一種沒食子藥材的質量評價方法技術

本發明專利技術公開了一種沒食子藥材的質量評價方法，包括薄層色譜定性鑒別和含量測定，其中，含量測定是運用薄層色譜掃描法測定沒食子中鞣花酸、沒食子酸、沒食子酸甲酯的含量。本發明專利技術沒食子藥材的質量評價方法，操作簡便，精密度、重現性、穩定性及加樣回收率均良好，符合含量測定的技術要求，為沒食子藥材的質量監測和評價提供了一種有效的新途徑。

【技術實現步驟摘要】
一種沒食子藥材的檢測方法
本專利技術涉及一種銀離子與中藥制劑的組合抗菌藥物。
技術介紹
沒食子為殼斗科植物沒食子樹(QuercusinfectoriaOliv.)幼枝上的干燥蟲癭，由沒食子峰科昆蟲沒食子蜂(Cynipsgallae-tinctoriaeOliv.)幼蟲寄生而形成，又名沒石子、墨石子、無食子、沒石子、麻萊澤等。主要產于地中海沿岸、土耳其、阿拉伯半島各國、希臘、伊朗、印度等地，尤以小亞細亞產量最多，新疆多由巴基斯坦進口。沒食子味苦澀性溫，歸肺、脾、腎經。具有燥濕收斂，固牙止痛，清熱消炎，祛瘀愈傷，涼血止血，止瀉止痢的功效。主治濕熱型或血液質性疾病，例如熱性牙齦腫痛，牙齒松動，咽喉腫痛，瘡瘍腐爛，傷口不愈，濕性白帶過多，子宮出血，瀉痢不止等。沒食子最早載《海藥本草》：“主腸虛冷痢，益血生精，和氣安神，治陰毒痿，燒灰用。”歷代本草亦有論述。《開寶本草》云：“主小兒疳蟲，治陰瘡，陰汗，溫中和氣。”《本草從新》云：“澀精固氣，強陰助陽，止遺淋。”《現代實用中藥》云：“治慢性支氣管炎，痰多，咳嗽，咯血，咳血等癥；外用于刀傷出血，慢性皮膚病等癥。”其性味苦，溫。功能固氣，澀精，斂肺，止血。主治大腸虛滑，瀉痢不止，便血，遺精，陰汗，咳嗽，咯血，齒痛，創傷出血，瘡瘍久不收口。內服煎湯，或人丸散，外用研末撒或調敷。凡瀉痢初起，濕熱內郁或有積滯者忌用。《注醫典》：“烏發黑發，防腐除癬，健齦固牙，消炎止瀉等。”《拜地依藥書》：“消炎退腫，涼血止血，止瀉止痢，燥濕止帶，祛斑生輝等。”《藥物之園》：“止鼻血，退腫止癢，止淚增視，消炎出膿，除癬祛斑，止汗除臭等。”專利技術內容本專利技術要解決的技術問題是克服現有的缺陷，提供了一種精密度、重現性、穩定性及加樣回收率均良好的沒食子藥材的質量評價方法。本專利技術的目的通過以下技術方案來具體實現：一種沒食子藥材的質量評價方法，包括薄層色譜定性鑒別和含量測定，其中，含量測定是運用薄層色譜掃描法測定沒食子中鞣花酸、沒食子酸、沒食子酸甲酯的含量。所述薄層色譜定性鑒別，包括以下步驟：1)供試品溶液的制備：取本藥材，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液；2)對照品溶液的制備：取鞣花酸對照品適量，加甲醇，制成0.86mg/mL的溶液，作為對照品溶液A；取沒食子酸對照品適量，加甲醇，制成0.57mg/mL的溶液，作為對照品溶液B；取沒食子酸甲酯對照品適量，加甲醇，制成1.53mg/mL的溶液，作為對照品溶液C；3)薄層色譜條件：吸取對照品溶液及供試品溶液，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，105℃加熱至斑點清晰，紫外燈下檢識，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的斑點。優選的，所述步驟3)中，所述展開劑為體積比是6:4.5:2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸；所述紫外燈紫外線波長為254nm。所述含量測定的方法為：1)供試品溶液的制備：取本藥材1g，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液蒸干，刮取殘渣，精密稱定0.15g，置5ml容量瓶中加甲醇使其溶解，作為供試品溶液；2)對照品溶液的制備：取鞣花酸對照品適量，加甲醇制成1.62mg/mL的溶液，作為對照品溶液A；取沒食子酸對照品適量，加甲醇制成1.55mg/mL的溶液，作為對照品溶液B；取沒食子酸甲酯對照品適量，加甲醇制成1.52mg/mL的溶液，作為對照品溶液C；用移液管分別吸取對照品A、B、C溶液300μL、500μL、500μL，混勻，作為混標溶液；3)含量測定：照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2μL，對照品溶液3μL，點于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，105℃加熱至斑點清晰，按照色譜法進行掃描，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度，計算，即得沒食子中鞣花酸、沒食子酸、沒食子酸甲酯的含量。優選的，所述步驟3)中，所述展開劑為體積比是6:4.5:2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸；色譜法掃描的波長為300nm。本專利技術的有益效果：本專利技術沒食子藥材的質量評價方法，操作簡便，精密度、重現性、穩定性及加樣回收率均良好，符合含量測定的技術要求，為沒食子藥材的質量監測和評價提供了一種有效的新途徑。附圖說明附圖1沒食子薄層色譜圖(定性鑒別)；附圖2沒食子薄層色譜圖(定量鑒別)；附圖3沒食子薄層色譜掃描圖。具體實施方式以下對本專利技術的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。實施例1：1.儀器與試藥1.1儀器CAMAGTLCSCANNER3型薄層掃描儀(瑞士)；CAMAGLINOMAT5半自動點樣儀(瑞士)；CAMAGREPROSTAR3(瑞士)；硅膠GF254高效薄層板(安徽良臣硅源材料有限公司)；XS-105型電子天平(瑞士梅勒-托利多公司)；XS105型十萬分之一電子天平(瑞士梅特勒-托利公司)；KQ-200KDE型超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；HH-S4數顯恒溫水浴鍋(金壇市醫療儀器廠)1.2試藥沒食子藥材(新疆奇康哈博維藥股份有限公司，批號：120207-1、120612-1、120619-2、120724-1、120803-2、120815-1、120925-1、121017-1、130107-1、130216-1)其余試劑均為分析純。2.方法2.1沒食子薄層色譜定性鑒別2.1.1供試品溶液的制備：精密稱取以上各批次藥材0.1g，分別置于50mL加塞錐形瓶中，加甲醇20mL，超聲處理25min，濾過，濾液蒸干，殘渣加2mL甲醇使溶解，即得供試品溶液(1、2、3、4、5、6、7、8、9、10)。2.1.2對照品溶液的制備：精密稱取鞣花酸對照品適量，加甲醇制成每1mL含0.86mg的溶液，作為對照品溶液A；精密稱取沒食子酸對照品適量，加甲醇制成每1mL含0.57mg的溶液，作為對照品溶液B；精密稱取沒食子酸甲酯對照品適量，加甲醇制成每1mL含1.53mg的溶液，作為對照品溶液C。2.1.3薄層色譜條件：吸取對照品溶液及供試品溶液，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6:4.5:2，體積比)為展開劑，展開，取出，晾干，105℃加熱至斑點清晰，紫外燈(254nm)下檢識，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的斑點。2.2沒食子薄層色譜掃描法定量鑒別2.2.1供試品溶液的制備：精密稱取本藥材1g，分別置于50mL加塞錐形瓶中，加甲醇20mL，超聲處理25min，濾過，濾液蒸干，刮取殘渣，精密稱定0.15g粉末，置5mL容量瓶中加甲醇使其溶解定容，即得供試品溶液(1、2、3、4、5、6、7、8、9、10)。2.2.2對照品溶液的制備：精密稱取鞣花酸對照品適量，加甲醇制成每1mL含1.62mg的溶液，作為對照品溶液A；精密稱取沒食子酸對照品適量，加甲醇制成每1mL含1.55mg的溶液，作為對照品溶液B；精密稱取沒食子酸甲酯對照品適量，加甲醇制成每1mL含1.52mg的溶液，作為對照品溶液C。用移液管分別吸取對照品A、B、C溶液300μL、500μL、500μL，混勻，作為混標溶液。2.2.3含量測定：照薄層色譜法試本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種沒食子藥材的質量評價方法，其特征在于：包括薄層色譜定性鑒別和含量測定，其中，含量測定是運用薄層色譜掃描法測定沒食子中鞣花酸、沒食子酸、沒食子酸甲酯的含量。

