本發明專利技術公開了一種磁性可回收納米吸附劑的制備方法：將適量鋅鹽(或鎂鹽)溶解到乙二醇中，再加入適量鐵鹽、NH4F溶解攪拌均勻，將得到的溶液進行溶劑熱反應，將反應后的產物經洗滌干燥后放入馬弗爐中煅燒，等待自然冷卻，即得到鐵酸鋅或鐵酸鎂粉體吸附劑。該溶劑熱法制備的吸附劑具有對有機染料剛果紅和重金屬Pb2+的雙重吸附能力。其制作成本低，工藝簡單，制備的吸附劑性質穩定、優異，重復性好，具有磁性可回收性等特點。這種吸附材料可廣泛運用在重金屬污染、有機染料污染等治理方面。
【技術實現步驟摘要】
：????本專利技術涉及一種磁性可回收納米吸附劑的制備方法，這種材料可用于重金屬污染、有機染料污染等治理方面。
技術介紹
：根據《2015-2020年中國污水處理行業市場前瞻與投資戰略規劃分析報告前瞻》指出，中國13億人口中，有70%飲用地下水，660多個城市中有400多個城市以地下水為飲用水源。但是據介紹，全國90%的城市地下水已受到污染，所以我國的水體污染呈現日益嚴重的趨勢。生活用水問題嚴重影響著社會和國家經濟的長遠發展，對于環保問題中的水治理迫在眉睫，也是眾多環保者和水體研究者的關注熱點之一。目前，水治理的方法有許多，主要包括：物理化學法（沉積、吸附、電解、反滲透、化學氧化、膜過濾等）、生物法（活性污泥法、厭氧處理、真菌處理等）、其他方法（A/O工藝處理造紙廢水等）。在這些方法中，吸附法由于其操作簡單，成本低，不易產生二次污染等優點受到研究者的親睞。近年來的研究發現，納米尖晶石結構的材料具備磁學性能、吸波性能、吸附性能、催化性能、磁學性能、電化學性能而被大范圍運用在磁性材料、環境材料等領域。在尖晶石材料中，利用其吸附性能來處理水體污染問題也被報道多次。由于這種材料具有良好的吸附性能，且具有磁性利于材料的回收利用、制備簡單易操作，所以對其研究也越來越多。尖晶石結構吸附劑的制備工藝有很多，常用到的有高溫固相反應法，、微波燃燒法、水熱反萃取法，草酸鹽共沉淀法，反滴定化學共沉淀法、微波合成法、微乳液沉淀法等，但是這些制備工藝存在的問題不容忽視：高溫高壓、制備步驟繁瑣、產量小、回收困難、成本高。本專利技術采用溶劑熱法制備納米尺度的粉體，實驗所需的溫度低、時間短、條件較溫和，實驗操作簡單、易于控制、生產成本低。實驗所制備的粉體具有性質穩定、優異、強磁性利于回收等優點。
技術實現思路
：本專利技術的目的是提供一種磁性可回收納米吸附劑的制備方法，該方法制備的鐵酸鋅和鐵酸鎂對不同電性的吸附對象具有較大的吸附能力，且具有強磁性能夠回收利用，對于有效治理水污染有很好的效果。同時，制備的吸附劑可廣泛運用在重金屬污染、有機染料污染等治理方面。本專利技術技術方案：用溶劑熱和煅燒工藝，制備一種磁性可回收納米級且具有吸附效果的吸附劑。實施方案為：在乙二醇中逐次溶解摩爾量配比為1：2：（0~6）的鋅鹽(或鎂鹽)、鐵鹽、NH4F。將其倒入溶劑熱反應釜中，在150~200℃保溫反應8~16小時。之后將反應產物洗滌、干燥，將其放入馬弗爐中在升溫速率2~8℃/min、300~800℃下煅燒1~3小時，等待自然冷卻，即得到鐵酸鋅或鐵酸鎂粉體吸附劑。其中鋅鹽為六水合硝酸鋅或氯化鋅,鎂鹽為醋酸鎂或硝酸鎂,鐵鹽為九水合硝酸鐵或氯化鐵。本專利技術的優勢在于：該工藝簡單，重復性好，制作成本低，制備的吸附劑能夠對陰離子型染料剛果紅吸附，同時對重金屬離子Pb2+有很好的吸附能力。所制備的吸附劑吸附性能穩定優異，而且可進行磁性回收。這種吸附材料可廣泛運用在重金屬污染、有機染料污染等治理方面。附圖說明圖1??為鋅鹽、鐵鹽、NH4F的摩爾比為1：2：2和1：2：4條件下合成的鐵酸鋅對剛果紅的吸附圖2??為鋅鹽、鐵鹽、NH4F的摩爾比為1：2：2和1：2：4條件下合成的鐵酸鋅對重金屬Pb2+的吸附圖3??為水熱溫度為180℃?的鐵酸鎂對剛果紅和Pb2+的吸附圖4??300℃?