一種觀察鈦纖維金相組織燒結頸的預處理方法技術

本發明專利技術公開了一種觀察鈦纖維金相組織燒結頸的預處理方法，該方法包括將經過清洗、燒結和鑲樣的鈦纖維試樣進行腐蝕液腐蝕，所述的腐蝕液包括氫氟酸、硝酸及鹽酸；以體積份計，所述的腐蝕液中氫氟酸為1～10份、硝酸為1～8份及鹽酸為1～10份。本發明專利技術的方法觀察到的金相組織晶界清晰、完整，單個晶粒內不出現腐蝕坑點、斑塊，本發明專利技術的方法能清晰地觀察鈦纖維多孔材料的組織及形態，對發展和應用鈦纖維多孔材料有重要意義。

【技術實現步驟摘要】
一種觀察鈦纖維金相組織燒結頸的預處理方法
本專利技術屬于鈦及鈦合金金相腐蝕領域，具體涉及鈦纖維多孔材料，特別涉及一種觀察鈦纖維金相組織燒結頸的預處理方法。
技術介紹
金屬纖維多孔材料(如圖1)其獨特的三維網絡纖維骨架和全聯通孔隙結構使其擁有一系列特殊功能，應用于過濾分離、吸聲降噪、電磁屏蔽、高效燃燒和強化換熱等領域。鈦及鈦合金具有比重輕、比強度大、耐蝕性好、無磁性、可焊接、溫度適應范圍廣等特性，鈦絲經過拉拔成極細纖維，鈦纖維經過編制、預壓成型，制成多孔材料后燒結。金屬纖維多孔材料燒結成形過程受諸多因素的影響，如燒結溫度、燒結時間、燒結氣氛、纖維特性等。燒結是影響金屬纖維多孔材料性能的關鍵之一,目前金屬纖維的燒結研究多借用金屬粉末燒結理論。Kuczynski提出運用球-板模型，建立了燒結初期燒結頸形成長大過程中含有體積擴撒、表面擴撒、晶界擴撒、蒸發凝聚的微觀物質遷移的機理。施劍林通過計算推導,系統的推導出了固相燒結中期和后期的普適致密化方程，并提出燒結中期,表面擴散是除體積擴散之外的一個重要傳質途徑,在燒結后期,只有晶界擴散和體積擴散為主要機制。目前對于鈦纖維多孔材料燒結過程燒結頸形成中哪種機制尚未見報道，有待進一步實驗研究。除松散燒結外，其他全是加壓固相燒結，根據粉末燒結理論，燒結的推動力是粉末狀物料的表面能多于多晶體燒結體的晶界能，粉末體經過燒結后晶界能取代了表面能，這是多晶體材料穩定存在的原因。鈦纖維多孔材料成型過程本質上是固相燒結過程，通過改變燒結工藝參數的方法，系統研究燒結參數對鈦纖維多孔材料成形過程的影響規律，提出了鈦纖維燒結頸形成長大機理但燒結后的鈦纖維多孔材料試樣金相腐蝕過程復雜，晶界難以腐蝕清晰，腐蝕時間不好掌控，時間過短，晶界難以腐蝕出來，時間過長，易造成晶內出現腐蝕坑點、斑塊。鈦纖維多孔材料獨特的三維網絡纖維骨架和全聯通孔隙結構會影響到金相分析，為了對這類多孔材料燒結頸進行有效地金相分析、研究，需要清晰地觀察此類材料的組織及形態，目前現有鈦金相腐蝕液的方法無法清晰觀察到鈦纖維多孔材料的燒結頸的金相組織，同時目前沒有相關鈦纖維多孔材料的燒結頸金相觀察的報告。
技術實現思路
針對現有技術中的缺陷和不足，本專利技術的目的在于提供一種觀察鈦纖維金相組織燒結頸的預處理方法，解決了現有的腐蝕液及觀察方法不能清晰、完整的觀察鈦纖維多孔材料金相組織和不能清楚地觀察到纖維和纖維之間形成燒結現象形成燒結頸的問題，對鈦纖維多孔材料金相燒結頸進行有效地金相分析、研究。為了實現上述技術任務，本專利技術采用如下技術方案予以實現：一種觀察鈦纖維金相組織燒結頸的預處理方法，該方法包括將經過清洗、燒結和鑲樣的鈦纖維試樣進行腐蝕液腐蝕，所述的腐蝕液包括氫氟酸、硝酸及鹽酸。具體的，所述的腐蝕液包括氫氟酸、硝酸及質量分數為35％的鹽酸，以體積份計，所述的腐蝕液中氫氟酸為1～10份、硝酸為1～8份及質量分數為35％的鹽酸為1～10份。進一步的，所述的清洗包括將鈦纖維試樣在質量分數為5％～20％的鹽酸中進行酸洗，然后再通過氫氟酸進行酸洗。更進一步的，所述的燒結為真空燒結，將鈦纖維試樣在650℃保溫后升至1100～1300℃進行真空燒結，真空燒結的真空度為1～10×10-3Pa。還有，所述的鑲樣包括將燒結后的鈦纖維試樣放于磨具內，然后用環氧樹脂和乙二胺按照質量比99～90：1～10的比例混合后進行鈦纖維試樣的鑲樣。另外，所述的鈦纖維試樣為將鈦絲拉拔成絲徑為70～120um的鈦纖維絲后進行編織折疊得到，經編織折疊得到的鈦纖維試樣的孔隙度為40％～60％。具體的，所述的腐蝕包括一次腐蝕和二次腐蝕，所述的一次腐蝕為將經過鑲樣后鈦纖維試樣的橫斷面進行拋光后在腐蝕液中浸泡2～3分鐘，所述的二次腐蝕為將一次腐蝕后的鈦纖維試樣的橫斷面再拋光后再在腐蝕液中浸泡30～60秒。