一種核泵清洗液中陰離子含量的測定方法技術

本發明專利技術提供了一種核泵清洗液中陰離子含量的測定方法，包括以下步驟：采用離子色譜法測定陰離子混合標準溶液中陰離子的峰面積，建立標準曲線，所述陰離子包括F-、Cl-和SO42-；將核泵待測清洗液進行預處理，得到預處理核泵待測清洗液；采用離子色譜法測定預處理核泵待測清洗液中陰離子的峰面積，根據峰面積及建立的標準曲線，得到核泵清洗液中陰離子的濃度。本發明專利技術為核泵清洗液中陰離子含量的測定提供了方法依據；本發明專利技術提供的方法操作簡單、重現性較好；本發明專利技術提供的測定方法是保證核泵清潔度達到要求的關鍵所在之一，從而確保生產制造的核級主泵陰離子符合相關防污的要求。

【技術實現步驟摘要】
一種核泵清洗液中陰離子含量的測定方法
本專利技術屬于核泵清洗液中離子含量的
，尤其涉及一種核泵清洗液中陰離子含量的測定方法。
技術介紹
核泵在整座核電站中起著重要的作用，核泵的特殊工況決定著若核泵材料受到污染，則污染物有可能進入回路，并引起下列危害：反應堆堆芯沉積物的活化；沉積物對運動部件帶來不利影響；對不銹鋼合金的局部(或總體)腐蝕；沉積物造成熱交換下降。因此，核泵材料的表面清潔度是核泵研發和生產制造過程中的重要課題。無論是ASME(美國材料試驗協會)還是RCC-M(壓水堆核島機械設備設計和建造規則)規范，都對核泵材料的表面清潔程度提出了嚴格的要求。實際運作情況表明，幾大核島主設備制造商對污染的要求相當高，從制造開始就加強了防污控制，其中包括標識材料、切削機、打磨砂輪、鋼刷、切削液等等一切可能引起污染的東西。當然，與奧氏體鋼表面接觸的工裝也是要選用奧氏體鋼材料，以防止鐵素體污染。雖然ASME和RCC-M規范都明確了核泵材料防污染的指導性原則，各核島主設備制造商也都對核泵材料的防污染驗收標準提出了非常嚴格的要求，在擦拭工藝中采用到的清洗材料中無機陰離子的含量有嚴格要求，如氟含量不超過200ppm、氯含量不超過200ppm和硫含量不超過250ppm，但對于設計壽命在60年的一級核主泵表面的擦拭工藝方法在我國尚無標準，對清洗材料中無機陰離子的檢測方法也沒有明確的規定。
技術實現思路
有鑒于此，本專利技術的目的在于提供一種核泵清洗液中陰離子含量的測定方法，本專利技術提供的測定方法為核泵清洗液中陰離子含量的檢測提供方法依據。本專利技術提供了一種核泵清洗液中陰離子含量的測定方法，包括以下步驟：采用離子色譜法測定陰離子混合標準溶液中陰離子的峰面積，建立標準曲線，所述陰離子包括F-、Cl-和SO42-；將核泵待測清洗液進行預處理，得到預處理核泵待測清洗液；采用離子色譜法測定預處理核泵待測清洗液中陰離子的峰面積，根據峰面積及建立的標準曲線，得到核泵清洗液中陰離子的濃度。優選地，所述離子色譜法中的淋洗液為碳酸鈉-碳酸氫鈉混合溶液。優選地，所述碳酸鈉-碳酸氫鈉混合溶液為4.5mmol/L碳酸鈉和0.8mmol/L碳酸氫鈉的混合溶液。優選地，所述核泵待測清洗液包括乙醇溶液、丙酮溶液、顯影劑溶液、切削液、滲透劑和清洗劑中的一種或多種。優選地，所述核泵待測清洗液為乙醇溶液或丙酮溶液，預處理過程為：將核泵清洗液和淋洗液混合，得到混合液A；將混合液A中有機物質揮干，再加入水，得到混合液B；將混合液B進行洗脫，得到預處理核泵待測清洗液。優選地，所述核泵待測清洗液為顯影劑溶液、切削液、滲透劑或清洗劑，預處理過程為：以淋洗液作為吸收液，將核泵待測清洗液置于氧彈燃燒裝置中進行氧彈燃燒，得到混合液C；將混合液C進行洗脫，得到預處理核泵待測清洗液。優選地，所述陰離子混合標準溶液中F-質量濃度為0.02mg/L～2.0mg/L。優選地，所述陰離子混合標準溶液中Cl-質量濃度為0.02mg/L～2.0mg/L。優選地，所述陰離子混合標準溶液中SO42-的質量濃度為0.05mg/L～5.0mg/L。優選地，離子色譜法測定預處理核泵待測清洗液時預處理核泵待測清洗液的進樣量為100μL；離子色譜法測定預處理核泵待測清洗液時采用AS23陰離子分離柱。本專利技術提供了一種核泵清洗液中陰離子含量的測定方法，包括以下步驟：采用離子色譜法測定陰離子混合標準溶液中陰離子的峰面積，建立標準曲線，所述陰離子包括F-、Cl-和SO42-；將核泵待測清洗液進行預處理，得到預處理核泵待測清洗液；采用離子色譜法測定預處理核泵待測清洗液中陰離子的峰面積，根據峰面積及建立的標準曲線，得到核泵清洗液中陰離子的濃度。本專利技術為核泵清洗液中陰離子含量的測定提供了方法依據；本專利技術提供的方法操作簡單、重現性較好；本專利技術提供的測試方法是保證核泵清潔度達到要求的關鍵所在之一，從而確保生產制造的核級主泵陰離子符合相關防污的要求。附圖說明圖1為對稱峰峰高乘半峰寬法計算峰面積示意圖；圖2為本專利技術實施例1、實施例2和實施例3制備的混合標準使用液中F-、Cl-和SO42-的色譜圖。具體實施方式本專利技術提供了一種核泵清洗液中陰離子含量的測定方法，包括以下步驟：采用離子色譜法測定陰離子混合標準溶液中陰離子的峰面積，建立標準曲線，所述陰離子包括F-、Cl-和SO42-；將核泵待測清洗液進行預處理，得到預處理核泵待測清洗液；采用離子色譜法測定預處理核泵待測清洗液中陰離子的峰面積，根據峰面積及建立的標準曲線，得到核泵清洗液中陰離子的濃度。本專利技術采用離子色譜法測定陰離子混合標準溶液中陰離子的峰面積，建立標準曲線，所述陰離子包括F-、Cl-和SO42-。在本專利技術中，所述陰離子混合標準溶液為F-、Cl-和SO42-混合標準使用液。所述陰離子混合標準溶液的制備方法優選包括以下步驟：將氟標準儲備液、氯標準儲備液和硫酸根標準儲備液混合，定容，得到陰離子混合標準溶液。在本專利技術的具體實施例中，所述氟標準儲備液優選為氟化鈉溶液；所述氟化鈉溶液的質量濃度優選為1000μg/mL；所述氯標準儲備液優選為氯化鈉溶液，所述氯化鈉溶液的質量濃度優選為1000μg/mL；所述硫酸根標準儲備液優選為硫酸鈉溶液，所述硫酸鈉溶液的質量濃度優選為1000μg/mL。在本專利技術中，所述陰離子混合標準溶液中F-的質量濃度優選為2mg/L，Cl-的質量濃度優選為2mg/L，所述SO42-的質量濃度優選為5mg/L。本專利技術對建立標準曲線的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的建立標準曲線的技術方案即可。在本專利技術中，所述標準曲線的建立優選包括以下步驟：將一系列不同濃度的陰離子混合標準溶液采用離子色譜法進行測定，測試陰離子混合標準溶液中陰離子的峰面積，根據得到的不同濃度的陰離子混合標準溶液的峰面積繪制陰離子濃度和峰面積對應關系的函數曲線，即為標準曲線。在本專利技術中，所述一系列不同濃度的陰離子混合標準溶液的數量優選為5個以上，更優選為5～10個；所述一系列不同濃度的陰離子混合標準溶液中陰離子的濃度是已知的，其中，氟離子的質量濃度優選為0.02mg/L～2.0mg/L，氯離子的質量濃度優選為0.02mg/L～2.0mg/L，硫酸根的質量濃度優選為0.05mg/L～5.0mg/L。將核泵待測清洗液進行預處理，得到預處理核泵待測清洗液。在本專利技術中，所述核泵清洗液優選包括乙醇溶液、丙酮溶液、顯影劑、切削液、滲透劑和清洗劑中的一種或多種。本專利技術對所述核泵待測清洗液的來源沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的核泵待測清洗液即可，如可以采用其市售商品。在本專利技術的實施例中，所述乙醇溶液購買于沈陽力誠試劑銷售中心；所述丙酮溶液購買于沈陽力誠試劑銷售中心；所述顯影劑購買于沈陽融騰科工貿易有限公司；所述切削液購買于沈陽鑫潤德經貿有限公司；所述滲透劑購買于沈陽融騰科工貿易有限公司；所述清洗劑購買于沈陽融騰科工貿易有限公司。在本專利技術中，所述核泵待測清洗液為乙醇溶液或丙酮溶液，預處理過程為：將核泵清洗液和淋洗液混合，得到混合液A；將混合液A中有機物質揮干，再加入水，得到混合液B；將混合液B進行洗脫，得到預處理核泵待測清洗液。本專利技術將核泵清洗液和淋洗液混合，得到混合液A。具體的，所述核泵清洗液為乙本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種核泵清洗液中陰離子含量的測定方法，包括以下步驟：采用離子色譜法測定陰離子混合標準溶液中陰離子的峰面積，建立標準曲線，所述陰離子包括F?、Cl?和SO42?；將核泵待測清洗液進行預處理，得到預處理核泵待測清洗液；采用離子色譜法測定預處理核泵待測清洗液中陰離子的峰面積，根據峰面積及建立的標準曲線，得到核泵清洗液中陰離子的濃度。