、500℃、700℃煅燒鐵酸鋅的XRD具體實施方式：實施例1????鋅鹽、鐵鹽、NH4F的摩爾比為1：2：2?條件下合成鐵酸鋅的制備在乙二醇中逐次溶解摩爾量配比為1：2：2的鋅鹽、鐵鹽、NH4F。將其倒入溶劑熱反應釜中，在150~200℃保溫反應8~16小時。之后將反應產物洗滌、干燥，將其放入馬弗爐中在升溫速率2~8℃/min、300~800℃下煅燒1~3小時。等待自然冷卻，即得到鐵酸鋅粉體吸附劑。圖1（a）為鋅鹽、鐵鹽、NH4F的摩爾比為1：2：2合成的鐵酸鋅對剛果紅的吸附，其達到平衡所需時間為60min，其吸附量大約在75mg/g。圖2（a）為鋅鹽、鐵鹽、NH4F的摩爾比為1：2：2合成的鐵酸鋅對Pb2+的吸附，其吸附量大約在80mg/g。實施例2????鋅鹽、鐵鹽、NH4F的摩爾比為1：2：4條件下合成鐵酸鋅的制備在乙二醇中逐次溶解摩爾量配比為1：2：4的鋅鹽、鐵鹽、NH4F。將其倒入溶劑熱反應釜中，在150~200℃保溫反應8~16小時。之后將反應產物洗滌、干燥，將其放入馬弗爐中在升溫速率2~8℃/min、300~800℃下煅燒1~3小時。等待自然冷卻，即得到鐵酸鋅粉體吸附劑。圖1?（b）為鋅鹽、鐵鹽、NH4F的摩爾比為1：2：4合成的鐵酸鋅對的剛果紅吸附，其達到平衡所需時間為40min，其吸附量大約也在75mg/g。圖（1）中插圖為鋅鹽、鐵鹽、NH4F的摩爾比為1：2：4的鐵酸鋅對剛果紅的吸附照片，可以看出在吸附40min后，基本接近透明。圖2（b）為鋅鹽、鐵鹽、NH4F的摩爾比為1：2：4合成的鐵酸鋅對Pb2+的吸附，其吸附量大約在90mg/g左右。實施例3???水熱溫度為180℃?的鐵酸鎂的制備在乙二醇中逐次溶解摩爾量配比為1：2的鎂鹽、鐵鹽。將其倒入溶劑熱反應釜中，在180℃保溫反應8~16小時。之后將反應產物洗滌、干燥，將其放入馬弗爐中在升溫速率2~8℃/min、300~800℃下煅燒1~3小時。等待自然冷卻，即得到鐵酸鎂粉體吸附劑。圖3中（a）為鐵酸鎂對Pb2+的吸附，達到平衡所需時間為20min，其吸附量在90mg/g，（b）為鐵酸鎂對剛果紅的吸附，達到平衡所需時間為60min，其吸附量大約在125mg/g,。實施例4300℃?、500℃、700℃煅燒的鐵酸鋅的制備在乙二醇中逐次溶解摩爾量配比為1：2的鋅鹽、鐵鹽。將其倒入溶劑熱反應釜中，在150~200℃保溫反應8~16小時。之后將反應產物洗滌、干燥，將其放入馬弗爐中在升溫速率2~8℃/min、300℃、500℃、700℃下煅燒1~3小時。等待自然冷卻，即得到鐵酸鋅粉體吸附劑。圖4?（a）（b）（c）分別為300℃?、500℃、700℃下煅燒的鐵酸鋅的XRD，從圖中可以看出在300℃?、500℃、700℃煅燒的物相都是鐵酸鋅，且晶化程度隨溫度增加而逐漸增強。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種磁性可回收納米吸附劑，該吸附劑為納米級鐵酸鋅或鐵酸鎂。
【技術特征摘要】
1.一種磁性可回收納米吸附劑，該吸附劑為納米級鐵酸鋅或鐵酸鎂。
2.一種磁性可回收納米吸附劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟，
1）將鋅鹽或鎂鹽溶解到乙二醇中，再加入鐵鹽、NH4F溶解其中攪拌均勻；
2）將步驟1）得到的溶液轉移至反應釜中，在150~200℃條件下進行溶劑熱反應8-16h后自然冷卻；
3）將步驟2）反應后的產物洗滌、干燥后放入馬弗爐中以2-8℃/min的速度升溫至300-800℃，并保溫煅燒1-3h，等待自然冷卻，即得到鐵酸鋅或鐵酸鎂粉體吸附劑。<...
【專利技術屬性】
技術研發人員：孫小華，羅偉龍，
申請(專利權)人：三峽大學，
類型：發明
國別省市：湖北;42
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