一種用于骨組織修復(fù)的生物材料及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種用于骨組織修復(fù)的生物材料及其制備方法，化學(xué)式為Ca2Mg5(Si4O11)2F2，按比例選取含有合成生物材料所需元素的化合物，采用多次煅燒或化學(xué)溶液溶解混合后煅燒制備材料，將制備得到的Ca2Mg5(Si4O11)2F2粉體或Ca2Mg5(Si4O11)2F2陶瓷塊體在模擬體液中礦化一段時(shí)間后，表面即可大量沉積類骨磷灰石層，具備較好的生物活性，可用于骨組織修復(fù)。本發(fā)明專利技術(shù)制備的生物材料具有良好的生物活性和機(jī)械性能，力學(xué)性能接近人體皮質(zhì)骨，是一種理想的生物和醫(yī)用材料，能作為非承重骨部位的修復(fù)材料使用；所需原料來源豐富，制備方法簡單靈活，易于操作，產(chǎn)物易收集，能源消耗和產(chǎn)品成本低。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種用于骨組織修復(fù)的生物材料及其制備方法
本專利技術(shù)涉及一種用于骨組織修復(fù)的生物材料及其制備方法，屬于生物材料領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
隨著材料科學(xué)和醫(yī)學(xué)的迅速發(fā)展以及人們生活水平、醫(yī)療保健、康復(fù)水平的提高，人們對人體器官及骨折缺損的修復(fù)和置換等方面的要求日益提高。據(jù)統(tǒng)計(jì)資料表明，近年來關(guān)節(jié)炎等疾病患者逐年增加，在美國每年大約有50萬人動(dòng)手術(shù)將髖部、肩膀、手肘和膝蓋等部位置換成人工關(guān)節(jié)。人工關(guān)節(jié)種類繁多，外觀形狀復(fù)雜，每個(gè)病人的關(guān)節(jié)尺寸都不同，目前人工關(guān)節(jié)主要是成系列的生產(chǎn)。多數(shù)情況下，人工關(guān)節(jié)柄與骨髓腔不能形成緊密的解剖匹配，從而使負(fù)荷傳遞、應(yīng)力分布高于或低于正常水平，身體容易產(chǎn)生排異反應(yīng)，導(dǎo)致手術(shù)后的并發(fā)癥，并降低人工關(guān)節(jié)的使用壽命。這些缺點(diǎn)限制了人工關(guān)節(jié)在臨床上的廣泛應(yīng)用，而一般用來替換的人造骨的鈦合金骨骼，制作時(shí)間長，往往耽誤了最佳的更換時(shí)間。重建礦物骨骼硬組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能是一個(gè)亟待解決的問題，在骨組織工程領(lǐng)域具有重要的臨床應(yīng)用價(jià)值和較高的社會(huì)效益。新一代的醫(yī)用骨組織材料要求具有高的生物活性和機(jī)械性能，不容易與人體產(chǎn)生排異反應(yīng)。羥基磷灰石[Ca10(PO4)6(OH)2]是生物骨基質(zhì)中的重要無機(jī)組元，主要存在于骨、牙齒和腕足類動(dòng)物外殼等礦化結(jié)構(gòu)中，一旦與有機(jī)成分結(jié)合，骨基質(zhì)就會(huì)具有很強(qiáng)的硬度，在生物體內(nèi)起到支持功能，促進(jìn)骨修復(fù)。當(dāng)前，羥基磷灰石的應(yīng)用方法是將可以生成羥基磷灰石的生物材料置于人體內(nèi)，通過體液的礦化生成羥基磷灰石，羥基磷灰石與人體骨骼組織在界面形成緊密的化學(xué)鍵結(jié)合，從而誘導(dǎo)骨組織的生長。但是，目前用于在生物體內(nèi)穩(wěn)定生成羥基磷灰石的生物材料性能不好，制備方法多較復(fù)雜，能耗高，產(chǎn)品成本較高，不利于推廣應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本專利技術(shù)提供一種有良好的生物活性和機(jī)械強(qiáng)度、制備方法簡單、能耗較低的用于骨組織修復(fù)的生物材料及其制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是：一種用于骨組織修復(fù)的生物材料，化學(xué)式為Ca2Mg5(Si4O11)2F2。