一種含細(xì)菌纖維素的水響應(yīng)傳感橡膠薄膜及其制備方法。本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠復(fù)合膜及其制備方法。所述的橡膠復(fù)合膜由1-5份細(xì)菌纖維素晶須和100份橡膠組成，其中，橡膠選自丁苯橡膠、天然橡膠或羧基丁腈橡膠中的任意一種。本發(fā)明專利技術(shù)顯著優(yōu)點(diǎn)是：（1）通過一定條件下對細(xì)菌纖維素進(jìn)行酸解，去除了細(xì)菌纖維素中非晶部分等缺陷，得到了高純度的細(xì)菌纖維素晶須，該晶須表面含有大量的羥基等官能團(tuán)，能有效的分散在水中，獲得穩(wěn)定的晶須水分散液體系。（2）BCW/橡膠復(fù)合膜的制備工藝簡單環(huán)保，零污染。（3）采用本發(fā)明專利技術(shù)的制備方法制備的BCW/橡膠復(fù)合膜吸水后模量顯著下降，具有良好的水刺激響應(yīng)機(jī)械適應(yīng)性。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于功能性橡膠復(fù)合膜的制備
，特別是一種含細(xì)菌纖維素晶須的水響應(yīng)型橡膠復(fù)合膜及其制備方法。
技術(shù)介紹
智能材料是一種能夠判斷、處理從自身表層或內(nèi)部獲取的關(guān)于環(huán)境條件及變化的信息并做出反應(yīng)、以改變自身結(jié)構(gòu)與功能，使其很好地與外界協(xié)調(diào)的、具有自適應(yīng)性的材料系統(tǒng)。作為智能材料的基礎(chǔ)材料之一，刺激響應(yīng)型功能材料近年來已引起了研究者的極大興趣，它主要是針對外界或內(nèi)部的刺激（如應(yīng)力、應(yīng)變、熱、光、電、磁、化學(xué)和輻射等）而做出響應(yīng)的材料，可用來制備各種傳感器。因此，對刺激響應(yīng)功能材料的研究一直是本領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。如文獻(xiàn)《ACS?Nano,?2014,?8(9):?8819–8830》報(bào)道通過溶脹法制備了石墨烯/天然橡膠復(fù)合材料，這種復(fù)合材料對應(yīng)變具有良好的敏感性，在生物醫(yī)用領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。公開號為CN103526333A的中國專利公開了一種通過原位聚合制備納米碳材料/硅橡膠光刺激響應(yīng)性復(fù)合材料的制備方法。對刺激響應(yīng)功能材料的研究一直是本領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。由木醋桿菌、土壤桿菌和根瘤桿菌等微生物合成的細(xì)菌纖維素（Bacterial?cellulose，BC）是一種新型的高分子化合物，它具有化學(xué)純度高，結(jié)晶度高，生物相容性好，吸水能力強(qiáng)，力學(xué)強(qiáng)度高與生物可降解性等特點(diǎn)。在一定條件下對BC進(jìn)行處理，可以得到一維棒狀的細(xì)菌纖維素晶須（Bacterial?Cellulose?Whisker，BCW）。BCW與植物纖維素晶須相比，其缺陷少，結(jié)晶度更高，有著更大的長徑比（1～100）和比表面積170m2/g，并且理論模量達(dá)150GPa，強(qiáng)度為10GPa，是理想的橡膠補(bǔ)強(qiáng)填料。專利技術(shù)人前期在CN103102547的中國專利公開了一種含細(xì)菌纖維素晶須的XNBR硫化膠及其制備方法，報(bào)道了細(xì)菌纖維素作為一種補(bǔ)強(qiáng)填料，對XNBR橡膠硫化膠的補(bǔ)強(qiáng)性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種對水具有良好機(jī)械適應(yīng)性的細(xì)菌纖維素晶須/橡膠復(fù)合膜及其制備方法。