本發明專利技術涉及一種硅、鹵協同阻燃增塑劑化合物的制備方法，具體涉及一種阻燃增塑劑二甲基硅酸雙二鹵丙酯的制備方法，該化合物的結構如下式所示：式中X2C3H5O為(CH2X)2CHO或CH2XCHXCH2O，X＝Cl或Br。制備方法為：用氮氣置換掉反應器內的空氣，加入二甲基二甲氧基硅烷、有機溶劑及二鹵丙醇，升溫至75℃～110℃，分餾反應5～11h，控制分餾柱頂溫度不高于65℃，定量分餾出生成的甲醇，經純化處理，得二甲基硅酸雙二鹵丙酯。本發明專利技術阻燃劑阻燃效能高，增塑性好，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑劑，并且生產工藝簡單，成本低，易于實現工業化生產。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及，具體涉及一種硅、鹵協 同阻燃增塑劑二甲基硅酸雙二鹵丙酯化合物的制備方法，該化合物適合用作聚氯乙烯、聚 氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑劑。
技術介紹
隨著全球日益嚴格的阻燃立法、防火安全標準和行業指令的相繼出臺，阻燃劑的 市場需求呈快速增長趨勢，尤其是對新型、高效和環保型阻燃劑的需求更加迫切。鹵系阻燃 劑阻燃效率高、歷史發展悠久、生產技術成熟，在很多領域中得到了廣泛的應用，是目前全 球產量最大的有機阻燃劑之一。但其燃燒會產生大量有害的鹵化氫氣體，因此在一些領域 的應用受到了限制。硅系阻燃劑具有優異的熱穩定性，有效的防熔體滴落和阻燃抑煙性，是 目前低煙與低毒阻燃材料開發的重點之一。把硅和鹵這兩種優良的阻燃元素設計在同一分 子結構中，產生協同阻燃效應，從而達到理想的阻燃效果，是一個具有開發前景的課題。 本專利技術公開了以二鹵丙醇和二甲基二甲氧基硅烷為主要原料制備硅、鹵雙元素協 同阻燃增塑劑二甲基硅酸雙二鹵丙酯化合物的制備方法。硅和鹵元素協同阻燃，高溫條件 下硅元素能促進高分子材料成炭，生成致密的硅炭層；鹵元素在受熱時生成鹵化氫，其與阻 燃增效劑三氧化二銻作用生成鹵化銻覆蓋在材料表面，有絕氧作用，或以氣體放出能帶走 熱量，降低材料的溫度而不燃。本專利技術阻燃增塑劑制備方法簡單，應用范圍廣，成本低廉，有 很好的應用開發前景。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提出阻燃增塑劑二甲基硅酸雙二鹵丙酯化合物的制備方法，其 工藝簡單，設備投資少，易于規模化生產，且原料廉價易得，成本低廉，該方法為： 在裝有攪拌器、溫度計和分餾裝置的反應器中，用氮氣置換掉反應器內的空氣，加 入二甲基二甲氧基硅烷、二鹵丙醇和有機溶劑，控制二甲基二甲氧基硅烷與二鹵丙醇的摩 爾比為1 : 2~1 : 3,升溫至75°C~110°C，分餾反應5~llh，控制分餾柱頂溫度不高于 65°C，分餾出生成的甲醇，待分出的甲醇達理論量后，減壓蒸餾除去溶劑、過量的二鹵丙醇 (回收使用）及少量低沸點物，得二甲基硅酸雙二鹵丙酯。 如上所述的有機溶劑為乙腈、二氯乙烷、二氧六環、二乙二醇二甲醚或乙二醇二甲 醚，其用量體積毫升數是二甲基二甲氧基硅烷質量克數的2~10倍。 如上所述的二齒丙醇為1，3_二氯異丙醇、1，3-二溴異丙醇、2, 3-二氯丙醇或2， 3_二溴丙醇。 本專利技術的二甲基硅酸二（1，3_二氯異丙）酯為無色透明液體，分解溫度為 207°〇±5°〇，折光率為11 1)25= 1.4628，密度（25°〇為1.328/〇113;二甲基硅酸二（1，3-二溴 異丙）酯為無色透明液體，分解溫度為233°C±5°C，折光率為nD25= 1. 