一種環境水樣中酰胺類化合物的檢測方法技術

本申請屬于化學分析領域，尤其涉及一種環境水樣中酰胺類化合物的檢測方法。本申請提供的環境水樣中酰胺類化合物的檢測方法包括以下步驟：a)環境水樣與堿和氯化鈉混合，得到環境水樣待萃取液；所述環境水樣待萃取液的pH值為10～11；b)使用萃取光纖對所述環境水樣待萃取液進行固相微萃取，得到環境水樣萃取樣；所述固相微萃取的溫度為70～80℃；c)檢測所述環境水樣萃取樣，得到環境水樣中所含酰胺類化合物的種類和/或含量。本發明專利技術利用固相微萃取的方式直接對環境水樣中的酰胺類化合物進行萃取，通過采用適當的萃取溫度和萃取液pH值來保證萃取效果的穩定性，從而使本發明專利技術提供的檢測方法具有穩定的加標回收率。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于化學分析領域，尤其涉及一種環境水樣中酰胺類化合物的檢測方法。
技術介紹
甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、異丙草胺是五種最常用和最重要的酰胺類除草劑，其藥效不受地域、氣候條件的限制，主要用于玉米、大豆、棉花、小麥、水稻、花生等作物田間的防雜除草工作，近些年來在我國應用十分廣泛。盡管這些酰胺類除草劑有著優異的除草性能，但它們也具有直接毒性、不易揮發、不易光解、易殘留的缺點。在我國隨著酰胺類除草劑的大量使用，導致了它們在湖泊和池塘等水域中的大量殘留，造成魚類和蛙類群體性的死亡，對人類和生態環境造成了潛在的巨大威脅。根據結構上的差別，酰胺類除草劑有著中等到較高的水溶性以及相對較低的土壤吸附常數，所以施到農田的酰胺類除草劑，很容易通過滲透轉移到淺層地下水或隨著雨水徑直流進入地表水，對人類飲用水源造成污染。甲草胺、乙草胺已被美國環境保護總局定為B-2類致癌物，規定在1個月的監測期內，地下水中殘留濃度不得超過0.1mg/L。最近一些研究表明，一定量的丁草胺可引起鯰魚的紅細變異、誘導人的染色單體畸形。因此快速準確的測定酰胺類除草劑的殘留量，可直觀地了解該類農藥對環境水的污染程度。目前，國內外關于環境水樣中酰胺類除草劑的檢測方法主要有液相色譜(LC-UV)法、氣相色譜的電子俘獲檢測器檢測法(GC-ECD)、氮磷檢測器檢測法(GC-NPD)和氣相色譜與質譜聯用法(GC-MS)。采用這些方法在對環境水樣進行檢測前，均需要對環境水樣進行不同程度的前處理，以滿足檢測儀器的進樣要求，但現有前處理方法的操作較為繁瑣，前處理效果受操作條件影響較大，導致現有環境水樣檢測方法的加標回收率波動較大，從而降低了檢測結果的準確性。
技術實現思路
有鑒于此，本專利技術的目的在于提供一種環境水樣中酰胺類化合物的檢測方法，采用本專利技術提供的方法對環境水樣進行檢測時，其加標回收率較為穩定。本專利技術提供了一種環境水樣中酰胺類化合物的檢測方法，包括以下步驟：a)、環境水樣與堿和氯化鈉混合，得到環境水樣待萃取液；所述環境水樣待萃取液的pH值為9～11；b)、使用萃取光纖對所述環境水樣待萃取液進行固相微萃取，得到環境水樣萃取樣；所述固相微萃取的溫度為70～80℃；c)、檢測所述環境水樣萃取樣，得到環境水樣中所含酰胺類化合物的種類和/或含量。優選的，所述固相微萃取的方式為頂空固相微萃取。優選的，所述頂空固相微萃取的時間為30～50min。優選的，所述萃取光纖的涂層為PDMS/DVB。優選的，所述萃取光纖的涂層厚度為60～70μm。優選的，所述環境水樣待萃取液中氯化鈉的濃度為0.3～0.36g/mL。優選的，步驟a)中，所述環境水樣與堿和氯化鈉混合之前，先對所述環境水樣進行過濾。優選的，步驟b)中，使用萃取光纖對所述環境水樣待萃取液進行固相微萃取之前，先對所述萃取光纖進行老化。優選的，所述老化的時間為10～30min。優選的，步驟c)中，檢測所述環境水樣萃取樣的方式為氣相色譜-質譜聯用檢測。與現有技術相比，本專利技術提供了一種環境水樣中酰胺類化合物的檢測方法。本專利技術提供的環境水樣中酰胺類化合物的檢測方法包括以下步驟：a)、環境水樣與堿和氯化鈉混合，得到環境水樣待萃取液；所述環境水樣待萃取液的pH值為10～11；b)、使用萃取光纖對所述環境水樣待萃取液進行固相微萃取，得到環境水樣萃取樣；所述固相微萃取的溫度為70～80℃；c)、檢測所述環境水樣萃取樣，得到環境水樣中所含酰胺類化合物的種類和/或含量。