【技術特征摘要】
1.一種沒食子藥材的檢測方法，其特征在于：包括薄層色譜定性鑒別和含量測定，其中，含量測定是運用薄層色譜掃描法測定沒食子中鞣花酸、沒食子酸、沒食子酸甲酯的含量，其中，所述含量測定的方法為：1）供試品溶液的制備：取本藥材1g，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液蒸干，刮取殘渣，精密稱定0.15g，置5mL容量瓶中加甲醇使其溶解，作為供試品溶液；2）對照品溶液的制備：取鞣花酸對照品適量，加甲醇制成1.62mg/mL的溶液，作為對照品溶液A；取沒食子酸對照品適量，加甲醇制成1.55mg/mL的溶液，作為對照品溶液B；取沒食子酸甲酯對照品適量，加甲醇制成1.52mg/mL的溶液，作為對照品溶液C；用移液管分別吸取對照品A、B、C溶液300μL、500μL、500μL，混勻，作為混標溶液；3）含量測定：照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2μL，對照品溶液3μL，點于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，所述展開劑為體積比是6:4.5:2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸；展開，取出，晾干，105℃加熱至斑點清晰，按照色譜法進行掃描，測量供試品吸收度積分值與...

【專利技術屬性】
技術研發人員：周曉英，季志紅，歐亮苗，陳金成，李柯翱，
申請(專利權)人：新疆奇康哈博維藥股份有限公司，
類型：發明
國別省市：新疆;65