與現有技術相比，本專利技術具有如下的有益效果：(1)本專利技術通過對鈦纖維預處理方法的研究表明，通過燒結、鑲樣及兩次腐蝕等步驟的操作，鈦纖維通過本專利技術給出的處理方法處理后，能清晰的觀察其金相組織；(2)本專利技術的方法為制備鈦纖維多孔材料金相組織提供了一種新的腐蝕液，該腐蝕液針對鈦纖維多孔材料能夠起到很好的腐蝕效果，可方便、快捷、有效地腐蝕各種規格和狀態的鈦纖維多孔材料燒結試樣，得到便于觀察的鈦纖維多孔材料金相組織；(3)本專利技術的方法觀察到的金相組織晶界清晰、完整，單個晶粒內不出現腐蝕坑點、斑塊，本專利技術的方法能清晰地觀察鈦纖維多孔材料的組織及形態，對發展和應用鈦纖維多孔材料有重要意義。附圖說明圖1為鈦纖維材料的制備結構示意圖；圖2為實施例1的金相組織圖；圖3為實施例2的金相組織圖；圖4為實施例3的金相組織圖；圖5為實施例4的金相組織圖；圖6為實施例5的金相組織圖；圖7為實施例6的金相組織圖；以下結合說明書附圖和具體實施方式對本專利技術做具體說明。具體實施方式本專利技術的氫氟酸和硝酸均為分析純試劑，通過專利技術人系統的研究表明通過氫氟酸、硝酸和鹽酸制備的腐蝕液對鈦纖維進行腐蝕后能清楚的觀察到鈦纖維的金相組織，且通過三者具體的成分配比實現了在最優的配比下實現最好的腐蝕效果，本專利技術可選的鹽酸為質量分數35％的鹽酸溶液。金屬鈦表面容易形成很穩定的氧化物和氮化物，不像許多其它金屬，在燒結溫度下鈦能夠溶解自身的表面氧化物，因此這些氧化物不能使用活性氣氛來還原，實驗采用真空燒結爐進行燒結。在通過拉拔后的鈦纖維中存在較大的形變能，在保溫時會引起晶粒異常長大，工藝采用在真空燒結時，溫度升高在650℃時保溫1小時后繼續升溫到1100～1300℃進行燒結。結合附圖1制備鈦纖維多孔材料的過程為：鈦絲拉拔成絲徑為70～120um的纖維狀鈦絲，經過編織、加壓成型后制成孔隙率為40％～60％的鈦纖維試樣。初始制樣與燒結后觀察金相的自制模具都為相同方形尺寸，有利于后期燒結及金相組織燒結頸的觀察。燒結頸選取方法為：鈦纖維多孔材料試樣本身為纖維之間搭接，燒結后形成燒結頸，觀察試樣燒結效果時，燒結頸觀察的表面至少要選取試樣上中下三個面分別來觀察。在Leica/MeF3A型光學顯微鏡下觀察鈦纖維多孔材料金相燒結頸，觀察試樣燒結效果，以下給出本專利技術的具體實施例，需要說明的是本專利技術并不局限于以下具體實施例，凡在本申請技術方案基礎上做的等同變換均落入本專利技術的保護范圍。以下實施例中使用的質量分數為35％的鹽酸為將工業濃鹽酸(質量分數為36％)配入去離子水稀釋得到，氫氟酸和硝酸均為化學純的試劑。實施例1：本實施例給出一種鈦纖維多孔材料金相組織燒結頸的觀察方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，試樣清洗：制得鈦纖維多孔材料后(方形尺寸24mm×24mm×31mm)，絲徑為70～120um，孔隙率為40％～60％，首先使用質量分數為5～20％的HCl溶液對試樣進行酸洗3～5分鐘，然后用清水沖洗3分鐘，沖洗掉HCl溶液，然后用純氫氟酸溶液清洗試樣5～8分鐘，后用清水沖洗2～4分鐘，沖洗掉氫氟酸溶液，溶液濃度較高注意噴濺，保持通風櫥通風狀態；然后在超聲波清洗器中放置量杯，量杯中加入無水乙醇100ml，將試樣放入無水乙醇中浸泡清洗20分鐘后取出試樣，試樣低溫風干后密封保存；步驟二，試樣燒結：將經過步驟一清洗后獲得的試樣在650℃保溫1小時后繼續升溫到燒結溫度，本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種觀察鈦纖維金相組織燒結頸的預處理方法，其特征在于，該方法包括將經過清洗、燒結和鑲樣的鈦纖維試樣進行腐蝕液腐蝕，所述的腐蝕液包括氫氟酸、硝酸及鹽酸。

【技術特征摘要】
1.一種觀察鈦纖維金相組織燒結頸的預處理方法，其特征在于，該方法包括將經過清洗、燒結和鑲樣的鈦纖維試樣進行腐蝕液腐蝕，所述的腐蝕液包括氫氟酸、硝酸及鹽酸；所述的腐蝕液包括氫氟酸、硝酸及質量分數為35％的鹽酸，以體積份計，所述的腐蝕液中氫氟酸為1～10份、硝酸為1～8份及質量分數為35％的鹽酸為1～10份；所述的鑲樣包括將燒結后的鈦纖維試樣放于磨具內，然后用環氧樹脂和乙二胺按照質量比99～90：1～10的比例混合后進行鈦纖維試樣的鑲樣；所述的鈦纖維試樣為將鈦絲拉拔成絲徑為70～120um的鈦纖維絲后進行編織折疊得到，經編織折疊得到...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉世鋒，湯慧萍，張朝暉，馮璐，劉全明，
申請(專利權)人：西安建筑科技大學，
類型：發明
國別省市：陜西;61