一種硝酸咪康唑的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種硝酸咪康唑的制備方法，所述的方法為：以2,4-二氯-2′-氯代苯乙醇、咪唑和2,4-二氯芐基氯為原料，以離子液體為反應(yīng)介質(zhì)，在10～100℃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，用體積濃度15～50％的硝酸水溶液調(diào)反應(yīng)液的pH值為1～3，靜置分層，取下層回收離子液體，取上層減壓濃縮至析出固體，取濃縮物冷卻至室溫后加入重結(jié)晶溶劑重結(jié)晶，取晶體干燥，獲得硝酸咪康唑；本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)以離子液體作為反應(yīng)介質(zhì)，結(jié)合一鍋法反應(yīng)技術(shù)，具有操作簡(jiǎn)便、反應(yīng)安全、收率高、離子液體可以在分出產(chǎn)品后繼續(xù)重復(fù)使用和環(huán)境友好等技術(shù)特點(diǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種硝酸咪康唑的制備方法，其特征在于所述的方法為：以2,4?二氯?2′?氯代苯乙醇、咪唑和2,4?二氯芐基氯為原料，以離子液體為反應(yīng)介質(zhì)，在10～100℃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，用體積濃度15～50％的硝酸水溶液調(diào)反應(yīng)液的pH值為1～3，靜置分層，取下層回收離子液體，取上層減壓濃縮至析出固體，取濃縮物冷卻至室溫后加入重結(jié)晶溶劑重結(jié)晶，取晶體干燥，獲得硝酸咪康唑；所述的離子液體為1?甲基?3?取代基咪唑六氟磷酸鹽，所述的取代基為C1～C10的烷基或芳基；所述2,4?二氯?2′?氯代苯乙醇與咪唑和2,4?二氯芐基氯的投料物質(zhì)的量之比為1：1～1.5：1～1.5，所述離子液體與2,4?二氯?2′?氯代苯乙醇質(zhì)量比為5～30:1。

【技術(shù)特征摘要】

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：裴文，孫莉，王海濱，楊振平，楊濤，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：浙江工業(yè)大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：浙江;33