一種基于硼砂的固相法制備氨硼烷的工藝方法技術

本發明專利技術提出了一種基于硼砂為硼源，固相法制備氨硼烷的新方法。按照一定的摩爾比，將硼砂與三聚甲醛、氧化鈣和固體堿混合后，調整適當料球比和轉速，進行球磨，實現硼砂向硼氫化鈉的固相轉化；球磨后的物料，經200-350℃溫度下的氣氛保護加熱處理，促使固相反應更為徹底；把物料加入回流裝置，再加進適量的有機溶劑和銨鹽，在25-90℃溫度下，加熱回流反應5-15h，以實現硼氫化鈉與銨鹽（如(NH4)2SO4）的復分解反應，通過離子之間的交換，在液相中生成中間產物NH4BH4；取出回流后的物料，離心分離，棄渣取液，最后把液相旋蒸，即可得到白色疏松狀固體產物氨硼烷（NH3BH3）。

【技術實現步驟摘要】

【技術保護點】
一種基于硼砂的固相法制備氨硼烷的工藝方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一、按照摩爾比為1：（2.5?3.5）：（8.0?9.0）：（2.0?3.5）的比例，稱取無水硼砂、三聚甲醛、氧化鈣和固體堿加入球磨機中，設定球磨時的料球質量比為1:1?10:1，控制球磨轉速為100?800rpm，于25?60℃溫度下球磨處理5?10h；步驟二、將步驟一球磨后的物料轉置于氣氛加熱爐內，并在爐內通入N2加以保護，于200?350℃溫度條件下，進行加熱處理1?3h；步驟三、將步驟二加熱處理后的物料轉置于帶有回流裝置的反應器中，并向其中加入銨鹽和醚類有機溶劑，在攪拌條件下，控制溫度為25?90℃，進行加熱回流反應5?15h；其中，銨鹽的加入量為步驟一所加無水硼砂摩爾量的2.0?4.5倍，步驟二加熱處理后的物料與銨鹽的總質量與醚類有機溶劑的加入體積比為50?200g/L；步驟四、將步驟三回流反應后的物料轉置于離心管中，在轉速為2000?6000rpm的條件下，進行離心處理10?30min，之后，通過傾析處理分離出上層清液，備用；步驟五、將步驟四分離出的上層清液，在50?90℃條件下進行旋蒸處理，所得白色固體產物即為氨硼烷。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張軍，李華博，姚海瑞，張豪，白孝康，李晶晶，宋幫才，杜西剛，
申請(專利權)人：河南科技大學，
類型：發明
國別省市：河南;41