一種同時測定鋯及鋯合金中鈹鉀含量的方法技術

本發明專利技術提供了一種同時測定鋯及鋯合金中鈹鉀含量的方法，包括以下步驟：一、車削純鋯或鋯合金取屑狀試樣，然后清洗烘干；二、采用堆錐四分法選樣；三、將試樣溶解，把溶液轉入容量瓶中定容，得到待測液；四、配制一系列不同濃度的鈹-鉀校準溶液；五、采用電感耦合等離子體發射光譜儀逐一測定各濃度鈹-鉀校準溶液中鈹和鉀的元素特征光譜強度，建立校準曲線；六、采用電感耦合等離子體發射光譜儀測定待測液的鈹和鉀的元素特征光譜強度，依據校準曲線計算出純鋯或鋯合金試樣中鈹含量和鉀含量。本發明專利技術能夠克服垂直觀測技術測定易電離元素易受干擾的困難，滿足核工業鋯及鋯合金檢測需求。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于化學分析
，具體涉及一種同時測定鋯及鋯合金中鈹鉀含量的 方法。
技術介紹
金屬鋯及其合金被廣泛應用于水冷動力堆的包殼材料與堆芯結構材料。目前國內 公開報道的鋯及鋯合金化學分析方法主要為1992年頒布的GB/T 13747鋯及鋯合金化學分 析方法國標，以及2012年李剛等人發表的電感耦合等離子體發射光譜法測定核級鋯合金 中17種常量及痕量元素。這些文獻中均未涉及錯及錯合金中鈹、鉀元素的測定方法，主要 技術難度如下： 目前主流的電感耦合等離子體發射光譜儀為垂直觀測矩管，垂直觀測技術在測定 易電離類元素（堿金屬與堿土金屬）中極易受到干擾，并且基體效應對易電離元素干擾也 尤為明顯，導致測定結果穩定性差，不符合定量分析要求。通常使用化學分析方法測定易電 離元素，或不測易電離元素。鈹元素是元素周期表中第四號元素，原子量輕并且易電離，鉀 元素是典型的堿金屬，極易電離，使用垂直觀測技術測定鈹、鉀含量的難度極大。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種同時測定鋯 及鋯合金中鈹鉀含量的方法。該方法通過采用360B鋯合金標準物質作為校準溶液的基體， 并對特征光譜譜線等條件進行大量選擇實驗，克服垂直觀測技術中易電離元素易受干擾的 困難以及電感耦合等離子體發射光譜儀測定鋯基體高鹽環境檢出限不滿足痕量分析的困 難，提供了一種電感耦合等離子體發射光譜儀測定鋯及鋯合金中鈹與鉀含量的方法，滿足 核工業鋯及鋯合金檢測需求。 為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是：一種同時測定鋯及鋯合金中鈹 鉀含量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： 步驟一、對純鋯或鋯合金進行車削，得到肩狀試樣，然后將肩狀試樣清洗干凈后烘 干備用； 步驟二、采用堆錐四分法對步驟一中烘干后的肩狀試樣進行縮分選樣，得到待測 樣； 步驟三、向步驟二中所述待測樣中滴加氫氟酸-硝酸復合酸液進行溶解，然后將 溶液轉入容量瓶中，用純水定容后搖勻，得到待測液；所述氫氟酸-硝酸復合酸液的體積V 滿足：8m < V < 10m，其中m為待測樣的質量，m的單位為g，V的單位為mL ; 步驟四、將數份質量均為m的360B鋯合金標準物質分置于多個燒杯中，各滴加體 積為V的氫氟酸-硝酸復合酸液進行溶解，得到多份基體母液，然后取多個容量瓶，將各份 基體母液以及計量的鈹標準溶液和計量的鉀標準溶液分別移入各個容量瓶中，之后分別用 純水定容，搖勻后得到一系列不同濃度的鈹-鉀校準溶液； 步驟五、采用電感耦合等離子體發射光譜儀于313. 