如上所述的用于骨組織修復(fù)的生物材料的制備方法，采用高溫固相法，包括以下步驟：(1)以含有鈣離子Ca2+的化合物、含鎂離子Mg2+的化合物、含硅離子Si4+的化合物、含氟離子F-的化合物為原料，按化學(xué)式Ca2Mg5(Si4O11)2F2中對應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比稱取各原料，通過研磨使其混合均勻；(2)將得到的混合物在空氣氣氛下預(yù)煅燒，預(yù)煅燒溫度為200～750℃，預(yù)煅燒時(shí)間為1～15小時(shí)，自然冷卻后，研磨并混合均勻；(3)將步驟(2)得到的混合物在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為750～950℃，煅燒時(shí)間為8～15小時(shí)，自然冷卻后，研磨混合均勻即得到粉末狀生物材料。本專利技術(shù)高溫固相法的技術(shù)方案中，含有鈣離子Ca2+的化合物為草酸鈣、碳酸鈣、硫酸鈣、硝酸鈣中的一種；含鎂離子Mg2+的化合物為堿式碳酸鎂、氯化鎂、硝酸鎂中的一種；含有硅離子Si4+的化合物為二氧化硅；含有氟離子F-的化合物為氟化鈣或氟化鎂中的一種。本專利技術(shù)高溫固相法的一個(gè)優(yōu)選方案是：步驟(2)的預(yù)煅燒溫度為250℃～700℃，預(yù)煅燒時(shí)間為2～14小時(shí)；步驟(3)的煅燒溫度為800～950℃，煅燒時(shí)間為10～14小時(shí)。在本專利技術(shù)技術(shù)方案中，將高溫固相法步驟(3)得到的粉末狀生物材料在壓力為8Mpa～10Mpa的條件下干壓成型，再進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為800～950℃，燒結(jié)時(shí)間為2～15小時(shí)，得到用于骨組織修復(fù)的塊狀生物材料。如上所述的用于骨組織修復(fù)的生物材料的制備方法，還可以采用化學(xué)溶液法，包括以下步驟：(1)以含有鈣離子Ca2+的化合物、含鎂離子Mg2+的化合物、含硅離子Si4+的化合物、含氟離子F-的化合物為原料，按化學(xué)式Ca2Mg5(Si4O11)2F2中對應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比稱取，將含有鈣離子Ca2+的化合物、含鎂離子Mg2+的化合物、含氟離子F-的化合物分別溶解于稀硝酸溶液中，用去離子水進(jìn)行稀釋，不斷進(jìn)行攪拌，再按各原料質(zhì)量的0.5～2.0wt％分別添加絡(luò)合劑，得到各原料的混合液；在含硅離子Si4+的化合物中加入等量體積的乙醇和5倍體積的硝酸溶液，用去離子水進(jìn)行稀釋，進(jìn)行攪拌處理，待完全溶解后，將上述各種溶液進(jìn)行混合，所述的絡(luò)合劑為檸檬酸或草酸；(2)將各原料的混合液緩慢混合，在40～100℃的攪拌溫度下攪拌1～3小時(shí)，靜置、烘干，得到蓬松的前驅(qū)體；(3)將前驅(qū)體置于坩堝中，在馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為500～800℃，煅燒時(shí)間2～12小時(shí)，冷卻后研磨均勻，得到粉末狀生物材料。本專利技術(shù)化學(xué)溶液法的技術(shù)方案中，含有鈣離子Ca2+的化合物為氧化鈣、氫氧化鈣、草酸鈣中的一種；含有鎂離子Mg2+的化合物為氧化鎂、堿式碳酸鎂、氯化鎂、硝酸鎂中的一種；含有硅離子Si4+的化合物為正硅酸乙酯；含有氟離子F-的化合物為氟化鈣或氟化鎂中的一種。本專利技術(shù)化學(xué)溶液法的一個(gè)優(yōu)選方案是：步驟(2)的攪拌溫度為50～90℃，攪拌時(shí)間為2～3小時(shí)；步驟(3)的煅燒溫度為600～800℃，煅燒時(shí)間為2～10小時(shí)。在本專利技術(shù)技術(shù)方案中，將化學(xué)溶液法步驟(3)得到的粉末狀生物材料在壓力為8Mpa～10Mpa的條件下干壓成型，再進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為750～900℃，燒結(jié)時(shí)間為2～14小時(shí)，得到用于骨組織修復(fù)的塊狀生物材料。本專利技術(shù)技術(shù)方案的優(yōu)點(diǎn)在于：1、本專利技術(shù)制備的Ca2Mg5(Si4O11)2F2生物材料具有良好的生物活性和機(jī)械性能，力學(xué)性能接近人體皮質(zhì)骨，該材料沒有污染，不含有對于生物體有害的元素，是一種理想的生物和醫(yī)用材料，能作為非承重骨部位的修復(fù)材料使用。2、本專利技術(shù)制備的Ca2Mg5(Si4O11)2F2生物材料中含有豐富的Mg2+存在，在成骨和促進(jìn)生物學(xué)相容方面起到良好的促進(jìn)作用。3、本專利技術(shù)的Ca2Mg5(Si4O11)2F2生物材料的制備方法選用的原料來源豐富，方法可以靈活選用高溫固相法和化學(xué)溶液法，制備工藝簡單，易于操作，產(chǎn)物易收集，能源消耗和產(chǎn)品成本低。4、本專利技術(shù)的制備方法無污染、無廢水廢氣排放，環(huán)境友好，適合連續(xù)化生產(chǎn)。