本專利技術利用固相微萃取的方式直接對環境水樣中的酰胺類化合物進行萃取，通過采用適當的萃取溫度和萃取液pH值來保證萃取效果的穩定性，從而使本專利技術提供的檢測方法具有穩定的加標回收率。實驗結果表明，本專利技術提供的檢測方法的加標回收率為92～97％，加標回收率較為穩定。附圖說明為了更清楚地說明本專利技術實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本專利技術的實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據提供的附圖獲得其他的附圖。圖1為實施例1提供的五種酰胺類化合物的SIM圖。具體實施方式下面將結合本專利技術實施例中的附圖，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。本專利技術提供了一種環境水樣中酰胺類化合物的檢測方法，包括以下步驟：a)、環境水樣與堿和氯化鈉混合，得到環境水樣待萃取液；所述環境水樣待萃取液的pH值為10～11；b)、使用萃取光纖對所述環境水樣待萃取液進行固相微萃取，得到環境水樣萃取樣；所述固相微萃取的溫度為70～80℃；c)、檢測所述環境水樣萃取樣，得到環境水樣中所含酰胺類化合物的種類和/或含量。在本專利技術提供的檢測方法中，首先對環境水樣進水預處理，該過程為：環境水樣與堿和氯化鈉混合。其中，所述環境水樣優選為從農耕區提取的地表水樣和/或地下水樣。在本專利技術提供的一個實施例中，所述環境水樣中含有酰胺類化合物。在本專利技術提供的一個實施例中，所述酰胺類化合物包括乙草胺、甲草胺、異丙草胺、丁草胺和丙草胺中的一種或多種；在本專利技術提供的另一個實施例中，所述酰胺類化合物包括乙草胺、甲草胺和丁草胺。在本發明提供的一個環境水樣包括乙草胺、甲草胺和丁草胺的實施例中，所述乙草胺的濃度為0.1～105μg/L，所述甲草胺的濃度為0.1～105μg/L，所述丁草胺的濃度為0.01～105μg/L；在本專利技術提供的另一個環境水樣包括乙草胺、甲草胺和丁草胺的實施例中，所述乙草胺的濃度為0.1～104μg/L，所述甲草胺的濃度為0.1～104μg/L，所述丁草胺的濃度為0.01～104μg/L；在本專利技術提供的其他環境水樣包括乙草胺、甲草胺和丁草胺的實施例中，所述乙草胺的濃度為0.3～4000μg/L，所述甲草胺的濃度為0.2～4000μg/L，所述丁草胺的濃度為0.3～4000μg/L。所述堿優選為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋰中的一種或多種，更優選為氫氧化鈉。待環境水樣與堿和氯化鈉混合均勻后，得到環境水樣待萃取液。所述環境水樣待萃取液本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種環境水樣中酰胺類化合物的檢測方法，包括以下步驟：a)、環境水樣與堿和氯化鈉混合，得到環境水樣待萃取液；所述環境水樣待萃取液的pH值為9～11；b)、使用萃取光纖對所述環境水樣待萃取液進行固相微萃取，得到環境水樣萃取樣；所述固相微萃取的溫度為70～80℃；c)、檢測所述環境水樣萃取樣，得到環境水樣中所含酰胺類化合物的種類和/或含量。

【技術特征摘要】
1.一種環境水樣中酰胺類化合物的檢測方法，包括以下步驟：
a)、環境水樣與堿和氯化鈉混合，得到環境水樣待萃取液；
所述環境水樣待萃取液的pH值為9～11；
b)、使用萃取光纖對所述環境水樣待萃取液進行固相微萃取，得到環境
水樣萃取樣；
所述固相微萃取的溫度為70～80℃；
c)、檢測所述環境水樣萃取樣，得到環境水樣中所含酰胺類化合物的種
類和/或含量。
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述固相微萃取的方
式為頂空固相微萃取。
3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述頂空固相微萃取
的時間為30～50min。
4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述萃取光纖的涂層
為PDMS/DVB。
5.根據權利要求1所述...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉寶峰，李俊玲，
申請(專利權)人：中國科學院長春應用化學研究所，
類型：發明
國別省市：吉林;22