實(shí)現(xiàn)本專利技術(shù)目的的技術(shù)解決方案為：一種含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠復(fù)合膜，所述的橡膠復(fù)合膜由1-5份細(xì)菌纖維素晶須（BCW）和100份橡膠組成，其中，橡膠選自丁苯橡膠（SBR）、天然橡膠（NR）或羧基丁腈橡膠（XNBR）中的任意一種。一種含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟：步驟一：將細(xì)菌纖維素晶須加入去離子水，超聲0.5～1h得到1-5份細(xì)菌纖維素晶須分散液，將該分散液與100份橡膠膠乳進(jìn)行混合，超聲1～2h，得到含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠混合液；步驟二：將絮凝液滴到玻璃板上，60～80℃烘去溶劑，然后將烘干的玻璃板水平浸入橡膠混合液中，保持一段時(shí)間，使BCW/橡膠膠乳凝膠到玻璃板上，用去離子水洗滌除去凝膠表面的絮凝劑，50～60℃烘干即得到細(xì)菌纖維素晶須/橡膠復(fù)合膜。步驟一中，橡膠膠乳選自丁苯橡膠（SBR）、天然橡膠（NR）或羧基丁腈橡膠（XNBR）中的任意一種。步驟二中，絮凝液選用氯化鈉溶液、氯化鈣溶液或硝酸鈣溶液中的一種或多種，濃度為8～14%。步驟二中，玻璃板浸入混合液中的時(shí)間視所需要的薄膜厚度而定，保持在20～60s。本專利技術(shù)顯著優(yōu)點(diǎn)是：（1）通過一定條件下對細(xì)菌纖維素進(jìn)行酸解，去除了細(xì)菌纖維素中非晶部分等缺陷，得到了高純度的細(xì)菌纖維素晶須，該晶須表面含有大量的羥基等官能團(tuán)，能有效的分散在水中，獲得穩(wěn)定的晶須水分散液體系。（2）BCW/橡膠復(fù)合膜的制備工藝簡單環(huán)保，零污染。（3）采用本專利技術(shù)的制備方法制備的BCW/橡膠復(fù)合膜吸水后模量顯著下降，具有良好的水刺激響應(yīng)機(jī)械適應(yīng)性。附圖說明圖1是本專利技術(shù)含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠復(fù)合膜的制備方法的流程示意圖。圖2是含3份細(xì)菌纖維素晶須的橡膠復(fù)合膜吸水前后的模量變化圖。圖3是含5份炭黑的橡膠復(fù)合膜吸水前后的模量變化圖。具體實(shí)施方式結(jié)合附圖1，本專利技術(shù)含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠復(fù)合膜，包括橡膠100份、BCW?1-5份。份，是以配方中主體成分橡膠的加入量為基準(zhǔn)（100質(zhì)量份），配方中其他組分以橡膠的用量為參照物，用其占橡膠質(zhì)量的百分比來表示。本專利技術(shù)采用硫酸對細(xì)菌纖維素進(jìn)行酸化，離心，洗滌，得到細(xì)菌纖維素晶須，然后與橡膠膠乳進(jìn)行混合，將絮凝液滴到玻璃板上烘干后，水平浸入混合液中，使BCW/橡膠膠乳凝膠到玻璃板上，洗滌，烘干，即可獲得BCW/橡膠復(fù)合膜。本專利技術(shù)制備工藝簡單環(huán)保，成本低，工業(yè)化生產(chǎn)容易。本專利技術(shù)制備含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠復(fù)合膜的方法，具體包括以下步驟：步驟一：本專利技術(shù)中所用的細(xì)菌纖維素晶須由細(xì)菌纖維素在40～60℃下，加入40~60%硫酸與細(xì)菌纖維素的比例為1mL：1g，攪拌36～48h，然后在9000rpm?下，離心20min，洗滌，得到細(xì)菌纖維素晶須；步驟二：將步驟一得到的細(xì)菌纖維素晶須，加入適量去離子水，超聲0.5～1h，使1-5份細(xì)菌纖維素晶須分散在水中得到細(xì)菌纖維素晶須分散液，將細(xì)菌纖維素晶須分散液與100份橡膠膠乳進(jìn)行混合，超聲1～2h，得到含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠混合液；步驟三：配制一定量的絮凝劑，絮凝劑采用無機(jī)鹽氯化鈉溶液、氯化鈣溶液或硝酸鈣溶液中的一種或多種，濃度為8～14%。