一種三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的制備方法技術

本發明專利技術公開的一種三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟：a)將鑭鹽和稀土銪鹽溶于一縮二乙二醇與水的混合液體并攪拌；b)一邊攪拌步驟a)中所述混合液體一邊加入尿素和聚乙烯吡咯烷酮，直至尿素完全溶解得到無色透明液體；c)將步驟b)中所述無色透明液體轉移至高壓反應釜下反應，得到銪摻雜三角枝狀羥基碳酸鑭。本發明專利技術所述方法具有如下有益效果：(1)原料成本低、合成工藝簡單、產品質量穩定且工藝重復性能好；(2)可大規模產業化；(3)產品強的紅光發射。所述方法制備的產品可以廣泛地應用于農用薄膜轉光劑，PDP、LED用熒光粉以及其它高科技領域。

【技術實現步驟摘要】
一種三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的制備方法
本專利技術涉及紅色光致發光材料領域，特別涉及一種三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的制備方法。
技術介紹
農業是我國的國民經濟的基礎，進一步提高農作物產量和質量能促進我國經濟的健康發展。與農作物的耕種和施肥等外部條件相比，其中轉光薄膜技術促進農作物充分利用太陽增強光合作用，既具經濟效益又具有環保意義。尤其是將高能紫外光轉化為植物光合作用的紅橙光的轉光膜倍受青睞。目前轉光農膜用的稀土無機熒光材料轉光劑能將紫外光轉換成紅橙光，生產成本較低，并具有較強的發光性能和耐老化功能。影響熒光粉發光效率的因素包括基質的晶體結構、稀土離子的摻雜濃度及其分布狀態、發光材料的粒徑及其形貌等。因此，選擇一個發光強的發光中心和光學性能良好的發光基質尤為重要。銪離子在620nm左右具有較強的紅光發射，常被選擇作為紅色熒光材料的發光中心；此外，因羥基碳酸鑭具備良好的六方相晶體結構和物理性能，也常被選擇作為紅色熒光材料的發光基質以及制備氫氧化鑭和氧化鑭的前驅體，并且通過對前驅La(CO)3OH的熱處理，可得到熱力學上更加穩定的La(OH)3和La2O3。迄今，稀土摻雜La(CO)3OH熒光粉通常采用沉淀法、sol-gel法、模板導向法、微乳液法和水熱法等制備，所得樣品多數是六方相結構。因此，為獲得光學性能更為優良的紅色熒光材料，尋求一種簡易制備六方相的摻銪La(CO)3OH的方法顯得尤為關鍵。近年來，隨著農業耕種技術的發展，各種農用功能材料越來越向低成本和高品質方向發展，對功能農用材料提出來更高的要求。摻雜改性成為提高稀土摻雜La(CO)3OH材料光學性能的一種有效手段。摻銪La(CO)3OH紅色熒光材料的粒徑、形貌、化學組成和粒子的分散狀態等都嚴重影響它的光學性能和物理性能以及在轉光農膜中的應用。因此，如何合成顆粒規整三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭熒光材料也是現有技術的突破點。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服現有技術的不足而提供一種原料價格低廉、目標產物可控、制備工藝簡單，具有良好紅光發射且易于工業生產的紅色熒光粉制備方法。為實現上述目的，本專利技術采取的技術方案為：一種三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟：a)將鑭鹽和稀土銪鹽溶于一縮二乙二醇與水的混合溶液并攪拌，所述鑭鹽與稀土銪金屬鹽的摩爾比為1：x，其中0<x<0.1；水與一縮二乙二醇的體積比為1：y，其中0.1<y<2；b)一邊攪拌步驟a)中所述混合液體一邊加入尿素和聚乙烯吡咯烷酮，直至尿素完全溶解得到無色透明液體；c)將步驟b)中所述無色透明液體轉移至高壓反應釜下于反應，得到灰白色的三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉。作為本專利技術所述三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的制備方法的優選實施方式，所述銪金屬鹽為硝酸銪或相應氯化物中的一種。作為本專利技術所述三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的制備方法的優選實施方式，所述鑭鹽為硝酸鑭、氯化鑭、硫酸鑭、醋酸鑭中的至少一種。作為本專利技術所述三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的制備方法的優選實施方式，所述水與一縮二乙二醇的體積比為1:0.5～1:1.5。作為本專利技術所述三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的制備方法的優選實施方式，所述鑭鹽與聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為1:0.1～1:1。作為本專利技術所述三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的制備方法的優選實施方式，所述鑭鹽與尿素的摩爾比為1:2～1:4。作為本專利技術所述三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的制備方法的優選實施方式，所述步驟c)中高壓反應釜體積為30ml，水熱反應溫度在140℃～200℃，反應時間為12h～72h。在專利技術中，聚乙烯吡咯烷酮溶解在溶液中作為一種軟模版，在羥基碳酸鑭生長過程中吸附在羥基碳酸鑭表面誘導其各向異性生長，最后使得摻銪羥基碳酸鑭能夠自組裝形成三角枝狀結構。本專利技術一種三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的制備方法，具有如下有益效果：(1)本專利技術提供的制備方法的原料廉價易得，成本低，合成工藝簡單易實現，產品質量穩定且工藝重復性能好；(2)本專利技術可以實現稀土銪摻雜羥基碳酸鑭的大規模的制備；(3)產品具有強的紅光發射。