一種多孔高分子吸油粒子及其制備方法技術

本發明專利技術是一種多孔高分子吸油粒子及其制備方法。它是以氯甲基苯乙烯和苯乙烯為聚合單體、偶氮二異丁腈為引發劑、聚乙烯醇為分散劑、氯化鈉為鹽濃度調節劑，在65～85℃回流攪拌的條件下進行自由基懸浮聚合，將反應產物過濾，依次用水、乙醇、乙醚洗滌后干燥得到高分子粒子，將高分子粒子浸泡在1,2-二氯乙烷中2～4個小時，加入三氯化鐵，攪拌10～30分鐘后加熱至65～85℃反應4～6個小時，將反應產物過濾，依次用水、乙醇、乙醚洗滌后干燥，即得到多孔高分子吸油粒子，其中高分子粒子與1,2-二氯乙烷的質量比為1:15～1:20，與三氯化鐵的質量比為1:0.5～1:1.5。本發明專利技術孔隙率大，吸油效果好，吸油速度快。

【技術實現步驟摘要】
一種多孔高分子吸油粒子及其制備方法
本專利技術是一種多孔高分子吸油粒子及其制備方法，涉及石油工業

技術介紹
近年來，隨著國內石油管道行業的飛速發展和海上石油開采活動及海上石油運輸的日益頻繁，漏油事故時有發生。無論是海上溢油還是路上溢油，油類一旦泄漏，對自然環境、水產養殖、淺水海岸、碼頭工業、地表及地下水源、地表植被等都會造成難以估量的危害，石油泄漏被稱為海洋環境的超級殺手。陸上水體的污染，也會給環境造成嚴重的危害，例如2005年松花江遭受化工廠爆炸的影響，苯類物質入江，隨著水體的流動，污染物向下游漂移，導致松花江黑龍江段受到嚴重污染，兩岸生態、水產及居民飲水遭到致命威脅。此外，隨著社會的發展、科技的進步，每年產生的大量工業廢水，例如：電鍍廢水、化工廢水、印染廢水等工業廢水，這些工業廢水中含有大量的有機毒害物，如何從把有機毒害物質從這些工業廢水中快速的分離出來，一直是一個尚未得到徹底解決的難題。多孔高分子吸油材料是一種具有三維網狀化學交聯結構的高分子聚合物，與傳統的吸油材料相比，多孔高分子吸油材料具有孔隙率大、能夠吸附的有機物種類多、吸附量大、吸附速度快、油水選擇性高等特點。目前高分子類吸油材料的合成單體主要為丙烯酸酯類和α-烯烴類，由于后者價格昂貴，故大多采用丙烯酸酯類單體進行合成。合成方法主要采用懸浮聚合和乳液聚合，以丙烯酸酯類為原料，油溶性自由基引發劑為引發劑進行引發聚合。中國專利CN1095727公開了一種吸油材料的合成方法，以丙烯酸、丙烯酸酯類物質為單體，以N，N-亞甲基雙丙稀酰胺、乙二醇丙烯酸酯類為交聯劑，以明膠、聚乙烯醇、纖維素、無機鹽粉末為分散劑，十二烷基苯磺酸鈣為助分散劑，通過自由基懸浮聚合制備了吸油材料。魯新宇等人（魯新宇，路建美，南京化工學院學報，1995,2,43-47）以丙烯酸-2-乙基己酯和甲基丙烯酸丁酯為單體，在惰性溶劑中進行懸浮聚合，反應結束后用甲醇萃取粒子中的溶劑從而制備了多孔粒子狀吸附材料。這些方法需要特定的手段脫除制備過程中所加入的致孔劑，制備過程復雜，成本較高，不利于產品的工業放大和產品的推廣應用。
技術實現思路
本專利技術的目的是專利技術一種孔隙率大、吸油效果好、吸油速度快的多孔高分子吸油粒子及其制備方法。一種新型多孔高分子吸油粒子及其制備方法，以氯甲基苯乙烯和苯乙烯為聚合單體、偶氮二異丁腈為引發劑、聚乙烯醇為分散劑、氯化鈉為鹽濃度調節劑，在65～85℃回流攪拌的條件下進行自由基懸浮聚合，將反應產物過濾后，依次用水、乙醇、乙醚洗滌后進行干燥得到高分子粒子，其中氯甲基苯乙烯的重量百分比為4.8～24.8%，苯乙烯為1.72～12.4%，偶氮二異丁腈為0.003～0.9，聚乙烯醇為0.62～3.1%，氯化鈉為4.3～6.2%，水為58.8～87.05%；然后將高分子粒子浸泡在1,2-二氯乙烷中2～4個小時，最后加入三氯化鐵，攪拌10～30分鐘后加熱至65～85℃反應4～6個小時，將反應產物過濾后，依次用水、乙醇、乙醚洗滌后進行干燥，即可得到多孔高分子吸油粒子，其中高分子粒子與1,2-二氯乙烷的質量比為1:15～1:20，高分子粒子與三氯化鐵的質量比為1:0.5～1:1.5。