【技術特征摘要】
1.一種核泵清洗液中陰離子含量的測定方法，包括以下步驟：采用離子色譜法測定陰離子混合標準溶液中陰離子的峰面積，建立標準曲線，所述陰離子包括F-、Cl-和SO42-；將核泵待測清洗液進行預處理，得到預處理核泵待測清洗液；采用離子色譜法測定預處理核泵待測清洗液中陰離子的峰面積，根據峰面積及建立的標準曲線，得到核泵清洗液中陰離子的濃度；所述核泵待測清洗液為乙醇溶液或丙酮溶液，預處理過程為：將核泵清洗液和淋洗液混合，得到混合液A；將混合液A中有機物質揮干，再加入水，得到混合液B；將混合液B進行洗脫，得到預處理核泵待測清洗液；或所述核泵待測清洗液為顯影劑溶液、切削液、滲透劑或清洗劑，預處理過程為：以淋洗液作為吸收液，將核泵待測清洗液置于氧彈燃燒裝置中進行氧彈燃燒，得到混合液C；將混合液C進行洗脫，得到預處理核泵待測清洗液。2.根據權利要求1所述的測定方法...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王志嘉，高虹，王曉東，曹璨，劉成雁，張吉忠，李廣田，陳興武，關錳，
申請(專利權)人：遼寧省分析科學研究院，沈陽鼓風機集團核電泵業有限公司，
類型：發明
國別省市：遼寧;21