一種簡單的制備噴涂氧化鉻的方法技術

一種簡單的制備噴涂氧化鉻的方法，屬于無機材料制備領域，特別涉及到一種無表面活性劑水熱法制備噴涂氧化鉻的方法。本發明專利技術的特征在于氧化劑為含金屬陽離子的六價鉻化合物、還原劑為小分子醇或醛。按照氧化劑濃度在40g/l之上、還原劑：氧化劑(mol/mol)=0.2～5和水混合，在水熱條件下，保持恒定的反應溫度，一般為140～300℃，反應一段時間，一般反應時間小于120min，得到的沉淀經洗滌、干燥并煅燒后的到球形微米級噴涂氧化鉻，煅燒溫度一般在800～1200℃，煅燒時間一般為小于2h。本方法工藝簡單、優于現有專利，耗能少，具有推廣價值。

【技術實現步驟摘要】
【專利說明】 專利
本專利技術涉及一種簡單的制備噴涂氧化鉻（Cr203)的方法，特別是涉及一種無表面 活性劑水熱法制備噴涂氧化鉻的方法。
技術介紹
噴涂氧化鉻是近似于球形、粒徑在5微米以上的氧化鉻（Cr203)，常用尺寸為5-200 微米。是一款性能優越、有廣泛用途和光明應用前景的高附加值產品。其耐磨粒磨損、硬 力磨損及顆粒沖蝕，耐酸、堿、鹽及各種溶劑、對大氣極穩定，硬度高，摩擦系數小，耐磨和拋 光性能好，是優異的抗腐蝕磨損層材料，主要用于鋼鐵長效防腐蝕涂層（如大型水工鋼結 構閘門、橋梁鋼結構、海洋軍、民用鋼結構等）、車與造船工業（如船舶的艉軸、軸承座，發電 機、舵機、錨機等輔機軸，各種閥門密封面、泵軸套、柱塞、機械密封環等運動部件）、航空、航 天工業（如航空發動機某些磨損問題十分嚴重的零部件以及尾噴口耐高溫耐摩擦部件）、 鋼鐵工業（如連續退火爐輥、熱浸鍍生產線沉沒輥、熱軋工具）以及能源、核工業（如工業 鍋爐水冷壁管、過熱管、再過熱管、水輪機過流部件的抗氣蝕涂層等等）。 但是，盡管噴涂氧化鉻性能優越、使用范圍廣，它的制備工藝多年來沒有取得大的 進展。目前國內外使用的制備方法都是以美國馬薩諸塞州圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 專利為基礎，利用熔融-破碎法以及噴霧干燥法來制備噴涂氧化鉻，我們國家尚無制備工 藝上的獨立知識產權。 美國馬薩諸塞州圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司利用各種熱處理方法或者直接 煅燒的方法制備了氧化鉻與氧化鋁復合噴涂材料。比如用電弧法將氧化鉻與氧化鋁粉末熔 合在一起，將各組分粉末結合起來；或者用等離子體熔合。但是，較好的方法是燒結各組分 混合物的方法制備，溫度為1250-1500°c，最好在1300-1450°c。一般短少時間需要10-40 小時，最好在15-30小時，最終得到d 5(l為5-200 y m的噴涂氧化鉻球形粉末。但是該制備工 藝存在耗時長，耗能高、工藝復雜，從而導致實際生產中成本高等問題。 國內徐炫以100_300nm的氧化鉻團聚體為原料，與水混合后球磨2-8h，然后加入 1 %~8%有機粘結劑，攪拌均勻，并利用超聲波處理使得漿料進一步分散。制備好的漿料采 用離心式噴霧干燥器進行干燥，控制好離心機轉速以及進料速率，從旋風分離塔出口收集 的粉末經900~1200°C熱處理，得到45-75 ii m的團聚體粉末。 但是噴霧干燥法也存在欠缺，一是各過程機理特別是微觀過程機理研究不足，在 制備過程中對工藝參數的控制存在盲目性；二是噴霧干燥法易產生空心粒子和破裂球殼， 可能造成涂層破損、脫落以及強度不足等問題。 裴振昭也曾經以CTAB為表面活性劑，利用水熱法制備出了大尺寸的氧化鉻，該工 藝比前幾種工藝耗能要低。但是，對于工業化生產來說，參數越少越易于控制產品質量、成 本越低。探索無表面活性劑的水熱法制備噴涂氧化鉻工藝顯然具有重要意義。 基于目前噴涂氧化鉻工業化路線存在工藝較復雜、耗時較長、耗能較大等問題，我 們開發了噴涂氧化鉻無表面活性劑水熱法制備新工藝。
技術實現思路