附圖說明圖1為按實(shí)施例1技術(shù)方案制備的Ca2Mg5(Si4O11)2F2粉體的XRD圖譜；圖2為按實(shí)施例1技術(shù)方案制備的Ca2Mg5(Si4O11)2F2粉體礦化1天后的XRD圖譜；圖3為按實(shí)施例1技術(shù)方案制備的Ca2Mg5(Si4O11)2F2粉體礦化5天后的XRD圖譜；圖4為按實(shí)施例1技術(shù)方案制備的Ca2Mg5(Si4O11)2F2粉體礦化10天后的XRD圖譜；圖5為按實(shí)例1技術(shù)方案制備的Ca2Mg5(Si4O11)2F2粉體礦化前的表面形貌照片；圖6為按實(shí)例1技術(shù)方案制備的Ca2Mg5(Si4O11)2F2粉體礦化10天后的表面形貌照片；圖7為按實(shí)例1技術(shù)方案制備的Ca2Mg5(Si4O11)2F2粉體礦化前后的傅里葉紅外光譜對比圖；圖8為按實(shí)例2技術(shù)方案制備的Ca2Mg5(Si4O11)2F2陶瓷粉體礦化3天后的表面形貌照片；圖9為按實(shí)例3技術(shù)方案制備的Ca2Mg5(Si4O11)2F2陶瓷塊體礦化前的表面形貌照片；圖10為按實(shí)例3技術(shù)方案制備的Ca2Mg5(Si4O11)2F2陶瓷塊體礦化3天后的表面形貌照片；圖11為按實(shí)例4技術(shù)方案制備的Ca2Mg5(Si4O11)2F2陶瓷塊體本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種用于骨組織修復(fù)的生物材料，其特征在于：化學(xué)式為Ca2Mg5(Si4O11)2F2。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種用于骨組織修復(fù)的生物材料，其特征在于：化學(xué)式為Ca2Mg5(Si4O11)2F2。2.一種如權(quán)利要求1所述的用于骨組織修復(fù)的生物材料的制備方法，其特征在于采用高溫固相法，包括以下步驟：(1)以含有鈣離子Ca2+的化合物、含鎂離子Mg2+的化合物、含硅離子Si4+的化合物、含氟離子F-的化合物為原料，按化學(xué)式Ca2Mg5(Si4O11)2F2中對應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比稱取各原料，通過研磨使其混合均勻；(2)將得到的混合物在空氣氣氛下預(yù)煅燒，預(yù)煅燒溫度為200～750℃，預(yù)煅燒時(shí)間為1～15小時(shí)，自然冷卻后，研磨并混合均勻；(3)將步驟(2)得到的混合物在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為750～950℃，煅燒時(shí)間為8～15小時(shí)，自然冷卻后，研磨混合均勻即得到粉末狀生物材料。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于骨組織修復(fù)的生物材料的制備方法，其特征在于：所述的含有鈣離子Ca2+的化合物為草酸鈣、碳酸鈣、硫酸鈣、硝酸鈣中的一種；所述的含鎂離子Mg2+的化合物為堿式碳酸鎂、氯化鎂、硝酸鎂中的一種；所述的含有硅離子Si4+的化合物為二氧化硅；所述的含有氟離子F-的化合物為氟化鈣或氟化鎂中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于骨組織修復(fù)的生物材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)的預(yù)煅燒溫度為250℃～700℃，預(yù)煅燒時(shí)間為2～14小時(shí)；步驟(3)的煅燒溫度為800～950℃，煅燒時(shí)間為10～14小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求2或3或4所述的用于骨組織修復(fù)的生物材料的制備方法，其特征在于：將步驟(3)得到的粉末狀生物材料在壓力為8Mpa～10Mpa的條件下干壓成型，再進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為800～950℃，燒結(jié)時(shí)間為2～15小時(shí)，得到用于骨組織修復(fù)的塊狀生物材料。6.一種如權(quán)利要求1所述的用于骨組織修復(fù)的生物材料的制備方法，其特征在于采用化學(xué)溶液法，包括以下步驟：(...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：喬學(xué)斌，
申請(專利權(quán))人：江蘇師范大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇;32