酚類產品萃取除雜殘余液的回收方法技術

本發明專利技術提供一種酚類產品萃取除雜殘余液的回收方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將所述殘余液放入第一反應罐中，加入中和劑，進行中和反應；(2)將步驟(1)反應后產物靜置；(3)分離并收集步驟(2)分層產物，得到上層分離產物和下層分離產物。本發明專利技術提供的酚類產品萃取除雜殘余液的回收方法，解決當前此類酚類產品萃取除雜殘余液無法利用、難以排放的問題。

【技術實現步驟摘要】
酚類產品萃取除雜殘余液的回收方法
本專利技術涉及煤化工產品萃取除雜
，具體涉及一種酚類產品萃取除雜殘余液的回收方法。
技術介紹
酚類產品是精細化工生產的基礎原料，廣泛應用于絕緣材料、殺菌劑、香料、染料、農藥、醫藥等領域。但由煤衍生而來的酚類產品對光、氧等因子反應敏感，其性質很不穩定，因此在存放與運輸期間見光或暴露于空氣重會很容易氧化二變色，而且隨著存放時間的延長其變色程度會日趨嚴重。首先造成酚類產品外觀及質量下降，隨后也降低了其下游產品的色澤、收率及品質，其不良影響嚴重損傷酚類產品自身的商業價值。為了解決上述酚類產品易于變色的難題，現有技術中有利用磷酸萃取劑去除酚類變色的誘發因子，提高酚類產品純度同時使其色澤穩定持久。現有技術利用萃取劑去除酚類變色的誘發因子，解決了酚類產品的外觀變色及質量變劣的問題，但同時也派生出了萃取殘余液。如以磷酸作為萃取劑，萃取殘余液為酸性，組成為磷酸吡啶同系物的混合物，其外觀為黑色或褐色不透明液體。這種萃取殘余液本身無利用價值，亦不能隨意排放，否則會污染環境。如何處理此類萃取殘余液是目前亟需解決的技術難題。
技術實現思路
針對現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種酚類產品萃取除雜殘余液的回收方法。解決當前此類酚類產品萃取除雜殘余液無法利用、難以排放的問題。為實現上述目的，本專利技術所采用的技術方案是：一種酚類產品萃取除雜殘余液的回收方法，包括如下步驟：(1)將所述殘余液放入第一反應罐中，加入中和劑，進行中和反應；(2)將步驟(1)反應后產物靜置；(3)分離并收集步驟(2)產物，得到上層分離產物和下層分離產物。優選地，所述步驟(1)中加入中和劑時對第一反應罐中的反應物進行攪拌，至罐內反應物pH達6-7時，停止攪拌。優選地，所述步驟(2)中靜置時間為1-2小時。優選地，所述步驟(1)加入中和劑至中和劑濃度為10％-45％。優選地，所述中和劑為堿性中和劑，選自氫氧化鈣、氫氧化鈉、氨水、氫氧化鉀、氫氧化鎂、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種。優選地，所述步驟(3)中，將收集的下層分離產物置于第二反應罐中進行堿化處理，在第二反應罐中加入堿化劑，同時進行攪拌，并且對第二反應罐進行加熱。優選地，對第二反應罐進行加熱至反應物沸騰，第二反應罐內反應物pH值達13-14、波美度達到35-40°時，停止加熱和攪拌。優選地，所述堿化劑選自氫氧化鈣、氫氧化鈉、氨水、氫氧化鉀、氫氧化鎂、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種。優選地，還包括將堿化處理后產物置于第三反應罐中，結晶處理，得結晶產物。優選地，將結晶產物進行干燥。本專利技術提供的酚類產品萃取除雜殘余液的回收方法，首先采用中和工藝從殘余液中分離出吡啶同系物和低價磷酸鹽，吡啶同系物是具有很多用途的工業原料，可進一步精制，加以利用；然后對低價磷酸鹽進行堿化處理，將低價磷酸鹽轉化為不同價次的鹽類化合物，可廣泛應用在工業和農業等領域。本專利技術回收方法回收后既將廢液中的物質轉化為有用的化合物加以利用，又解決了廢液難以排放、容易污染環境的問題。本專利技術方法處理萃取除雜殘余液后，殘余液完全分離、轉化為多種化學產品，所得產物實現再利用，具有顯著的社會效益和經濟效益。附圖說明圖1為本專利技術回收方法的工藝流程示意圖。具體實施方式以下結合附圖1對本專利技術的技術方案作進一步描述。實施例1一種酚類產品萃取除雜殘余液的回收方法，包括如下步驟：(1)中和工藝，將酚類萃取除雜廢液用泵倒入中和罐，即第一反應罐中，在攪拌中緩慢加入中和劑，隨著反應的持續，第一反應罐內反應物溫度升高同時pH值同步增大。當第一反應罐內反應物pH值達到6-7時停止攪拌，讓反應產物靜置分層，時間為1-2小時，靜置結束。第一反應罐內反應產物層次分明，上層為黑色的吡啶同系物，下層為白色的磷酸鹽化合物。分離收集時將上下層反應產物分別放入不同儲槽。黑色的吡啶同系物收集、包裝好即可作為粗吡啶原料進行銷售；白色的磷酸鹽化合物作為下一步反應原料進行進一步的堿化處理。(2)堿化工藝，將白色的磷酸鹽化合物用泵倒入堿化罐，即第二反應罐中，所述第二反應罐為夾套式堿化罐，在攪拌中緩慢加入堿化劑，同時第二反應罐夾套用低壓蒸汽加熱。隨著反應的持續，第二反應罐內反應物溫度不斷上升至沸騰，當第二反應罐內反應物pH值達到13-14，波美度達到35-40°時反應結束，停止加熱、攪拌。