042nm處逐一測定步驟四中所 述不同濃度鈹-鉀校準溶液中鈹元素的特征光譜強度，同時于766. 491nm處逐一測定不同 濃度鈹-鉀校準溶液中鉀元素的特征光譜強度，由此建立鈹-鉀校準溶液中鈹的濃度與鈹 元素特征光譜強度對應關系的校準曲線，以及鈹-鉀校準溶液中鉀的濃度與鉀元素特征光 譜強度對應關系的校準曲線； 步驟六、采用電感親合等離子體發射光譜儀于313. 042nm處測定步驟三中所述待 測液的鈹元素特征光譜強度，同時于766. 491nm處測定待測液的鉀元素特征光譜強度，然 后依據步驟五中所建立的鈹-鉀校準溶液中鈹的濃度與鈹元素特征光譜強度對應關系的 校準曲線計算出待測液中鈹的濃度，依據鈹-鉀校準溶液中鉀的濃度與鉀元素特征光譜強 度對應關系的校準曲線計算出待測液中鉀的濃度，最終計算出純鋯或鋯合金試樣中鈹的質 量含量與鉀的質量含量。 上述的，其特征在于，步驟三和步驟 四中所述氫氟酸-硝酸復合酸液中HF的質量百分含量均為12%~18%，HN0 3的質量百分 含量均為5%~9%。 上述的，其特征在于，步驟三和步驟 四中所述m均滿足：0. 5g < m < lg，步驟三和步驟四中所述容量瓶的規格均為50mL或 100mL〇 上述的，其特征在于，步驟四中所述 一系列不同濃度的鈹-鉀校準溶液中鈹的濃度分別為〇mg/L、0. 01mg/L、0. 02mg/L、0. lmg/ L和0. 2mg/L，所述一系列不同濃度的鈹-鉀校準溶液中鉀的濃度分別為0mg/L、0. 01mg/L、 0? 02mg/L、0. lmg/L 和 0? 2mg/L。 上述的，其特征在于，步驟五和步驟 六中所述電感耦合等離子體發射光譜儀的工作參數均為：高頻發生器功率1. lkW~1. 4kW， 等離子氣流量12L/min~15L/min，輔助氣流量0. 7L/min~1. lL/min，霧化氣流量0. 7L/ min~1. lL/min，懦動栗栗速15rpm~45rpm，觀測高度15_~16mm，積分時間2s~5s。 上述的，其特征在于，步驟五中所述 鈹-鉀校準溶液中鈹的濃度與鈹元素特征光譜強度對應關系的校準曲線以及鈹-鉀校準 溶液中鉀的濃度與鉀元素特征光譜強度對應關系的校準曲線的線性相關系數均不小于 0.999。 本專利技術與現有技術相比具有以下優點： 1、本專利技術采用360B鋯合金標準物質作為校準溶液的基體，有效降低了基體效應， 提高了檢測方法的準確度。 2、本專利技術采用通過NIST認證的360B鋯合金標準物質、鈹標準溶液以及鉀標準溶 液配制鈹-鉀校準溶液，準確度高、精密度高、國際認可度高。 3、本專利技術采用電感耦合等離子體發射光譜法同時測定鋯及鋯合金中的鈹元素含 量以及鉀元素含量，靈密度高、精密度高、準確度高，分析步驟簡單易于掌握，分析速度快， 滿足核工業鋯及鋯合金檢測需求。 5、本專利技術建立了，彌補國內尚無鋯及 鋯合金中鈹、鉀元素測定方法的空白，滿足核工業鋯及鋯合金檢測需求。 下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步詳細說明?！靖綀D說明】圖1為本專利技術實施例1-3在電感耦合等離子體發射光譜儀上建立的鈹-鉀校準溶 液中鈹的濃度與鈹元素特征光譜強度對應關系的校準曲線。圖2為本專利技術實施例1-3在電感耦合等離子體發射光譜儀上建立的鈹-鉀校準溶 液中鉀的濃度與鉀元素特征光譜強度對應關系的校準曲線。