將絮凝劑滴到玻璃板上，60～80℃烘干去溶劑，然后將烘干的玻璃板水平浸入混合液中，保持20～60s時(shí)間，使BCW/橡膠膠乳凝膠到玻璃板上，用去離子水洗滌除去凝膠表面的絮凝劑，50～60℃烘12-18小時(shí)即得到BCW/橡膠復(fù)合膜。下面通過實(shí)施例和對比例對本專利技術(shù)作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1稱取20g的細(xì)菌纖維素投入到反應(yīng)器中，加入40%硫酸溶液，在溫度為60℃的條件下攪拌36h，反應(yīng)結(jié)束后在9000rpm下離心20min、并用去離子水洗滌，得到細(xì)菌纖維素晶須。稱取1.5gBCW，溶于150ml去離子水中，超聲功率為125W，溫度20℃，超聲0.5h。稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23%的SBR膠乳130g（相當(dāng)于30g干膠），在超聲下將BCW分散液滴加到膠乳中，超聲1h，得到BCW/SBR混合液。配制濃度為14%的硝酸鈣絮凝液，將絮凝液滴到洗凈烘干的玻璃板上，60℃烘去溶劑，然后將玻璃板水平浸入BCW/SBR混合液中，保持20s，使BCW/SBR膠乳凝膠到玻璃板上，用去離子水洗滌除去凝膠表面的絮凝劑，60℃烘12小時(shí)即得到BCW/SBR復(fù)合膜。經(jīng)測試，所制備的復(fù)合膜常溫模量（25℃）達(dá)到31.1MPa，將其泡入去離子水中，吸水后，復(fù)合膜的常溫模量下降到15.3MPa，下降了50.8%。實(shí)施例2稱取20g的細(xì)菌纖維素投入到反應(yīng)器中，加入50%硫酸溶液，在溫度為50℃的條件下攪拌48h，反應(yīng)結(jié)束后在9000rpm下離心20min、并用去離子水洗滌，得到細(xì)菌纖維素晶須。稱取0.3gBCW，溶于30ml去離子水中，超聲功率為125W，溫度20℃，超聲0.5h。稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23%的SBR膠乳130g（相當(dāng)于30g干膠），在超聲下將BCW分散液滴加到膠乳中，超聲1h，得到BCW/本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠復(fù)合膜，其特征在于，所述的橡膠復(fù)合膜由1?5份細(xì)菌纖維素晶須和100份橡膠組成，其中，橡膠選自丁苯橡膠、天然橡膠或羧基丁腈橡膠中的任意一種。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠復(fù)合膜，其特征在于，所述的橡膠復(fù)合膜由1-5份細(xì)菌纖維素晶須和100份橡膠組成，其中，橡膠選自丁苯橡膠、天然橡膠或羧基丁腈橡膠中的任意一種。
2.一種含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一：將細(xì)菌纖維素晶須加入去離子水，超聲0.5～1h得到1-5份細(xì)菌纖維素晶須分散液，將該分散液與100份橡膠膠乳進(jìn)行混合，超聲1～2h，得到含細(xì)菌纖維素晶須的橡膠混合液；
步驟二：將絮凝液滴到玻璃板上，60～80℃烘去溶劑，然后將烘干的玻璃板水平浸入橡膠混合液中，保持一段時(shí)間，使細(xì)菌纖維素晶須...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：賈紅兵，張佳佳，張旭敏，王經(jīng)逸，何俊寬，徐子欽，劉鵬章，張衡，孫東平，游詩雨，殷標(biāo)，
申請(專利權(quán))人：南京理工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇;32
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