綜上優點，所述方法制備的產品可以廣泛地應用于農用薄膜轉光劑，PDP、LED用熒光粉以及其它高科技領域。附圖說明圖1為本專利技術的實施例1所制備的三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的X射線衍射圖。圖2為本專利技術的實施例1所制備的三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的掃描電鏡圖。圖3為本專利技術的實施例1所制備的三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的室溫熒光發射光譜。具體實施方式為更好的說明本專利技術的目的、技術方案和優點，下面將結合附圖和具體實施例對本專利技術作進一步說明。實施例1三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的制備，包括以下步驟：a)分別稱取適量硝酸鑭和硝酸銪于水與一縮二乙二醇的混合溶液中攪拌溶解，使得硝酸鑭與硝酸銪摩爾比為1：0.05，水與一縮二乙二醇的體積比為1：0.8，然后將所稱取的硝酸鑭和硝酸銪溶于水與一縮二乙二醇的混合溶液；b)一邊攪拌步驟a)中所述混合液體一邊加入尿素和聚乙烯吡咯烷酮，使得硝酸鑭與聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為1:0.3，得硝酸鑭與尿素的摩爾比為1:2；然后將所稱取的尿素和聚乙烯吡咯烷酮溶于混合溶液并攪拌至澄清液；c)將步驟b)中所述澄清液轉移到30ml高溫高壓反應釜內在180℃下反應24小時后得到三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉。所得三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉經X射線粉末衍射鑒定為六方相羥基碳酸鑭，粉末X射線衍射結果如圖1所示；材料形貌通過掃描電鏡結果得到，如圖2所示。如圖2可看出材料顆粒規整，顆粒呈三角枝狀結構；圖3是該樣品的室溫熒光光譜，三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭在262nm波長光激發下分別在593nm、619nm、650nm和793nm處有發射峰，且紅色發光強度在619nm處最大。實施例2三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的制備，包括以下步驟：a)分別稱取適量硝酸鑭和硝酸銪于水與一縮二乙二醇的混合溶液中攪拌，使得硝酸鑭與硝酸銪摩爾比為1：0.08，水與一縮二乙二醇的體積比為1：1，然后將所稱取的硝酸鑭和硝酸銪溶于水與一縮二乙二醇的混合溶液；b)一邊攪拌步驟a)中所述混合液體一邊加入尿素和聚乙烯吡咯烷酮，使得硝酸鑭與與聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為1:0.5，得硝酸鑭與與尿素的摩爾比為1:3；然后將所稱取的尿素和聚乙烯吡咯烷酮溶于混合溶液并攪拌至澄清液；c)將步驟b)中所述澄清液轉移到30ml高溫高壓反應釜內在190℃下反應24小時后得到銪摻雜三角枝狀羥基碳酸鑭紅色熒光粉。所得三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉經X射線粉末衍射、掃描電鏡鑒定以及室溫熒光光譜(同實施例1制備的三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭類似)，可知其為三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭。實施例3三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的制備，包括以下步驟：a)分別稱取適量硝酸鑭和硝酸銪于水與一縮二乙二醇的混合溶液中攪拌，使得硝酸鑭與硝酸銪摩爾比為1：0.09，水與一縮二乙二醇的體積比為1：0.5，然后將所稱取的硝酸鑭和硝酸銪溶于水與一縮二乙二醇的混合溶液；b)一邊攪拌步驟a)中所述混合液體本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：a)將鑭鹽和稀土銪鹽溶于一縮二乙二醇與水的混合溶液并攪拌，所述鑭鹽與稀土銪金屬鹽的摩爾比為1：x，其中0<x<0.17；水與一縮二乙二醇的體積比為1：y，其中0.1<y<2；b)一邊攪拌步驟a)中所述混合溶液一邊加入尿素和聚乙烯吡咯烷酮，直至尿素與聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，混合液為澄清液；c)將步驟b)中所述澄清液轉入高壓反應釜下反應，反應結束后得到三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉。

【技術特征摘要】
1.一種三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：a)將鑭鹽和稀土銪鹽溶于一縮二乙二醇與水的混合溶液并攪拌，所述鑭鹽與稀土銪金屬鹽的摩爾比為1：x，其中0&lt;x&lt;0.17；水與一縮二乙二醇的體積比為1：y，其中0.1&lt;y&lt;2；b)一邊攪拌步驟a)中所述混合溶液一邊加入尿素和聚乙烯吡咯烷酮，直至尿素與聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，混合液為澄清液；c)將步驟b)中所述澄清液轉入高壓反應釜下反應，反應結束后得到三角枝狀銪摻雜羥基碳酸鑭紅色熒光粉；所述鑭鹽與聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為1:0.1～1:1；所述鑭鹽與尿素的摩...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉國聰，許石樺，
申請(專利權)人：惠州學院，
類型：發明
國別省市：廣東;44