本實施例中“波美度”(°Bé)是表示溶液濃度的一種方法，以法國化學家波美(AntoineBaume)的名字命名。把波美比重計浸入所測溶液中，得到的度數就叫波美度。進一步，將反應好的反應產物用泵倒入結晶罐，即第三反應罐中，所述第三反應罐為夾套式結晶罐，同時加入適量的母液，啟動攪拌，第三反應罐夾套用循環水冷卻，冷卻時間為10-15小時。物料結晶結束后，將晶漿自然排入離心機內離心甩干，甩干后晶體再經過烘干得到白色晶體產品。所述母液即離心甩干時排出的液體，此液體循環利用。本專利技術回收方法處理酚類萃取除雜殘余液后，殘余液完全分離、轉化為多種化學產品，回收效果比照見下表1。表1酚類萃取除雜殘余液處理前后對照表本實施例中和工藝過程中采用的中和劑為堿性中和劑，選自氫氧化鈣、氫氧化鈉、氨水、氫氧化鉀、氫氧化鎂、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種。所述堿性中和劑與殘余液中磷酸吡啶同系物的混合物進行中和反應，分離出吡啶同系物和低價磷酸鹽，所述堿性中和劑的終濃度為10％-45％，優選終濃度為30％-42％，更優選終濃度為35％或42％。本實施例中堿化處理過程采用低壓蒸汽加熱的方式進行加熱，也可采用其他方式加熱，使罐內物料反應充分即可。本實施例堿化工藝過程中堿化劑選自氫氧化鈣、氫氧化鈉、氨水、氫氧化鉀、氫氧化鎂、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種。所述堿化劑與中和反應分離出的低價磷酸鹽進行堿化反應，根據堿化劑不同，可得到磷酸的鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、鎂鹽及氨鹽等系列產品，這些產品廣泛應用于化工、農業等領域，可按需求產物類型來選擇堿化劑，從而得到需要的磷酸鹽產品。本實施例中將堿化處理后所得物料進行結晶處理，結晶方法不限于本實施例所述，亦可采用其他結晶方法使堿化后產物結晶。本實施例中進一步對結晶產物進行干燥，通過離心甩干后烘干，干燥方法不限于本實施例所述，亦可采用其他干燥方法烘干結晶產物。本專利技術回收方法處理酚類產品萃取除雜殘余液，所述殘余液主要成分為磷酸吡啶同系物的混合物。煤的焦化、氣化或煤直接液化所得的酚類，因含有吡啶堿等雜質，對所得酚類進行酸萃取除雜，萃取除雜后的產物即本專利技術所述酚類產品萃取除雜殘余液。可利用本專利技術回收方法對殘余液進行回收處理，加入中和劑與強酸吡啶混合物進行中和反應，得吡啶同系物和強酸鹽產物。在以上的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本專利技術。但是以上描述僅是本專利技術的較佳實施例而已，本專利技術能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，因此本專利技術不受上面公開的具體實施的限制。同時任何熟悉本領域技術人員在不脫離本專利技術技術方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和
技術實現思路
對本專利技術技術方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。凡是未脫離本專利技術技術方案的內容，依據本專利技術的技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化及修飾，均仍屬于本專利技術技術方案保護的范圍內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種酚類產品萃取除雜殘余液的回收方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將所述殘余液放入第一反應罐中，加入中和劑，進行中和反應；(2)將步驟(1)反應后產物靜置；(3)分離并收集步驟(2)產物，得到上層分離產物和下層分離產物。

【技術特征摘要】
1.一種主要成分為磷酸吡啶同系物的混合物的酚類產品萃取除雜殘余液的回收方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）將所述殘余液放入第一反應罐中，加入中和劑，進行中和反應；（2）將步驟（1）反應后產物靜置；（3）分離并收集步驟（2）產物，得到上層分離產物和下層分離產物，所述步驟（3）中，將收集的下層分離產物置于第二反應罐中進行堿化處理，在第二反應罐中加入堿化劑，同時進行攪拌，并且對第二反應罐進行加熱，其中對第二反應罐進行加熱至反應物沸騰，第二反應罐內反應物pH值達13-14、波美度達到35-40°時，停止加熱和攪拌。2.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步驟（1）中加入中和劑時對第一反應罐中的反應物進行攪拌，至罐內反應物pH達6-7時，停...

【專利技術屬性】
技術研發人員：趙世榮，康義，王廣東，
申請(專利權)人：哈爾濱市依蘭中太化工有限公司，
類型：發明
國別省市：黑龍江;23