本專利技術的目的是解決目前噴涂氧化鉻制備中存在的工藝較復雜、耗時較長、耗能 較大等問題，實現更簡單、低成本的制備條件。開發的， 即在水熱反應條件下，以不需要添加表面活性劑為背景，經氧化還原反應制備出氫氧化鉻， 氫氧化鉻經過短時間煅燒（1-2小時）得到噴涂氧化鉻的方法。 本方法的特點是：氣化劑是含僉屬陽離子的六價鉻化合物，氣化劑濃度亦40g/ 1之上，小分子醛、醇為還原劑；不需要表面活性劑；在封閉體系中反應，溫度一般在140~ 300°C，反應時間為1~120min ;得到的中間體需要煅燒，煅燒溫度一般在800~1200°C，煅 燒時間一般為1~2h。 本專利技術提供的一種制備噴涂氧化鉻的方法，其步驟如下： 1)首先把一定比例的氧化劑含金屬陽離子的六價鉻化合物、還原劑小分子醛或 醇，與適量的水混合均勻，然后加入到高壓釜中，并密封成封閉體系； 2) -般還原劑：氧化劑（mol/mol)=0. 2 ~5; 3)密封，使反應體系成為封閉體系； 4)升溫到指定反應溫度T，并設置在反應溫度下的反應時間；一般反應溫度范圍 為140~300°C ;-般反應時間小于120min ; 5)反應結束后，取出得到的沉淀，經過洗滌、干燥，然后在設定溫度煅燒一定時間， 得到近似于球形的微米級噴涂氧化鉻。6)煅燒溫度一般在800~1200°C，煅燒時間一般為1~2h。 與現有工藝比，本專利技術所述的優點在于： 煅燒時間縮短很多（從l〇h以上降低到2h以下）、不需要表面活性劑、工藝更簡 單、能耗降低很多、產品質量更易于控制?！揪唧w實施方式】 實施實例1 : 1. 8~3g K2Cr04、0. 2~0. 6g甲醇與30g水混合均勻，在封閉體系中反應，溫度 180~240°C，反應時間為60min ;反應結束后，取出得到的沉淀，經過洗滌、110°C干燥，然后 在1000°C煅燒2h，得到近似于球形的微米級噴涂氧化鉻。 實施實例2 : 2~3. 5g K2Cr04、0. 3~1. 0g甲醛與30g水混合均勻，在封閉體系中反應，溫度 180~240°C，反應時間為60min ;反應結束后，取出得到的沉淀，經過洗滌、110°C干燥，然后 在1000°C煅燒2h，得到近似于球形的微米級噴涂氧化鉻。 實施實例3 : 2. 2~4g Na2Cr204、0. 2~0. 7g甲醇與30g水混合均勻，在封閉體系中反應，溫度 180~240°C，反應時間為60min ;反應結束后，取出得到的沉淀，經過洗滌、110°C干燥，然后 在1000°C煅燒2h，得到近似于球形的微米級噴涂氧化鉻?！局鳈囗棥?. ，其特征在于氧化劑、還原劑、不需要表面活性 齊IJ、在水熱條件下反應，得到的中間體經煅燒后得到噴涂氧化鉻，具體制備步驟如下： 1) 首先把一定比例的氧化劑含金屬陽離子的六價鉻化合物、還原劑小分子醛或醇以及 適量的水混合均勻，然后加入到高壓釜中，并密封成封閉體系； 2) 升溫到指定反應溫度，反應一定的時間； 3) 反應結束后，取出得到的沉淀（中間體），經過洗滌、干燥，然后在設定溫度煅燒一定 時間，得到近似于球形的微米級噴涂氧化鉻。2. 根據權利要求1，其特征在于氧化劑為含金屬陽離子的六價鉻化合物、還原劑為小 分子醇或醛。3. 根據權利要求1，其特征在于氧化劑濃度在40g/l之上。4. 根據權利要求1，其特征在于水熱過程不需要表面活性劑。5. 根據權利要求1，其特征在于還原劑：氧化劑（mol/mol)=0. 2~5。6. 根據權利要求1，其特征在于在封閉體系中反應，溫度一般在140~300°C，反應時間 為 1 ~120min。7. 根據權利要求1，其特征在于得到的中間體需要煅燒，煅燒溫度一般在800~ 1200°C，煅燒時間一般為1~2h?！緦＠?，屬于無機材料制備領域，特別涉及到一種無表面活性劑水熱法制備噴涂氧化鉻的方法。本專利技術的特征在于氧化劑為含金屬陽離子的六價鉻化合物、還原劑為小分子醇或醛。按照氧化劑濃度在40g/l之上、還原劑：氧化劑(mol/mol)=0.2～5和水混合，在水熱條件下，保持恒定的反應溫度，一般為140～300℃，反應一段時間，一般反應時間本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種簡單的制備噴涂氧化鉻的方法，其特征在于氧化劑、還原劑、不需要表面活性劑、在水熱條件下反應，得到的中間體經煅燒后得到噴涂氧化鉻，具體制備步驟如下：?1)首先把一定比例的氧化劑含金屬陽離子的六價鉻化合物、還原劑小分子醛或醇以及適量的水混合均勻，然后加入到高壓釜中，并密封成封閉體系；?2)升溫到指定反應溫度，反應一定的時間；?3)反應結束后，取出得到的沉淀(中間體)，經過洗滌、干燥，然后在設定溫度煅燒一定時間，得到近似于球形的微米級噴涂氧化鉻。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：裴振昭，
申請(專利權)人：河北工程大學，
類型：發明
國別省市：河北;13