具體的實施步驟如下：1）在帶有攪拌裝置的反應釜中加入去離子水、聚乙烯醇分散劑和氯化鈉，30～50℃條件下均勻攪拌直至分散劑完全溶解，去離子水的重量百分比為58.8～87.05%，聚乙烯醇為0.62～3.1%，氯化鈉為4.3～6.2%；2）在高純氮氣的保護下向反應釜中加入氯甲基苯乙烯和苯乙烯聚合單體、偶氮二異丁腈引發劑；在回流攪拌的條件下逐步升溫至65～85℃反應4～6個小時，將反應混合物過濾后，依次用水、乙醇、乙醚洗滌后進行干燥，即可得到高分子粒子；其中，聚合單體中氯甲基苯乙烯的重量百分比為4.8～24.8%，苯乙烯為1.72～12.4%，偶氮二異丁腈為0.003～0.9%；3）將高分子粒子浸泡在1,2-二氯乙烷中2～4個小時，加入三氯化鐵，攪拌10～30分鐘后加熱至65～85℃反應4～6個小時，其中高分子粒子與1,2-二氯乙烷的質量比為1:15～20，高分子粒子與三氯化鐵的質量比為1:0.5～1.5；4）將反應產物過濾后，依次用水、乙醇、乙醚洗滌后進行干燥，即可得到多孔高分子吸油粒子。本專利技術通過懸浮聚合法制備的多孔高分子吸油粒子孔隙率大、比表面積高，通過調節聚合單體的比例所制備的多孔高分子吸油粒子的BET比表面積1200～1960m2/g，對于成品油、輕質低粘度原油以及小分子有機物（例如：苯、苯胺、硝基苯、苯酚、鄰苯二甲酸甲酯等）均有較好的吸附效果。這種多孔高分子吸油粒子生產過程簡單、反應過程易于控制，能有效吸附水上或者陸上溢油。此外，還能去除工業廢水中有毒有害的小分子有機物，在石油工業領域及水處理領域有廣闊的應用前景。具體實施方式實施例1.稱取500g去離子水、2g聚乙烯醇分散劑和10g氯化鈉加入到反應釜中，加熱至50℃待聚乙烯醇完全溶解，在高純氮氣的保護下依次向三口燒瓶中加入30g氯甲基苯乙烯、20g苯乙烯和0.2g偶氮二異丁腈，緩慢升溫至80℃，反應5個小時，將反應產物過濾后，依次用水、乙醇、乙醚洗滌后進行干燥得到高分子粒子；然后取2g高分子粒子，在40g1,2-二氯乙烷中浸泡3個小時，最后加入三2g氯化鐵，攪拌20分鐘后加熱至85℃反應5個小時，將反應產物過濾后，依次用水、乙醇、乙醚洗滌后進行干燥，即可得到多孔高分子吸油粒子。經過測試，這種多孔高分子吸油粒子的BET比表面積為1286m2/g，對俄油的吸附倍率為12倍，對硝基苯的吸附倍率為25倍。實施例2.稱取500g去離子水、4g聚乙烯醇分散劑和10g氯化鈉加入到反應釜中，加熱至50℃待聚乙烯醇完全溶解，在高純氮氣的保護下依次向三口燒瓶中加入40g氯甲基苯乙烯、10g苯乙烯和0.2g偶氮二異丁腈，緩慢升溫至80℃，反應5個小時，將反應產物過濾后，依次用水、乙醇、乙醚洗滌后進行干燥得到高分子粒子；然后取2g高分子粒子，在40g1,2-二氯乙烷中浸泡3個小時，最后加入三2g氯化鐵，攪拌20分鐘后加熱至85℃反應5個小時，將反應產物過濾后，依次用水、乙醇、乙醚洗滌后進行干燥，即可得到多孔高分子吸油粒子。經過測試，這種多孔高分子吸油粒子的BET比表面積為1960m2/g，對俄油的吸附倍率為15倍，對硝基苯的吸附倍率為35倍。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種多孔高分子吸油粒子,其特征是多孔高分子吸油粒子以氯甲基苯乙烯和苯乙烯為聚合單體、偶氮二異丁腈為引發劑、聚乙烯醇為分散劑、氯化鈉為鹽濃度調節劑，在65～85℃回流攪拌的條件下進行自由基懸浮聚合，將反應產物過濾后，依次用水、乙醇、乙醚洗滌后進行干燥得到高分子粒子，其中氯甲基苯乙烯的重量百分比為4.8～24.8%，苯乙烯為1.72～12.4%，偶氮二異丁腈為0.003～0.9%，聚乙烯醇為0.62～3.1%，氯化鈉為4.3～6.2%，水為58.8～87.05%；然后將高分子粒子浸泡在1,2?二氯乙烷中2～4個小時，最后加入三氯化鐵，攪拌10～30分鐘后加熱至65～85℃反應4～6個小時，將反應產物過濾后，依次用水、乙醇、乙醚洗滌后進行干燥，即可得到多孔高分子吸油粒子，其中高分子粒子與1,2?二氯乙烷的質量比為1:15～1:20，高分子粒子與三氯化鐵的質量比為1:0.5～1:1.5。

