傳統(tǒng)的消解方式獲取，并同時(shí)使用兩份樣本取平均值，從而進(jìn)一步提高了最終的檢測(cè)精度。此外，經(jīng)過(guò)先加入堿和過(guò)濾的步驟，可以使得傳統(tǒng)方法中直接加入堿性過(guò)硫酸鉀可能產(chǎn)生其他干擾沉淀產(chǎn)物的問(wèn)題得以避免，有利于樣本后續(xù)加酸時(shí)的觀測(cè)。附圖說(shuō)明圖1示出了根據(jù)本專(zhuān)利技術(shù)的流域總氮快速分析方法的優(yōu)選實(shí)施例的流程圖。具體實(shí)施方式流域總氮快速分析方法如圖1所示，包括：(1)從待檢測(cè)流域采集樣本20ml；(2)將樣本分成兩份，每份10ml，分別加入不同濃度1.06mol/L和0.66mol/L的氫氧化鉀；在其他的實(shí)施例中，所述氫氧化鉀溶液的濃度分別為1.02-1.2mol/L和0.6-0.8mol/L。(3)均勻攪拌兩份樣本；(4)對(duì)樣本進(jìn)行過(guò)濾，濾除樣本中的草葉等雜質(zhì)；(5)對(duì)過(guò)硫酸鉀進(jìn)行多次重結(jié)晶；重結(jié)晶過(guò)程為：在1L的燒杯中，加入約800ml超純水，于2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓、50℃的水浴鍋中加熱，然后逐漸加入過(guò)硫酸鉀，邊加邊攪拌，直至過(guò)硫酸鉀不再溶解，再用潔凈的玻砂漏斗過(guò)濾掉雜質(zhì)，濾液置于廣口瓶中冷卻至室溫后，放入4℃的冰箱重結(jié)晶，應(yīng)注意廣口瓶應(yīng)加蓋避免雜質(zhì)進(jìn)入，在重結(jié)晶的同時(shí)，在冰箱中冰一瓶超純水。重結(jié)晶12小時(shí)后，過(guò)硫酸鉀會(huì)在廣口瓶底形成一定量疏松晶體，此時(shí)倒掉上清液，將晶體用玻棒弄散，再用事先冰好的超純水清洗3次，清洗后倒掉上層液，然后將晶體放入50℃的烘箱洪干即可。為保證結(jié)晶效果，最好重結(jié)晶多次(例如，兩次)；結(jié)晶后，向兩份樣本分別等量地加入該過(guò)硫酸鉀各2ml；(6)將兩份樣本放入COD消解儀在55攝氏度下加熱20min；在其他的實(shí)施例中，加熱的溫度選擇在50攝氏度-60攝氏度即可。(7)取出兩份樣本水浴冷卻至室溫，例如，25攝氏度，然后對(duì)兩份樣本分別加入鹽酸，鹽酸的量筒過(guò)滴定的方式確定，以最終達(dá)到中性為準(zhǔn)；由于本專(zhuān)利技術(shù)優(yōu)選采用滴定的方式加入鹽酸，因此，需要在滴定的過(guò)程中觀察溶液的顏色。基于此，申請(qǐng)人設(shè)計(jì)了經(jīng)過(guò)先加入堿和過(guò)濾的步驟，可以使得傳統(tǒng)方法中直接加入堿性過(guò)硫酸鉀可能產(chǎn)生其他干擾沉淀產(chǎn)物的問(wèn)題得以避免，有利于樣本后續(xù)加酸時(shí)的觀測(cè)。(8)均勻攪拌兩份樣本；(9)利用紫外分光光度計(jì)，以無(wú)氨水作參比，利用1cm石英比色皿分別在220nm和275nm處測(cè)定吸光度，并以?xún)煞輼颖镜奈舛鹊钠骄底鳛闃颖镜膮⒖嘉舛龋?10)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)并與所述參考吸光度進(jìn)行比對(duì)，獲得待檢測(cè)流域的水體的總氮含量。所述標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制步驟為：(1)吸取0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于10mL消解管中，并分別加無(wú)氨水4.00mL、3.90mL、3.70mL、3.40mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL；(2)加入2mL堿性過(guò)硫酸鉀溶液，立即旋好管蓋密封，放入加熱器孔中，升溫至125℃并保持30min；(3)待消解管冷卻后，加入4mL鹽酸，混勻；(4)在紫外分光光度計(jì)上，以無(wú)氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。本專(zhuān)利技術(shù)上述公開(kāi)內(nèi)容描述是說(shuō)明及其解釋?zhuān)瑢?duì)這里公開(kāi)的實(shí)施方案作各種改進(jìn)和變動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是明顯的。意圖是所有這些改進(jìn)和變動(dòng)都落在本專(zhuān)利技術(shù)要求權(quán)利保護(hù)的精神和范圍之內(nèi)。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種流域總氮快速分析方法，包括如下步驟：(1)從待檢測(cè)流域采集樣本；(2)將樣本分成兩份，分別加入不同濃度的氫氧化鉀溶液；(3)均勻攪拌兩份樣本；(4)對(duì)樣本進(jìn)行過(guò)濾；(5)對(duì)過(guò)硫酸鉀進(jìn)行多次重結(jié)晶，然后向兩份樣本分別等量地加入該過(guò)硫酸鉀；(6)將兩份樣本放入COD消解儀進(jìn)行加熱；(7)經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，取出兩份樣本水浴冷卻至室溫，然后對(duì)兩份樣本分別加入鹽酸；(8)均勻攪拌兩份樣本；(9)利用紫外分光光度計(jì)測(cè)定吸光度，并以?xún)煞輼颖镜奈舛鹊钠骄底鳛闃颖镜膮⒖嘉舛龋?10)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)并與所述參考吸光度進(jìn)行比對(duì)，獲得待檢測(cè)流域的水體的總氮含量。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種流域總氮快速分析方法，包括如下步驟：(1)從待檢測(cè)流域采集樣本；(2)將樣本分成兩份，分別加入不同濃度的氫氧化鉀溶液；(3)均勻攪拌兩份樣本；(4)對(duì)樣本進(jìn)行過(guò)濾；(5)對(duì)過(guò)硫酸鉀進(jìn)行多次重結(jié)晶，然后向兩份樣本分別等量地加入該過(guò)硫酸鉀；(6)將兩份樣本放入COD消解儀進(jìn)行加熱；(7)經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，取出兩份樣本水浴冷卻至室溫，然后對(duì)兩份樣本分別加入鹽酸；(8)均勻攪拌兩份樣本；(9)利用紫外分光光度計(jì)測(cè)定吸光度，并以?xún)煞輼颖镜奈舛鹊钠骄底鳛闃颖镜膮⒖嘉舛龋?10)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)并與所述參考吸光度進(jìn)行比對(duì)，獲得待檢測(cè)流域的水體的總氮含量，其中，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制步驟為：(1)吸取0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于10mL消解管中，并分別加無(wú)氨水4.00mL、3.90mL、3.70mL、3.40mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL；(2)加入2mL堿性過(guò)硫酸鉀溶液，立即旋好管蓋密封，放入加熱...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：楊浩，張戈，李建，黃磊，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：四川清和科技有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：四川;51