5489,密度（25°C) 為1.93g/cm3;二甲基硅酸二（2,3_二氯丙）酯為無色透明液體，分解溫度為214°C±5°C， 折光率為111)25= 1.4609，密度（25°〇為1.338/(^3;二甲基硅酸二（2,3-二溴丙）酯為無 色透明液體，分解溫度為242°〇±5°〇，折光率為111)25= 1.5473，密度（25°〇為1.96§/〇113。 其適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃增塑劑。該二甲基硅酸 雙二鹵丙酯的制備工藝原理如下式所示：【主權項】1. 一種阻燃增塑劑二甲基硅酸雙二鹵丙酯的制備方法，其特征在于，該方法為： 用氮氣置換掉反應器內的空氣，加入二甲基二甲氧基硅烷、二鹵丙醇和有機溶劑，控制 二甲基二甲氧基硅烷與二鹵丙醇的摩爾比為1 : 2~1 : 3,升溫至75°C~110°C，分餾反 應5~llh，控制分餾柱頂溫度不高于65°C，分餾出生成的甲醇，待分出的甲醇達到理論量 后，減壓蒸餾除去溶劑、過量的二鹵丙醇及少量低沸點物，得二甲基硅酸雙二鹵丙酯。2. 根據權利要求1所述二甲基硅酸雙二鹵丙酯的制備方法，其特征在于，所述的有機 溶劑是乙腈、二氯乙烷、二氧六環、二乙二醇二甲醚或乙二醇二甲醚，其用量體積毫升數是 二甲基二甲氧基硅烷質量克數的2~10倍。3. 根據權利要求1所述二甲基硅酸雙二鹵丙酯的制備方法，其特征在于，所述的二鹵 丙醇為1，3-二氯異丙醇、1，3-二溴異丙醇、2, 3-二氯丙醇或2, 3-二溴丙醇。【專利摘要】本專利技術涉及，具體涉及一種阻燃增塑劑二甲基硅酸雙二鹵丙酯的制備方法，該化合物的結構如下式所示：式中X2C3H5O為(CH2X)2CHO或CH2XCHXCH2O，X＝Cl或Br。制備方法為：用氮氣置換掉反應器內的空氣，加入二甲基二甲氧基硅烷、有機溶劑及二鹵丙醇，升溫至75℃～110℃，分餾反應5～11h，控制分餾柱頂溫度不高于65℃，定量分餾出生成的甲醇，經純化處理，得二甲基硅酸雙二鹵丙酯。本專利技術阻燃劑阻燃效能高，增塑性好，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑劑，并且生產工藝簡單，成本低，易于實現工業化生產。【IPC分類】C07F7-18, C08L27-06, C08K5-5419【公開號】CN104710455【申請號】CN201510100259【專利技術人】王彥林, 楊海軍 【申請人】蘇州陽橋化工科技有限公司【公開日】2015年6月17日【申請日】2015年3月6日本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種阻燃增塑劑二甲基硅酸雙二鹵丙酯的制備方法，其特征在于，該方法為：用氮氣置換掉反應器內的空氣，加入二甲基二甲氧基硅烷、二鹵丙醇和有機溶劑，控制二甲基二甲氧基硅烷與二鹵丙醇的摩爾比為1∶2～1∶3，升溫至75℃～110℃，分餾反應5～11h，控制分餾柱頂溫度不高于65℃，分餾出生成的甲醇，待分出的甲醇達到理論量后，減壓蒸餾除去溶劑、過量的二鹵丙醇及少量低沸點物，得二甲基硅酸雙二鹵丙酯。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：王彥林，楊海軍，
申請(專利權)人：蘇州陽橋化工科技有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
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