【具體實施方式】 實施例1 本實施例測定鋯及鋯合金中鈹、鉀含量的方法包括以下步驟： 步驟一、對純鋯或鋯合金進行車削，得到肩狀試樣，然后將肩狀試樣清洗干凈后烘 干備用； 本實施例在具體實施過程中，先用無水乙醇浸泡清洗純鋯或鋯合金肩狀試樣30s 以上，然后使用純水沖洗試樣10次以上，之后將肩狀試樣在不超過50°C溫度的條件下烘 干；所述無水乙醇為分析純級以上規格，純水符合GB/T 6682實驗室一級用水要求； 步驟二、采用堆錐四分法對步驟一中烘干后的純鋯或鋯合金試樣進行縮分選樣， 得到待測樣； 本實施例采用堆錐四分法取樣后準確稱量lg試樣，精確至0. 0020g ; 步驟三、向步驟二中所述待測樣中滴加10mL氫氟酸-硝酸復合酸液中進行溶解， 然后將溶液轉入l〇〇mL容量瓶中，用純水定容后搖勻，得到待測液；所述氫氟酸-硝酸復合 酸液中HF的質量百分含量為14. 4%，HN03的質量百分含量為6. 8% ; 本實施例在具體實施過程中，先將步驟二稱量的lg待測樣置于50mL耐氫氟酸燒 杯中，加入8mL純水浸沒樣品，然后逐滴緩慢加入10mL氫氟酸-硝酸復合酸液溶解樣品，之 后將溶液全部轉移至100mL耐氫氟酸容量瓶中，用純水定容，搖勻；所述氫氟本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種同時測定鋯及鋯合金中鈹鉀含量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：步驟一、對純鋯或鋯合金進行車削，得到屑狀試樣，然后將屑狀試樣清洗干凈后烘干備用；步驟二、采用堆錐四分法對步驟一中烘干后的屑狀試樣進行縮分選樣，得到待測樣；步驟三、向步驟二中所述待測樣中滴加氫氟酸?硝酸復合酸液進行溶解，然后將溶液轉入容量瓶中，用純水定容后搖勻，得到待測液；所述氫氟酸?硝酸復合酸液的體積V滿足：8m≤V≤10m，其中m為待測樣的質量，m的單位為g，V的單位為mL；步驟四、將數份質量均為m的360B鋯合金標準物質分置于多個燒杯中，各滴加體積為V的氫氟酸?硝酸復合酸液進行溶解，得到多份基體母液，然后取多個容量瓶，將各份基體母液以及計量的鈹標準溶液和計量的鉀標準溶液分別移入各個容量瓶中，之后分別用純水定容，搖勻后得到一系列不同濃度的鈹?鉀校準溶液；步驟五、采用電感耦合等離子體發射光譜儀于313.042nm處逐一測定步驟四中所述不同濃度鈹?鉀校準溶液中鈹元素的特征光譜強度，同時于766.491nm處逐一測定不同濃度鈹?鉀校準溶液中鉀元素的特征光譜強度，由此建立鈹?鉀校準溶液中鈹的濃度與鈹元素特征光譜強度對應關系的校準曲線，以及鈹?鉀校準溶液中鉀的濃度與鉀元素特征光譜強度對應關系的校準曲線；步驟六、采用電感耦合等離子體發射光譜儀于313.042nm處測定步驟三中所述待測液的鈹元素特征光譜強度，同時于766.491nm處測定待測液的鉀元素特征光譜強度，然后依據步驟五中所建立的鈹?鉀校準溶液中鈹的濃度與鈹元素特征光譜強度對應關系的校準曲線計算出待測液中鈹的濃度，依據鈹?鉀校準溶液中鉀的濃度與鉀元素特征光譜強度對應關系的校準曲線計算出待測液中鉀的濃度，最終計算出純鋯或鋯合金試樣中鈹的質量含量與鉀的質量含量。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：惠泊寧，李中奎，周軍，焦永剛，石明華，田鋒，張建軍，袁改煥，
申請(專利權)人：西部新鋯核材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：陜西;61