【技術特征摘要】
1.一種多孔高分子吸油粒子,其特征是多孔高分子吸油粒子以氯甲基苯乙烯和苯乙烯為聚合單體、偶氮二異丁腈為引發劑、聚乙烯醇為分散劑、氯化鈉為鹽濃度調節劑，在65～85℃回流攪拌的條件下進行自由基懸浮聚合，將反應產物過濾后，依次用水、乙醇、乙醚洗滌后進行干燥得到高分子粒子，其中氯甲基苯乙烯的重量百分比為4.8～24.8%，苯乙烯為1.72～12.4%，偶氮二異丁腈為0.003～0.9%，聚乙烯醇為0.62～3.1%，氯化鈉為4.3～6.2%，水為58.8～87.05%；然后將高分子粒子浸泡在1,2-二氯乙烷中2～4個小時，最后加入三氯化鐵，攪拌10～30分鐘后加熱至65～85℃反應4～6個小時，將反應產物過濾后，依次用水、乙醇、乙醚洗滌后進行干燥，即可得到多孔高分子吸油粒子，其中高分子粒子與1,2-二氯乙烷的質量比為1:15～1:20，高分子粒子與三氯化鐵的質量比為1:0.5～1:1.5。2.一種如權利要求1所述多孔高分子吸油粒子的制備方法,其特征是實施步驟如下：1）...

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊法杰，程磊，劉瑋蒞，艾幕陽，穆承廣，李國平，張志恒，
申請(專利權)人：中國石油天然氣股份有限公司，
類型：發明
國別省市：北京;11